塑料 差式掃描量熱法（DSC） 第1部分通則 編制說明

2準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出，由全國塑料標準化技術委員會（SAC/TC15）歸口管理。本標準主要起草單位為：中公司.參與本文件起草的單位有：中藍晨光成都檢測技術有限公司、中國石油化工股份有限公司北京石油化工研究院、中國石油天然氣股份有限公司大慶煉化公司、中國石油化工股份有限公司北京燕山石化高科技術有限責任公司、中國儀器商貿（上海）有限公司、梅特勒-托利多（上海）有限公司、山東道恩高分子材料有限公司、北京華塑晨光科技有限責任公司、山東京博聚烯烴新材料有限公司、寧波海關技術中心、浙江新和成特種材料有限公司、四川省產品質量監(jiān)督檢驗檢測院、佛山佛塑科技集團股份有限公司、福建永榮錦江股份有限公司、新疆吐魯番自然環(huán)境試驗研究中心等。本工作組單位根據(jù)實際情況，派遣了相關代表參加具體標準后續(xù)的制修訂工作，其中鄭有婧負責草案起草、張彥君負責負責后續(xù)的協(xié)調、鄭有婧、榮麗麗、張立軍負責后續(xù)文本修改編制、征31和報批資料的編制和上報23456789分》國家標準修訂前期討論會議。會上由中藍晨光42.本標準由中藍晨光化工研究設計院有限分:通則》國家標準修訂工作組會議。會上由牽頭單位京石油化工研究院、中國石油天然氣股份有限公司工股份有限公司北京燕山石化高科技術有限責任公有限公司、梅特勒-托利多（上海）有限公司、北京華塑晨光科技有限責任公司、山東京博聚烯烴佛山佛塑科技集團股份有限公司、福建永榮錦江股5全國塑料標準化技術委員會通用方法和產品分會(SAC/TC15/S7月17日，在河北承德市召開了《塑料名單見附件1。會上由中藍晨光成都檢測技術有限65.所有的公式都寫明“式中”全國塑料標準化技術委員會于XXXXXXXXXXXXXX本次光成都檢測技術有限公司介紹標準情況，參與會委員及牽頭單位根據(jù)審查意見進行修改形成報批稿，XXXXXX7量熱儀(DSC)。1964年,美國Wa子技術和計算機技術的發(fā)展，熱分析儀器的研制和生產取近年來，熱分析一起已逐漸成為許多實驗室的通用差示掃描量熱法（DSC）是在程序控溫和一定物的熱流流速或加熱功率（差）與溫度或時間關系的技123456788本標準本著積極采用國際標準；符合用戶要求，保護消費者利益，促進對外貿易的原則；科學性、先進性、統(tǒng)一性的原則；標準科學合理，技術先進，具有可操作性的原則。充分考慮我國國情，與國際先進水平接軌。以我國塑料差示掃描量熱測試方法的技術現(xiàn)狀和需求為基礎，積極采用國際先進標準和技相關標準的要求，并與我國有關的法律、法規(guī)和相關標準保持協(xié)調一致。標準制定工作組對塑料差示掃描量熱方法相關標準進行了調研分析，確定了該標準9123differentialscanningc而吸收(ΔH為正)或或或dQ——在恒定壓力下，使質量為m的材料儀器設備基線instrumentb如下:T，t兩種不同類型的溫度:4熱流型兩種類型的DSC熱流型差示掃描量熱儀示意圖如圖3所示。567節(jié)DSC得到的結果受狀態(tài)8(見2.9.3)隨溫度而變DSC儀器附帶的計算機影響校正的因素:——升溫和降溫速度;——降溫系統(tǒng)類型;——試樣的質量和尺寸;則建立儀器顯示溫度T_meas和校準物質相變驟以下程序描述了進行溫度校準的最低選擇至少兩種校準材料，滿足所需溫度測量范圍，置入坩堝（最好是由表面氧在每個校準試樣熔化和重結晶后，進行加熱運行，在此過程中記錄熔化峰。冷對于測量到的每個熔化峰，使用內插的峰開始和峰結束之間的準基線，確定外溫度〖?T〗_cal^i中減去外推的峰值起始〖?T〗_corr^i=T_cal^i-T_(ei,m)^i然后對儀器的溫標進行校正，在所使用的校準材料所覆蓋的溫度范圍內，通過線性插值將溫度校正值進行線性插值，按照式（5）:為了使溫度校正與溫度關系的線性偏差引起的誤差較小，建議兩種校準材料所覆蓋的溫度范圍盡可能小。如果需要更大注1:如果使用兩種以上的校準材料，注2:溫度校正可由某些儀器自動進這個校準程序取決于加熱速率，必須度準材料對應的溫度偏差不超過50K，且不存在相對于測量溫度T的線性偏差dTom。大溫差和顯著偏離線性關系的校正溫度都考慮加熱速率影響的更精確的溫度校DSC儀器能量（以J為儀器靈敏度與溫度的關系。靈敏度單位為系，如式（4）所示:式中:DSC儀傳遞給試樣的功度范圍;該程序建立了DSC曲線和準基線之間的面積與試樣因轉變而吸收或釋放的真實熱()之間的關系。存在,其中驟下面的程序描述了進行熱校準的最低對于熱校正，可以參考校準的測試方使用式（6）:DSC曲線與準基線之間的熱熱標定系數(shù)ko是用標定材料4qca的該方法對銦的準確度至少達到±2.5%。由于校準因子與樣品的質量和熱導率、加熱速率、峰形和溫度有關，這可有關擴展的、更精確的熱校準方法，準該程序建立了儀器測量的熱流速率(dQ/dt)與試樣熱容cp、升溫速率p和試樣質量m與真實流動速率(dQ/dt)之間的關為了測量比熱和玻璃轉變溫度Tg時比。驟熱流速率校準可以用剛玉(合成藍寶石)或其他在感興趣的溫度范圍內具有明確定義的熱容量的材料進行測試。部分校選擇校準試樣的質量，使校準試樣的熱容與實際試樣的熱容盡可能接近。使用相同類型和質量的坩堝進行空運轉(用空坩堝進行)和校準樣品測量時，盡可能相將校準試樣和空坩堝按相同的溫度程——用于校準樣品測量的動態(tài)段(升溫速率優(yōu)選10K/min，持續(xù)時間優(yōu)選10~(d(dQ/dt)'——等溫結束線用于校準試樣的測對校準試樣和空行程測量的相應熱流率值進行評估，并對溫度進行監(jiān)測，得到校準= × ×β×(ms-mr)(dQ/dt)0,分別為標定材料和坩堝材料9量)取決于試樣的熱效應，并在GB/T19466備則載在室溫或略高于室溫（最高50K℃)的條品量b)標明受試材料的全部資料信息；c)所用DSC儀器類