DB34T∕ 2581-2015 銅砷濾餅化學(xué)分析方法 錸含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法　　

銅砷濾餅化學(xué)分析方法錸含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法MethodsforchemicalanalysisofCu-As-rheniumcontent—Inductivelycoupledplasma-atomicemissionsHYPERLINK2015-12-30發(fā)布2016-01-30實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司金冠銅業(yè)分公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司金冠銅業(yè)分公司、銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司稀貴金屬分公司、金隆銅業(yè)有限公司、銅陵出入境檢驗(yàn)檢疫局、銅陵市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：錢(qián)慶長(zhǎng)、李長(zhǎng)春、卜少田、王靜、宣善倫、王寶晨、龔昌合、黃巍巍、李德軍、王平強(qiáng)、柏濤。1銅砷濾餅化學(xué)分析方法錸含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅砷濾餅中錸含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅砷濾餅中錸含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：50g/t～5000g/t。2方法提要試樣用氧化鎂和硝酸鈉混合熔劑于650℃半熔燒結(jié)，燒結(jié)物經(jīng)含過(guò)氧化氫的沸水浸取后，濾去不溶物，在硝酸介質(zhì)中采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定濾液中錸的含量。除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水、去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1氧化鎂(輕質(zhì))。3.2硝酸鈉。3.4鹽酸(1+1)。3.6硝酸(1+1)。3.730%過(guò)氧化氫溶液。3.8錸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):稱(chēng)取0.01000g高純錸粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)于200mL燒杯中，加入10mL鹽酸(3.4),5mL硝酸(3.6),蓋上表面皿，加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.1電子天平：感量0.01mg。4.2電子天平：感量0.1g。4.3帶蓋瓷坩堝：50mL。4.4箱式電阻爐：最高加熱溫度不低于650℃。4.5電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES):全譜直讀型，光源使用功率不小于750W。儀器的參考工作條件如表1。2霧室壓力積分時(shí)間分析譜線(xiàn)5.1試樣粒度不大于150μm。5.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘2h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。6分析步驟按表2稱(chēng)取試樣，精確至0.0001g。表2不同范圍稱(chēng)樣量6.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取兩次測(cè)定值的平均值。6.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL錸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)于一組100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.6),用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含錸量分別為0.00按表1儀器參考工作條件197.313m作為錸元素推薦分析譜線(xiàn)，「以零(濃度溶液調(diào)零，測(cè)定錸6.4.1將試樣(6.1)置于已盛有1.0g氧化鎂(3.1)的50mL瓷坩堝(4.3)中，再加入0.5g硝酸鈉(3.2),混勻，表面再覆蓋1.0g氧化鎂，加蓋并放入箱式電阻爐(4.4),從室溫開(kāi)始加熱，升溫至350℃時(shí)保持每半小時(shí)升高100℃,升溫至650℃后保溫半小時(shí)。取出冷卻至80℃左右，用30mL熱水浸取，加3mL30%過(guò)氧化氫溶液(3.7)微沸半小時(shí)，取下稍冷，用中速定量濾紙過(guò)濾，熱水洗滌燒杯及沉淀各3次，濾液收集到100mL燒杯中，在電熱板上微沸狀態(tài)下蒸發(fā)至近干，取下稍冷后加5mL硝酸(3.5),轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)。36.4.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，按表1選定的儀器參考工作條件，測(cè)定試液(6.4.1)及隨同試樣空白溶液中錸的發(fā)射強(qiáng)度，測(cè)定3次，取平均值，扣除空白強(qiáng)度，由工7分析結(jié)果的表述錸的含量以錸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wre計(jì)，單位以g/t表示，按公式(1)式計(jì)算：.....................p——從工作曲線(xiàn)上查得的錸濃度，單位為微克每毫升(μg/V——溶液的總體積，單位為毫升(mL);m試料的質(zhì)量，單位為克(g)。8精密度8.1重