DB34T 2127.9-2014 區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法 第9部分：催化極譜法鎢、鉬含量的測定　　_第1頁
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DB34DB34/T2127.9—2014區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法第9部分：催化極譜法鎢、鉬含量的測定AnalysismethodsofgeochenicalsurveysamplesPart9:DeterminationofTungsten,Molybdenumcontantbycatalyticpolarography安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1警告——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問取澄清溶液，在硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鈉底液（同一溶液測定鎢、鉬的兼顧條件）中，鎢和鉬均能產(chǎn)生靈敏的極譜催化波，峰電位分別約為-0.76mv和-0.28mv（相對飽和甘汞電極電位），分別2稱取2.0g辛可寧（3.3滴加數(shù)滴硫酸（3.9溶于水后，用水稀釋至1000mL。稱取25g苯羥乙酸（3.4溶于水后稱取200g氯酸鈉（3.5溶于水后氫氧化鈉溶液（3.8加熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶氫氧化鈉溶液（3.8溶解后，用硫酸（3.9）中和，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至3.16.2移取5mL鉬標準溶液（33將試料（6.1）置于30mL鎳坩堝中，加入3～4g氫氧化鈉（3.1低溫放入馬弗爐中，升溫并過量2mL，冷卻后，加入2mL辛可寧溶液（3.10），6mL苯羥乙酸溶液（3.11）,10mL氯酸鈉調(diào)至無色，并過量1mL，冷卻后，加入1mL辛可寧溶液（3.103mL苯羥乙酸氯酸鈉溶液（3.12），用水稀釋至刻度，搖勻。放置10分鐘后，傾于25mL小燒杯中，置于以調(diào)整V1——從校準曲線上查得試料中鎢、鉬的量(μg/mL40——從校準曲線上查得空白溶液中鎢、鉬的量(μg/mLV1——分取試料溶液體積（mL）；選取5個含量水平的土壤和水系沉積物的樣品，分別在5個實驗室進行4次測定，數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計Wr=0.0633m+0.1075R=0.3536m+0.0641Mor=0.0386m+0.0720R=

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