(高清版)DB34∕T 1363-2022 飼料中喹烯酮的測(cè)定 高效液相色譜法

34Determinationofquinocetoneinfeedcontent—HighperformanceliquidI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定a)增加方法檢出限、定量限；）；）；1飼料中喹烯酮的測(cè)定高效液相色譜法本文件規(guī)定了飼料中喹烯酮含量的高效液相色譜測(cè)本方法檢出限為0.5mg/kg，定量限為1.GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格流動(dòng)相：乙腈-甲醇-（0.025mol/L）磷酸溶液，按體積比25：20：5），）：溶解后，加入甲醇定容至100mL棕色容量瓶，配制成濃度為0.5mg/mL的2b)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取儲(chǔ)備液(5.9-a))1mL、2mL、5mL、10mL、20mL于100mL棕色容量瓶，用流動(dòng)相溶液(5.7)定容，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度分別為5μg/mL、10μg/mL、6儀器和設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器。6.2分析天平：感量0.1g、0.1mg、0.01mg。6.3離心機(jī)：≥8000r/min。6.4超聲波儀。6.5分析篩：孔徑0.42mm。6.6粉碎機(jī)。6.7微孔濾膜：孔徑0.45μm有機(jī)濾膜。7試樣的制備按GB/T20195的規(guī)定制備，磨碎，全部通過分析篩(6.5),混勻，裝入磨口瓶中備用。8分析步驟8.1試樣的提取稱取試樣適量(配合飼料5.0g、濃縮飼料3.0g、預(yù)混合飼料1.0g),精確至0.1g,置于100mL具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入流動(dòng)相50mL,超聲提取30min,移取10mL至離心管，以8000r/min離心10min,取離心上清液過0.45μm有機(jī)濾膜，濾液供高效液相色譜儀測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行平行試驗(yàn)。8.2參考色譜條件色譜柱：色譜柱：Cs柱(250mm×4.6mm,5μm)或相當(dāng)者；檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm;流動(dòng)相：乙腈-甲醇-(0.025mol/L)磷酸溶液，按體積比25:20:55(v/v);流速：1.0mL/min;柱溫：25℃;喹烯酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液分別進(jìn)樣，得到色譜峰面積響應(yīng)值，在線性范圍內(nèi)，用外標(biāo)法測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。喹烯酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖參見附錄A中圖A.1。8.4結(jié)果的計(jì)算與表述8.4.1計(jì)算公式結(jié)果按式(1)計(jì)算：3X——試樣中喹烯酮含量，單位為毫克每千克（mg/kgC——試液色譜峰對(duì)應(yīng)的喹烯酮濃度，單位為微克每毫升(μg/mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（gf——稀釋倍數(shù)。測(cè)定結(jié)果用兩次平行測(cè)定的