液晶配向膜測(cè)試方法 第2部分：成膜性能 征求意見(jiàn)稿

1液晶配向膜測(cè)試方法第2部分成膜性能本文件規(guī)定了液晶配向膜成膜性能的試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。本文件適用于顯示用液晶配向膜。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6739-2022色漆和清漆鉛筆法測(cè)定漆膜硬度GB/T14571.4-2022工業(yè)用乙二醇試驗(yàn)方法第4部分：紫外透光率的測(cè)定紫外分光光度法JJG178-2007紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)GB/T5594.4-2015電子元器件結(jié)構(gòu)陶瓷材料性能測(cè)試方法第4部分：介電常數(shù)和介質(zhì)損耗角正切值的測(cè)試方法GB/T6040-2019紅外光譜分析方法通則GB/T37631-2019化學(xué)纖維熱分解溫度試驗(yàn)方法GB/T6425熱分析術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1透過(guò)率（transmittance）光線通過(guò)樣品時(shí)透過(guò)的光通量與起始光通量的百分比。3.2折射率（refractiveindex）指光在真空中的傳播速度與光在該介質(zhì)中的傳播速度之比。3.3膜面硬度（surfacehardness）用具有規(guī)定尺寸、形狀何鉛筆芯硬度的鉛筆推過(guò)液晶配向膜表面時(shí)，液晶配向膜表面劃痕或耐產(chǎn)生其他缺陷的能力。3.4體積電阻率（Volumeresistance）指材料每單位體積對(duì)電流的阻抗，用來(lái)表征材料的電性質(zhì)。2FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX3.5介電常數(shù)（Dielectricconstant）指反應(yīng)電介質(zhì)介電性質(zhì)的一個(gè)主要參數(shù)，由電介質(zhì)構(gòu)成的電容器的電容量與同樣幾何尺寸真空電容器電容量的比值稱為介電常數(shù)（無(wú)量綱）。3.6介電損耗（Dielectricloss）指電介質(zhì)在交變電場(chǎng)作用下有功功率與無(wú)功功率的比值，是表征介質(zhì)損耗的一個(gè)無(wú)量綱物理量。3.7熱分解溫度（Thermaldecompositiontemperature）指在高分子材料受熱情況下，大分子開(kāi)始裂解的溫度。這是聚合物重要的熱性能之一，標(biāo)志著材料開(kāi)始發(fā)生交聯(lián)、降解等化學(xué)變化。3.8玻璃化溫度（glasstransitiontemperature）指高聚物由高彈態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)的溫度。3.9亞胺化率（Imidizationrate）指聚合物分子鏈上亞胺化的程度。3.10吸水率（Waterabsorptionratio）指液晶配向膜吸收水分后所增加的水分質(zhì)量的比例。4試驗(yàn)方法4.1透過(guò)率4.1.1樣品制備用旋涂法將液晶配向膜涂布在1mm厚度的石英片上，在80℃的熱板上干燥5分鐘后，在230℃的熱風(fēng)循環(huán)式烘箱中進(jìn)行30min的煅燒，形成了100±5nm左右的液晶配向膜薄膜。4.1.2儀器測(cè)試儀器測(cè)試滿足以下要求：a)測(cè)量?jī)x器：分光光度計(jì)；b)儀器要求：儀器工作波長(zhǎng)劃分為兩段，分別A段波長(zhǎng)準(zhǔn)確度為±0.5nm，波長(zhǎng)重復(fù)性為<0.2nm；透射比準(zhǔn)確度為±0.5%，透射比重復(fù)性<0.2%。B段波長(zhǎng)準(zhǔn)確度為±1.0nm，波長(zhǎng)重復(fù)性為<0.5nm；透射比準(zhǔn)確度為士0.5%，透射比重復(fù)性<0.2%。在220nm處雜散光不大于0.1%；c)測(cè)量范圍：200~800nm。4.1.3測(cè)試步驟：3FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX測(cè)定時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)以同批玻璃為空白對(duì)照，進(jìn)行背景板采樣，將測(cè)試樣品放入測(cè)試窗口中，采用儀器內(nèi)部夾具固定，蓋上窗口進(jìn)行測(cè)試，由儀器軟件扣除背景，獲取薄膜透過(guò)率曲線。4.1.4取值每1nm測(cè)量一組數(shù)據(jù)，以可見(jiàn)光550nm光波段作為取值，可根據(jù)需方要求，選取其他光波段作為取值點(diǎn)位。4.2折射率4.2.1測(cè)試原理本標(biāo)準(zhǔn)給出了使用連續(xù)變波長(zhǎng)、變角度的光譜型橢圓偏振儀測(cè)量硅表面上液晶配向膜膜層折射率的方法。適用于測(cè)試硅基底上厚度均勻、各向同性、100±5nm厚的液晶配向膜薄層折射率。橢圓偏振法是利用將一束單色橢圓偏振光投射到薄膜表面，根據(jù)電動(dòng)力學(xué)原理，反射光的橢偏狀態(tài)與薄膜厚度和折射率有關(guān)，通過(guò)測(cè)出橢偏狀態(tài)的變化，就可以推算出薄膜的厚度和折射率。a)光波在兩種介質(zhì)分界面上的反射和折射，光在分界面的反射，要分兩種光波狀態(tài)來(lái)分析。電矢量在入射面的光波叫p波，垂直于入射面的叫s波，每個(gè)光束可分解為p分量和s分量。一般情況下兩者的反射系數(shù)是不相同的。由菲涅爾反射系數(shù)公式可知，光波電矢量的p分量和s分量在兩個(gè)界面處的反射系數(shù)r分別為：……（1）b)單層膜的反射系數(shù)圖1光波在單層介質(zhì)膜中傳播入射光由環(huán)境媒質(zhì)入射到單層薄膜上，并在環(huán)境媒質(zhì)、薄膜、襯底的兩個(gè)界面上發(fā)生多次折射和反射。此時(shí)，折射角滿足菲涅爾折射定律：以上各式中n1為空氣折射率，n2為膜層的折射率，n3為襯底折射率。φ1為入射角，φ2，φ3分別為光波在薄膜和襯底的折射角。總反射光是薄膜內(nèi)各級(jí)反射光干涉疊加的結(jié)果，總反射系數(shù)RP、RS分別為：……（3）4FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX其中2δ為相鄰兩束反射光的相位差，d為薄膜厚度，λ為入射波長(zhǎng)分析光在樣品上反射時(shí)的狀態(tài)改變，需用描述振幅狀態(tài)變化和位相狀態(tài)變化的量，因而在橢圓偏振法中，采用和來(lái)描述反射時(shí)偏振狀態(tài)的改變?，F(xiàn)定義：引入反射系數(shù)比，定義：? 這就是橢偏術(shù)基本方程。其物理意義為樣品對(duì)p波的總反射系數(shù)與對(duì)s波的總反射系數(shù)之比。其中tan相當(dāng)于復(fù)數(shù)的模量、相對(duì)振幅衰減；為位相移動(dòng)之差。和是橢圓偏振法中的兩個(gè)基本量。c)橢偏參數(shù)? （8）如果反射光為線偏正，則?=0-βi或?=π-βi 由上面的分析可知，Ψ的物理意義是反射線偏振光的方位角，即反射光線偏振方向與s偏振方向的夾角。?的物理意義是反射光p，s分量相位差減去入射光p，s分量相位差。在實(shí)驗(yàn)中若入射光為等幅橢偏光，反射光為線偏振光，則比較容易測(cè)出?和反射線偏振光的方位角Ψ,再有橢偏方=RP/Rs的值。輸入測(cè)量的Ψ和?,可以得到膜層的n和d，現(xiàn)在也普遍利用計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)，提出了多種算法與程序。基本的方法是尋找合適的薄膜參量，使其計(jì)算出的各參量能夠與實(shí)測(cè)值較好地符合。d)實(shí)驗(yàn)裝置微電流計(jì) 氦氖激光微電流計(jì)光電倍增起偏器光電倍增 檢偏器 檢偏器樣品臺(tái)圖2橢圓偏振光測(cè)厚儀光路圖由氦氖激光器激發(fā)出單色光，經(jīng)過(guò)起偏器變成線偏振光，在經(jīng)過(guò)1/4波片變成橢圓偏光。調(diào)節(jié)夾角P，使從樣品反射的光成為先偏振光，該先偏振光振動(dòng)方向可由檢偏器的透光方向t’測(cè)定。5FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX當(dāng)檢偏器的透光方向與反射光的線偏振方向垂直式，檢偏器處于消光狀態(tài)，此時(shí)光電倍增管的光電流極小。4.2.2樣片制備采用單面拋光硅片，用旋涂工藝在硅片上制作液晶配向膜，膜厚要求100±5nm。經(jīng)液晶配向膜主固化后，將測(cè)試樣片裁切為10×10mm大小的樣片。4.2.3樣片處理樣品表面存在的水膜或空氣中少量吸附物將影響橢圓偏振儀校準(zhǔn)、自檢、測(cè)量和數(shù)據(jù)擬合，需在測(cè)量前進(jìn)行樣品前處理。將樣品在梯度酒精由高濃度向低濃度逐步漸次各浸泡20min去油，最后在去離子水中浸泡20min。取出氮?dú)獯蹈纱谩?.2.4儀器測(cè)試儀器測(cè)試按照以下步驟順序進(jìn)行：a)測(cè)試環(huán)境：25±2℃、50±5%RH；b)測(cè)試儀器：光學(xué)橢圓偏振儀；c)測(cè)試范圍：200~800nm光波段；d)計(jì)算機(jī)建模：設(shè)置測(cè)試樣片的厚度、折射率范圍、膜層結(jié)構(gòu)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行建模；e)測(cè)試步驟：儀器通電預(yù)熱30min，使光源光強(qiáng)穩(wěn)定。打開(kāi)軟件窗口使儀器初始化，并用儀器合適樣品進(jìn)行自檢。將待測(cè)樣品置于樣品臺(tái)上，分別調(diào)節(jié)X、Y、Z方向軸，使人射光經(jīng)樣品后的反射光落在接收器接收口中央。設(shè)置光波的波長(zhǎng)范圍，并設(shè)定連續(xù)可調(diào)波長(zhǎng)步進(jìn)的步長(zhǎng)小不大于5nm；人射角度選擇范圍：70~80°,推薦選用70°和75°;初始測(cè)量設(shè)置均以儀器默認(rèn)值為準(zhǔn)。對(duì)樣品進(jìn)行至少6次的重復(fù)測(cè)量，每次測(cè)量時(shí)要取出樣品重新安裝和設(shè)置，應(yīng)及時(shí)儲(chǔ)存測(cè)試結(jié)果；f)取值：每1nm測(cè)量一組數(shù)據(jù)，以可見(jiàn)光550nm光波段作為取值，可根據(jù)需方要求，選取其他光波段作為取值點(diǎn)位。4.3膜面硬度4.3.1原理用規(guī)定幾何形狀的鉛筆芯在7.35±0.15N的負(fù)載下以45±1°角向下壓在液晶配向膜的表面上，通過(guò)在液晶配向膜上推動(dòng)鉛筆來(lái)劃寫(xiě)測(cè)定鉛筆硬度。逐漸增加鉛筆的硬度至液晶配向膜的表面出現(xiàn)可見(jiàn)的缺陷，以沒(méi)有使液晶配向膜出現(xiàn)缺陷的最硬的鉛筆的硬度表示液晶配向膜的鉛筆硬度。4.3.2儀器符合GB/T6739色漆和清漆鉛筆法測(cè)定漆膜硬度（GB/T6739-2022）中規(guī)定的試驗(yàn)儀器；符合GB/T6739色漆和清漆鉛筆法測(cè)定漆膜硬度（GB/T6739-2022）中規(guī)定的制備的鉛筆芯。4.3.3樣片制備采用SiO2、Si3N4或ITO鍍膜玻璃基板，液晶配向膜（液體狀態(tài)）在基板上涂膜并固化制作成液晶配向膜，膜厚100±5nm，由此制作成測(cè)試樣片。4.3.4試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法如下：a)除了另行商定外，在試驗(yàn)環(huán)境25±2℃、50±5%RH進(jìn)行試驗(yàn)；6FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXXb)鉛筆采用中華鉛筆6B、5B、4B、3B、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H、9H，其中9H最硬，6B最軟；c)用削筆刀將鉛筆一端削去5~6mm的木頭，使鉛筆芯呈現(xiàn)為原始、未劃傷、光滑的圓柱形形狀；d)用400號(hào)砂紙，將鉛筆垂直于砂紙，把鉛筆芯端口磨平，直到獲得一個(gè)平整光滑的圓形橫截面，且邊緣沒(méi)有碎屑和缺口；e)將液晶配向膜的測(cè)試樣片放置于水平測(cè)試臺(tái)面上，鉛筆固定于夾具中，使儀器保持水平，鉛筆的端口放置于液晶配向膜的表面上；f)當(dāng)鉛筆的端口剛接觸到漆膜后以緩慢均勻的速度推動(dòng)鉛筆,推動(dòng)足夠長(zhǎng)的距離以便進(jìn)行目視判4.3.5判定方法及標(biāo)準(zhǔn)：采用無(wú)水乙醇輕輕擦拭畫(huà)線位置，再對(duì)膜面進(jìn)行觀察。查看是否存在可見(jiàn)的缺陷，并逐漸增加鉛筆的硬度至液晶配向膜的表面出現(xiàn)可見(jiàn)的缺陷，以沒(méi)有使液晶配向膜出現(xiàn)缺陷的最硬的鉛筆的硬度表示液晶配向膜的鉛筆硬度。4.4體積電阻率4.4.1原理液晶配向膜的體積電阻率是表征其絕緣特性的參數(shù)，其值為試樣體積電流方向的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與該處電流密度之比。vv式中：Rv—儀器測(cè)試的電阻值S—樣片實(shí)際接觸電極部分的面積h—樣片的厚度4.4.2測(cè)試儀器和裝置測(cè)試裝置示意圖如圖3所示，通過(guò)給液晶配向膜樣品施加直流電場(chǎng)，再通過(guò)安培表監(jiān)測(cè)微電流值。7液晶配FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX液晶配向膜樣品AA圖3液晶配向膜體積電阻率測(cè)試示意圖4.4.3樣片制備：采用液晶配向膜（液體狀態(tài)）制作的膜厚20~100um的PI膜，將該P(yáng)I膜裁切為圓形，直徑略大于儀器治具接觸圓形電極的直徑，放置于干燥處備用；4.4.4測(cè)試方法將樣片放置于屏蔽盒內(nèi)的接觸圓形電極上，樣片上壓覆另一個(gè)電極，關(guān)閉屏蔽盒。啟動(dòng)儀器，調(diào)整至電阻測(cè)試檔位，進(jìn)入電阻測(cè)試界面，設(shè)置加電壓數(shù)值，開(kāi)始加電壓，達(dá)到預(yù)定通電時(shí)間后，讀取體積電阻數(shù)值。通過(guò)計(jì)算式（10）計(jì)算出體積電阻率數(shù)值。以下為測(cè)試條件，但不限定于需方所提出的其他測(cè)試條件：a)儀器：體積電阻測(cè)試儀；b)測(cè)量電壓：100~1000V；c)通電時(shí)間：1min；d)測(cè)量次數(shù)：5；e)讀取間隔：15s。4.5介電常數(shù)、介電損耗4.5.1規(guī)范性文件GB/T5594.4-2015電子元器件結(jié)構(gòu)陶瓷材料性能測(cè)試方法第4部分：介電常數(shù)和介質(zhì)損耗角正切值的測(cè)試方法4.5.2測(cè)試原理ε為相對(duì)介電常數(shù),是表示絕緣材料在交流電場(chǎng)下介質(zhì)極化的程度的一個(gè)參數(shù),它是充滿絕緣材料的電容器的電容量CX與同樣電極尺寸以真空為介質(zhì)時(shí)的電容器的電容量C0的比值,如式（11）所示：8FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX根據(jù)試樣的形狀、尺寸和測(cè)得的電容值來(lái)計(jì)算介電常數(shù)ε。如不計(jì)邊緣效應(yīng)，平板圓形試樣，測(cè)得電容值CX，試樣直徑為D，試樣厚度為h。經(jīng)過(guò)換算可以得到式（12）：式中：ε為介電常數(shù)；h為試樣厚度，單位為厘米（cm）；CX為試樣電容值，單位為皮法（pFD為試樣直徑，單位為厘米（cm）。介質(zhì)損耗表示材料上通過(guò)交流電場(chǎng)時(shí)，產(chǎn)生電能損失的一種性質(zhì)。也可以說(shuō)材料接受交流電場(chǎng)影響時(shí)，因極化或吸收現(xiàn)象的產(chǎn)生過(guò)程，所產(chǎn)生的一種電能損失。介質(zhì)損耗角正切值tanδ是表示在某一頻率交流電壓作用下介質(zhì)損耗的參數(shù)。所謂介質(zhì)損耗即是單位時(shí)間內(nèi)消耗的電能。由陶瓷材料制成的元器件,當(dāng)它工作時(shí),交變電壓加在陶瓷介質(zhì)上,并通過(guò)交變電流,這時(shí)陶瓷介質(zhì)連同與其聯(lián)系的金屬部分,可以看成有損耗的電容器,并可用一個(gè)理想電容器和一個(gè)純電阻器并聯(lián)或串聯(lián)的電路來(lái)等效,如圖4所示。電壓和電流的相位關(guān)系可用圖5表示。a）并聯(lián)等效電路矢量圖b）串聯(lián)等效電路矢量圖圖4有損耗電容器的等效電路a）并聯(lián)等效電路矢量圖b）串聯(lián)等效電路矢量圖9FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX圖5有損耗電容器矢量圖由圖可知,δ可以描述為:有損耗電容器電流和電壓之間相位差與理想電容器(無(wú)損耗電容器)電流和電壓之間相位差(π/2)比較時(shí),相差的角度。于是，tanδ=及tanδ=……（13）最后tanδ的意義可歸結(jié)為有功功率與無(wú)功功率之商。介質(zhì)損耗角正切值tanδ的計(jì)算，根據(jù)不同儀器，由儀器說(shuō)明書(shū)中規(guī)定公式進(jìn)行計(jì)算或直接讀數(shù)。4.5.3液晶配向膜測(cè)試片制備方法：將液晶配向膜（液體狀態(tài)）分別均勻涂敷在帶有二氧化硅層的硅晶片上，經(jīng)過(guò)預(yù)固化（熱臺(tái)80℃,5分鐘）、主固化（循環(huán)烘箱，230℃,60分鐘），獲取膜厚為10~20um的薄膜。將帶膜的硅晶片浸泡在47%的氫氟酸溶液中5～10分鐘，然后用水沖洗，得到液晶配向膜薄膜。將薄膜切割成長(zhǎng)80mm、寬60mm的樣條。4.5.4儀器測(cè)試儀器設(shè)備滿足以下要求：a)測(cè)量?jī)x器：可利用諧振電路、平衡或不平衡電橋、Q表，LCR儀、損耗儀、阻抗分析儀等。b)測(cè)試條件及夾具：測(cè)試條件為常溫條件，測(cè)試條件溫度環(huán)境25±2℃,50±5%RH同，試樣平放在平板夾具上面。如圖6所示。圖6介電常數(shù)、介電損耗測(cè)試示意圖4.6熱分解溫度4.6.1規(guī)范性引用文件GB/T37631-2019化學(xué)纖維熱分解溫度試驗(yàn)方法GB/T6425熱分析術(shù)語(yǔ)4.6.2測(cè)試原理在程序溫度控制下，測(cè)量試樣質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系，得到試樣質(zhì)量與溫度的關(guān)系曲線（熱重曲線進(jìn)而獲取試樣的分解溫度。FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX4.6.3樣品制備樣品制備按以下步驟進(jìn)行：a)采用玻璃旋涂液晶配向膜并進(jìn)行預(yù)烘烤和固化，預(yù)烘烤及固化條件參照需方要求，再用刀片刮取液晶配向膜材料碎屑；b)稱取液晶配向膜材料碎屑質(zhì)量，試樣質(zhì)量10~20mg，若試樣的密度較小或放入坩堝時(shí)如有溢出可減少試樣質(zhì)量。4.6.4測(cè)試步驟按照以下步驟順序進(jìn)行測(cè)試：a)試樣皿清理；b)將清理后未裝載試樣的試樣皿裝載進(jìn)入儀器，設(shè)定氣體類型、氣體流速、起始溫度、終止溫以及程序溫度間的升降溫速率等實(shí)驗(yàn)參數(shù)，熱重分析儀調(diào)零。試驗(yàn)參數(shù)宜為：氮?dú)鈿夥铡?0m吹掃流速、10℃/min升溫速率、起始溫度為25℃、終止溫度為800‘C；注1：通人氣流時(shí)會(huì)引起熱重分析儀中質(zhì)量稱量系統(tǒng)浮力和對(duì)流的變化。即使實(shí)際質(zhì)量不變，也會(huì)觀察到質(zhì)量的表觀變化，且質(zhì)量測(cè)量精度會(huì)下降。宜在與實(shí)際測(cè)量相同的升溫速率及氣體流速下進(jìn)行無(wú)試注2：試驗(yàn)參數(shù)可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需求進(jìn)行更改，如環(huán)境氣氛、吹c)將裝載試樣的試樣皿置人儀器，氣體流速穩(wěn)定后，記錄試樣質(zhì)量；d)開(kāi)始執(zhí)行溫度程序并記錄熱重曲線。注：測(cè)量中可以更換氣體，但需使用相同的流速。此外，宜使用密度接近的氣體4.6.5測(cè)試結(jié)果處理測(cè)試結(jié)果處理如下：a)曲線表示以質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化量與溫度（簡(jiǎn)稱TG曲線）的形式表示熱重?cái)?shù)據(jù)。b)單階質(zhì)量降低時(shí)的熱分解溫度在TG曲線中起始段上作切線和TG曲線上斜率最大點(diǎn)處作切線，二切線的交點(diǎn)（見(jiàn)圖7中A點(diǎn)A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T、為熱分解溫度，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。圖7單階質(zhì)量降低的TG曲線示例c)多階質(zhì)量降低時(shí)的熱分解溫度若質(zhì)量降低等于或超過(guò)兩階時(shí)，分別按圖2中所述方法確定A1、A2···An。等點(diǎn)（見(jiàn)圖8）。根據(jù)FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX這些點(diǎn)，確定不同階段的溫度TA1、TA2···TAn等。、A2點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度TA1、TA2分別為第一階段、第二階段的熱分解溫度，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。其他階熱分解溫度的確定方法相同。圖8多階質(zhì)量降低的TG曲線示例如果TG曲線在第一階和第二階反應(yīng)未呈現(xiàn)質(zhì)量恒定過(guò)程（見(jiàn)圖9），則這部分曲線斜率最小點(diǎn)的切線與第二階曲線斜率最大點(diǎn)的切線的交點(diǎn)為起始點(diǎn)A2。圖9反應(yīng)未達(dá)質(zhì)量恒定的多階質(zhì)量降低TG曲線示例4.7玻璃化溫度4.7.1測(cè)試原理本測(cè)試采用熱機(jī)械分析法，以一定的加熱速率加熱試樣，使試樣在恒定的較小負(fù)荷下隨溫度升高發(fā)生形變，測(cè)量試樣溫度-形變曲線的方法。熱機(jī)械分析儀主要由砝碼托盤(pán)、線性可變微分轉(zhuǎn)換器、探頭、加熱爐、熱電偶、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部件組成，如圖10所示。FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX圖10玻璃化溫度測(cè)試裝置示意圖4.7.2樣品制備樣品制備如下：a)試樣尺寸：薄膜形試樣：長(zhǎng)×寬×厚度:（30±0.5mm）×（2.5±0.5mm）×（20±5μm）；如用其他尺寸試樣，應(yīng)在報(bào)告中注明；b)每次取兩個(gè)試樣為一組；c)試樣表面應(yīng)平整，受檢的兩端面應(yīng)平行，并與軸線相垂直，可采用機(jī)加工制備。4.7.3測(cè)試步驟按照以下步驟順序進(jìn)行測(cè)試：a)將熱機(jī)械分析儀接通電源，預(yù)熱約15min；b)將狀態(tài)調(diào)節(jié)好的試樣，放入熱機(jī)械分析儀試樣架上，加上壓桿和所需負(fù)荷，保持約15min，并使達(dá)到溫度穩(wěn)定；c)開(kāi)啟溫度程序控制開(kāi)關(guān)，以規(guī)定的升溫速率加熱試樣，記錄儀開(kāi)始記錄溫度-形變關(guān)系曲線；d)當(dāng)溫度-形變曲線發(fā)生急劇變化后，即可終止試驗(yàn)。4.7.4數(shù)據(jù)處理a)玻璃化溫度（Tg）由溫度-形變曲線作切線求得（如圖11）；FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX圖11溫度-形變曲線b)以兩個(gè)試樣試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。兩個(gè)試樣的結(jié)果，相差不得大于4℃,否則應(yīng)重新試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果修約到整數(shù)位。4.8亞胺化率4.8.1規(guī)范性文件GB/T6040-2019紅外光譜分析方法通則4.8.2測(cè)試原理樣品的紅外光譜與物質(zhì)本身的化學(xué)組成及含量相關(guān)，包含豐富的化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)信息，樣品的化學(xué)組成、物質(zhì)結(jié)構(gòu)及含量決定樣品的屬性、特征。通過(guò)相關(guān)化學(xué)鍵紅外特征峰建立起聚酰亞胺亞胺化率的測(cè)試方法，選用的特征峰應(yīng)能表征酰亞胺基且無(wú)其它特征峰干擾，聚酰亞胺典型紅外光譜如圖所示，其紅外光譜1373cm-1歸屬于酰亞胺(C-N)鍵吸收峰，而1514cm-1歸屬于苯環(huán)上(AromaticC=C)鍵吸收峰。4.8.3樣品制備取少量樣品粉末與適量溴化鉀粉末混合均勻并壓結(jié)成片，壓片比：樣品粉末：溴化鉀粉末=1：100左右，如果樣品紅外信號(hào)