化妝品中烏洛托品的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 征求意見稿

3化妝品中烏洛托品的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)規(guī)定的條本文件描述了化妝品中烏洛托品的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試本文件方法檢出限為0.10mg/kg，定量限為0.20mg/kg。僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)將目標(biāo)物待測(cè)溶液注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，以保留時(shí)間和相對(duì)離子豐度定性，內(nèi)標(biāo)法定量。5.4正己烷：色譜純。），）：），45.9標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(ρ=1000μg/mL準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.7精確至0.0）：6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧6.4超聲波清洗儀：工作頻率不低于6.5離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于400取樣前應(yīng)將樣品充分混勻。水劑類樣品將樣品搖勻后取樣；膏霜類、乳液類樣品將樣品擠出、混勻（5.0μg/mL5.10渦旋混合均勻。準(zhǔn)確加入8mL20%乙腈（5.5具塞后渦旋混合均勻，超聲10），a)色譜柱：低密度C18鍵合的硅膠反向色譜柱，1.8μm，100mm×2.1mm（內(nèi)徑），或相當(dāng)者；b)流動(dòng)相：乙腈（5.2）和乙酸銨溶液（0.005mol/L5.6梯度洗脫條件見表1；5555555b)掃描方式：正離子掃描；h)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRMi)母離子、子離子、去簇電壓及碰撞/V標(biāo)準(zhǔn)中間工作液：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.于10mL容量瓶中，分別加入內(nèi)標(biāo)中間工作液（5.10）0.040mL，用20%乙腈（5.5）定容至刻度，搖勻，將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按液相色譜和質(zhì)譜參考工作條件（7.2.1和7.2.2）進(jìn)行測(cè)定，以目標(biāo)物定量離子色譜峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)離子峰面積比值為縱坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度比值為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工烏洛托品標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見附按液相色譜和質(zhì)譜參考工作條件（7.2.1和7.2.2）測(cè)定試與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致，并且在扣除背景后的試樣質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且選擇離子的相對(duì)離6記錄定量離子色譜峰的峰面積，以內(nèi)標(biāo)法定量。試樣溶液中被測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍k≤10±20±25±30±50×V ×Vw——試樣中烏洛托品的含量，單位為毫克每千克(mg/kg7128