化妝品中苔黑醛和氯化苔黑醛的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 編制說明

1本標準根據(jù)國標委發(fā)【2023】58號《國家標準化管理委三批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》制定，項品中苔黑醛和氯化苔黑醛的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，項目編號為20231504-T-607。主要起草單位：蘇州海關(guān)綜合技術(shù)中心、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司、蘇州世標檢測技術(shù)有限公司、蘇州世譜檢測技化妝品作為日常生活的必需品，一直受到民眾的關(guān)生活水平不斷提高，消費能力逐漸增強，人們對化妝在化妝品行業(yè)中，一般都會添加香精香料，以掩蓋其他芳香宜人，給人以舒適的感覺。然而，香精也是引起化常用于香水及各類化妝品的香氣調(diào)節(jié)。然而這兩種物質(zhì)會引發(fā)部分人體過敏反應(yīng)，在不可沖洗型化妝品中含量大于等于0.001%；在可沖洗型化妝品中含量大于等于0.01%時，化妝品香料中26種致敏原物質(zhì)必須在化妝品標簽上予以標注。其中包括Oakmossextract（橡苔浸膏序號近年來的研究發(fā)現(xiàn)其可導致部分人群發(fā)生香精變應(yīng)性接腋窩、面部或手部的多敏化、出疹或干裂，極大影響個人生活類化妝品皮膚病中最為常見，病癥主要表現(xiàn)為皮膚紅斑、水腫盟化妝品法規(guī)要求變化，及早應(yīng)對，對化妝品成分進行全分及時選擇替代方案，同時也要加強對原輔料的驗收，防年第74號），已將苔黑醛和氯化苔黑醛列入新版的禁用原料目錄中限用的香料及其在十二類加香產(chǎn)品中的最高限量，其中橡和氯化苔黑醛含量應(yīng)≤0.01%）和樹苔提取物（要求苔黑醛和氯化苔黑醛含量應(yīng)≤0.01%）的加香最高限量在0.016%-0.18%（無限制的除外）。對于這些已經(jīng)列入禁用原料目錄、但仍有可能從原料帶入的物質(zhì)，亟需制定相應(yīng)補國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域檢測標準的空白，健全化妝品中禁限用原料部門對國內(nèi)化妝品生產(chǎn)、銷售市場的監(jiān)管提供技術(shù)支撐，有市場良性競爭，解決國內(nèi)化妝品質(zhì)量存在嚴重的隱患問題，目前對于化妝品中苔黑醛和氯化苔黑醛的測定還缺乏統(tǒng)一的國家檢測方法標準，相關(guān)文獻報道也較少。因此研究相關(guān)的檢測技術(shù)是十3會關(guān)于下達2023年第三批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準定，項目承擔單位組建了標準編制工作小組，增加了喀什海衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司、蘇州世標檢測技術(shù)有限公有限公司等為起草單位。查詢、收集和認真研究國內(nèi)外標準驗室的條件、化妝品基質(zhì)特性和方法技術(shù)特點，初步設(shè)計實工作，優(yōu)化確定儀器檢測條件，優(yōu)化確定不同基質(zhì)化妝品產(chǎn)品的提取、凈化條件，本標準由蘇州海關(guān)綜合技術(shù)中心、喀什海關(guān)技術(shù)中術(shù)研究所有限公司、蘇州世標檢測技術(shù)有限公司、蘇州所做的工作：徐振東任起草工作組組長，收集相關(guān)標分析國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)文獻和資料、采集和提供樣品、對指標和方法提出修改意見，本標準的編制原則是既參考國外的最新方法技術(shù)，檢測能力和實際情況，確保方法標準的科學性、先進性、可GB/T1.1-2020《標準化考了國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的《化妝品中禁用物南》對方法學進行了考察。標準制定符合我國國情，方法準確可靠，且具有普遍適用性，易于推廣。建立檢測方法要求，本標準規(guī)定了方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備試驗數(shù)據(jù)處理、回收率和精密度等主要內(nèi)容。同時根據(jù)實類別，規(guī)定適用范圍為水劑、乳液、膏霜和香水類化妝品為便于使用者快速掌握本標準的實驗方法的基理為：試樣經(jīng)乙腈渦旋振蕩，超聲提取，離心，過10mL渦旋混合1min，超聲提取3min，7000模式下進行全掃描，兩個化合物均在負離子模式下響應(yīng)更高j)苔黑醛和氯化苔黑醛的質(zhì)譜參數(shù)及其tInfinityLabporoshellHPH-C18（2.1mm×100mm×2mm×100mm×1.7μm）四種等不同類型色情況。結(jié)果顯示，這四種色譜柱在相同的流動相和梯度洗脫條件下，均可以效的保留和分離。綜合考慮分離時間、分離效果、峰型以及與儀器間的匹配因素最終選擇AgilentInfinityLabporoshellHPH-C18（2.1mm×譜分離時使用酸性流動相以獲得更為理想的色譜峰形，但在負離子模式，酸性流動相會抑制化合物電離，導致質(zhì)譜信號減弱。試驗分別采不同流動相體系在相同洗脫程序下對苔黑醛和氯化苔黑醛進行分離，結(jié)果表明：），在上述的色譜柱和流動相條件下，對梯度洗脫程序進行b)流動相：A:水；B:乙腈合物的結(jié)構(gòu)分析，苔黑醛和氯化苔黑醛分子結(jié)構(gòu)中均含有酚羥基，顯示為弱酸性，分膏霜類樣品，用甲醇作為提取溶劑時，提取液雖為均勻的后上清液難于過膜；而采用乙腈作為提取溶劑時，沉淀蛋白同的檢測時間和配置標準溶液濃度的誤差，相對極差未超過5%，表明目標物標準定，以峰面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標，進行線譜儀電離過程的基質(zhì)物質(zhì)引起的，抑制或增強目標物的檢測信號，可驗考察了采用N-丙基乙二胺（PSA）、驗。結(jié)果表明，采用這兩種固相萃取的凈化前后，回收率無明顯變~5.3%之間；具有良好的回收率和精密度，符合《化~），123456霜）123456方法的特異性是指方法區(qū)分目標分析物和其他物質(zhì)分析物定性錯誤和影響定量準確的干擾因素（信號、干擾具有代表性的空白樣品和空白樣品加標樣品，按照樣品前測分析，考察實驗樣品中除苔黑醛和氯化苔黑醛以外的其根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的《化妝品中禁本標準被測物質(zhì)為限用物質(zhì)，根據(jù)國家食品藥品監(jiān)中禁用物質(zhì)和限用物質(zhì)檢測方法驗證技術(shù)規(guī)范》和被本標準未設(shè)立試驗報告章節(jié)。一方面因為化妝品方法都未涉及該內(nèi)容，另一方面檢測機構(gòu)會根據(jù)客戶需求訂立本研究通過優(yōu)化目標化合物的色譜分離和質(zhì)譜分析1234561234561234561234561234561234561234561234563家驗證結(jié)果（表7-表9）表明，苔黑醛和氯線性關(guān)系良好。目標化合物在方法給出的檢出限濃度均可合理。不同驗證單位測得苔黑醛和氯化苔黑醛在三個濃度和限用物質(zhì)檢測方法驗證技術(shù)規(guī)范》中的相關(guān)要求（方法要求回收率在80%-120%為全面了解化妝品中苔黑醛和氯化苔黑醛的含序號名稱苔黑醛氯化苔黑醛1女士濃香水//2女士香水//3女士香水自由琥珀淡香水//4季諾男士香水//5男士自信EDT淡香水//6俊尚誘惑淡香水//7男士香水-冰點//8男士淡香水木質(zhì)調(diào)//9男士香水-激情//男士淡香水魅力清新EDT木質(zhì)香//男士自信EDT淡香水//男士淡香水/檢出愛爾煥顏亮膚霜//奢養(yǎng)鎏金蘊能霜//益母草凝時晚霜//緩保濕特護霜//牡丹彈潤面霜//嬰兒山茶油面霜//益參妮奧紅參滋盈霜//肽能量活化霜//復(fù)合維生素面霜//御齡修護霜//蜂膠霜//新漾緊顏按摩膏//保濕抗皺精華露//水嫩保濕凝露//保水抗皺精華霜//美潤妍BB霜//平衡霜//護手霜（玫瑰花）//抗皺緊膚頸膜//草本精華保濕霜//昔昔奶酪乳//潤澤柔膚精粹乳//多維勻凈身體精萃乳//國家標準《化妝品中苔黑醛和氯化苔黑醛的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜