T-SZJL 8-2024 碳納米管纖維及絲束電導(dǎo)率的測定

SZJLDeterminationofelectricalconductivityofcarbonnanotubefibersandfibertowI II III 1 1 1 1 2 2 2 2 3 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件主要起草人：李清文、張永毅、勇振中、吳昆杰、趙靜娜、蹇木強、干靜、楊碳納米管纖維是一種新型的納米碳纖維材料，碳納米管纖維絲束是由碳納米管纖維并股融合而成纖維材料，碳納米管纖維/絲束與傳統(tǒng)導(dǎo)線材料在結(jié)構(gòu)和性能上均有差異，其電導(dǎo)率無法沿用現(xiàn)行導(dǎo)線在統(tǒng)一的標(biāo)準下進行比較。本測試方法根據(jù)該領(lǐng)域公認的、常用的測試手段規(guī)定了碳納米管纖維/絲束導(dǎo)電性能測試方法，提出了一種合理的、高精度且測試裝置、測試結(jié)果計算等方面進行了規(guī)范，形成了統(tǒng)一的碳納米管纖維/絲束電導(dǎo)率測試標(biāo)準，為相1碳納米管纖維及絲束電導(dǎo)率的測定試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、試驗報告等本文件適用于碳納米管纖維、碳納米管纖維絲GB/T29762-2013碳纖維纖維直徑和橫截面GB/T30019-2013碳纖維密3.1碳納米管纖維carbonnanotub3.2碳納米管纖維絲束carbonnanotubefibe3.33.4在特定溫度下1000m長度物質(zhì)的質(zhì)量，單位為3.5在特定溫度下與材料橫截面積相等的圓形對應(yīng)的直徑，單3.63.7用于描述物質(zhì)中電荷流動難易程度的參數(shù)，為電阻率的倒數(shù)，單3.8比電導(dǎo)率Specificelectr物質(zhì)電導(dǎo)率與材料表觀密度之比，單位是S·cm2·g-1。2納米管纖維及絲束橫截面積通過材料體密度與線密度換算得到的等效直徑計算獲得，或者通過光學(xué)/掃描電子顯微鏡直接測定纖維直徑后根據(jù)圓柱體橫截面——電阻測試儀。儀器總誤差應(yīng)為±0.15%，總誤差包括:標(biāo)準電阻的校準誤差、試樣和標(biāo)準電阻的比較誤差、接觸電勢和熱電勢引起的誤差、測量電流引起的試樣發(fā)熱誤差。例行——四探針測試儀。最大相對誤差不大于0.5——密度梯度儀。分辨力0.001g/8.2碳納米管纖維、絲束電阻測試樣品制備銀導(dǎo)電膠將樣品兩端固定在載玻片上，借助烘干設(shè)備對銀膠進行固化。測試示意圖如下圖1所示，其中3取長度為L的纖維樣品（碳納米管纖維樣品長度為1m±0.01m或2m±0.01m或3m±0.01m或4m±0.01m或5m±0.01m，碳納米管纖維絲束樣品長度為10cm±0.1cm或20cm±0.1cm或30cm±0.1cm或40cm±0.1cm或50cm±0.1cm用微量天平稱量樣品質(zhì)量M，計算獲得樣品線密度t。測量3組以上樣品，取長度為L的纖維樣品（碳納米管纖維樣品長度為1m±0.01m，碳納米管纖維絲束樣品長度為10cm3個以上有效數(shù)據(jù)，取密度算術(shù)平均值。8.3.2方法二：光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡中第6章方法B測試，不規(guī)則截面纖維樣品按照G通過光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡測量纖維軸向側(cè)面兩個邊緣之間的距離得到纖維的表觀直徑，注：光學(xué)顯微鏡方法的準確度受限于衍射效應(yīng)，當(dāng)纖維直徑將一束截面平整的纖維粘貼在黑色導(dǎo)電膠帶上，拉直拉緊纖維，纖維中間懸空，置于聚焦離子束-J等圖像分析軟件對掃描圖像進行分析得到等效直徑，按照GB/T29762-2013中第7章方法注：獲得碳納米管纖維、絲束的等效直徑后，通過計算得出纖維橫截面積，計算方法見10.2。9電阻測試實驗方法及步驟9.1.1將電阻測試儀兩個測試端分別連接于試樣兩端導(dǎo)電膠，用專用測量夾具連接被測試樣，如49.1.4根據(jù)纖維樣品類別及大致電阻值選擇合適的9.1.5測量電阻并讀取電阻值R；9.2.1將四探針測試儀四個測試端分別連接于試樣兩端導(dǎo)電膠，用專用測量夾具連接被測試樣，較高可選用兩線法，如電阻較低（低于1Ω)可選用四線法。具體測量步驟9.2.2~9.2.6參考9.1兩線法9.3伏安法9.3.1將電化學(xué)工作站兩個測試端分別連接于試樣兩端導(dǎo)電膠，用專用測量夾具連接被9.3.3在設(shè)備操作界面導(dǎo)入樣品信息，與計算過程按照GB/T29762-2013中第5章方法A進行（適用于大部分纖維樣品及碳納米管纖維絲束樣品）計算碳納米管纖維、纖維絲束的等效直徑d：式中:t-----------------纖維與纖維絲束的線密度，單位為特克斯(g/km)；5P----------------纖維與纖維絲束的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。根據(jù)10.1計算得到的等效直徑，結(jié)合圓形面積計算公式（2）計算纖維或絲束的橫截·························································· 被測纖維或絲束樣品的橫截面積，單位為平方毫米（mm2 被測纖維或纖維絲束的等效直徑，單位為微米(μm）。R=····························U------被測纖維樣品I-U曲線或者U-I曲線的電壓（VI-------被測纖維樣品I-U曲線或者U-I曲線的電流（I）。根據(jù)纖維及絲束長度、電阻、橫截面積的測量和計算PS=··························R------被測纖維樣品電阻(?)；根據(jù)纖維及絲束長度、電阻、橫截面積的測量和計算·······························