(高清版)DB34∕T 1330-2011 化妝品中尿素的測定 高效液相色譜法VIP

ICS71.100.70DB34/T1330—2011化妝品中尿素的測定高效液相色譜法2011-03-07發(fā)布2011-04-07實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB34/T1330—2011本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：儲(chǔ)大勇、黃穎、韓楓、孫志偉、祝紅蕾。1DB34/T1330—2011化妝品中尿素的測定高效液相色譜法2原理化妝品中的尿素用乙腈+水(1+1)溶解，以乙腈+水為流動(dòng)相，尿素標(biāo)樣：取分析純尿素經(jīng)95%乙醇重結(jié)晶后，于100℃烘箱中烘干后備用。重結(jié)晶后的尿素在5.2規(guī)定的條件下應(yīng)無雜峰。20.00mg/mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取尿素標(biāo)樣1.0g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用4儀器稱取樣品0.1g～0.5g(精確至0.001g,含尿素約40mg)置于50mL容量瓶中，用乙腈+水(1+1)溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩10min取出，冷卻至室溫，用0.45Hm濾膜過濾，濾液待測。流動(dòng)相：乙腈+水=5+95(V+V),使用前用0.45μm濾膜過濾并用超聲波脫氣。2DB34/T1330檢測波長：195nm。進(jìn)樣體積：10μL5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別吸取20.00mg/mL尿素標(biāo)樣溶液1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL置于50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液分別含尿素400.00Hg/mL、800.00Hg/mL、1200.00μg/mL、1600.00μg/mL、2000.00μg/mL,用0.45μm濾膜過濾，濾液待用。在上述色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后注入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄色譜峰面積，以尿素的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.4試樣的測定在與測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同的條件下，注入待測溶液，根據(jù)峰的保留時(shí)間定性。記錄色譜峰面積，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得尿素的濃度。典型的尿素高效液相色譜圖見附錄A和附錄B。6結(jié)果的表示尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(%)按下式計(jì)算：................................式中：V——樣品定容體積，mL;p——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的試樣溶液中尿素的濃度，μg/mL。7重復(fù)性與再現(xiàn)性7.1重復(fù)性平行測定結(jié)果的相對(duì)偏差小于3%。7.2再現(xiàn)性不同試驗(yàn)室間測定結(jié)果的相對(duì)偏差小于5%3DB34/T1330—2011 400尿素4.4min保留時(shí)間(min)4DB34/T1330—2011(資料性附錄)尿素=4.4min