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文檔簡介
《火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法》標(biāo)準(zhǔn)編制說明書
1工作簡況
1.1任務(wù)來源
根據(jù)CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)2022年6月6日材試標(biāo)字[2022]095號(hào)文件關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)簽發(fā)
的立項(xiàng)通告,批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法》立項(xiàng),立項(xiàng)編號(hào)
為:該標(biāo)準(zhǔn)(中文版)立項(xiàng)編號(hào)為CSTMLX980400962—2022,標(biāo)準(zhǔn)(英文版)立項(xiàng)編號(hào)
為CSTMLX980400962—2022E,標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目由CSTM/FC98綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)歸口管理,
由中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟負(fù)責(zé)牽頭起草。
1.2主編單位協(xié)作單位
主編單位:中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟。協(xié)作單位:中實(shí)國金、鋼研納克檢測技術(shù)股份
有限公司。
1.3主要工作過程
2021年6月CSTM中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)組織召開了第一次工作組會(huì)議,成
立了標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組,著手進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)草案的編寫工作,確定了制定了標(biāo)準(zhǔn)制定方案和時(shí)間
安排,并進(jìn)行了工作劃分,中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟主要負(fù)責(zé)國內(nèi)外CCD火花光譜儀性
能評價(jià)方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制修訂情況的調(diào)研工作,完成火花光譜儀性能評價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)草案起
草工作,組織評審專家開展CCD火花光譜儀性能評價(jià)現(xiàn)場試驗(yàn),采集測試數(shù)據(jù)。
2021年8月10日標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組召開了第二次工作組會(huì)議,初步確立了標(biāo)準(zhǔn)草案。
2021年9月7日至10月17日,完成了現(xiàn)場試驗(yàn),采集到靈敏度、檢出限與定量限、
分辨率、重復(fù)性和穩(wěn)定性的完整數(shù)據(jù)。
2021年12月2日,標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組召開了第三次工作組會(huì)議,對按照標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行
統(tǒng)計(jì)分析所得結(jié)果進(jìn)行討論,進(jìn)一步完善了分辨率、檢出限與定量限、重復(fù)性和穩(wěn)定性的
評價(jià)方法,并對原草案進(jìn)行修訂。
2022年3月,確定標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容,編寫標(biāo)準(zhǔn)編制說明。
2022年6月,召開第三次工作組會(huì)議,形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿,面向社會(huì)公開征求意見。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈克、高文工、佟艷春、汪正范、羅立強(qiáng)、唐凌天、唐本玲、王
晗、李君平。
2.標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況及標(biāo)準(zhǔn)制修訂原則
2.1標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況
1
火花放電原子發(fā)射光譜儀是一種技術(shù)成熟、應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、科研生產(chǎn)中保有量高的分
析儀器,在我國科學(xué)研究、冶金企業(yè)工藝控制及成品質(zhì)量檢驗(yàn)中發(fā)揮著重要的作用。然而,
如此眾多光譜儀的技術(shù)性能是否既能滿足國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)程的基本要求、同時(shí)又能滿足所
在領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)方法的要求,目前還沒有相應(yīng)的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。為了科學(xué)、規(guī)范地評價(jià)火花光譜儀
的性能,制訂相應(yīng)的評價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)顯得尤為重要。
2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的必要性分析
1)科學(xué)試驗(yàn)儀器是工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量控制和材料性能檢驗(yàn)的重要保障,所產(chǎn)生的試驗(yàn)結(jié)
果的有效性直接影響科學(xué)成果的可靠性和科學(xué)性,也關(guān)乎到產(chǎn)品質(zhì)量的代表性和穩(wěn)定性。
開展火花源原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)既是貫徹落實(shí)CSTM一體兩翼(標(biāo)準(zhǔn)+評價(jià))發(fā)展理念
的需要,同時(shí)對于確保試驗(yàn)結(jié)果的有效性,更好的服務(wù)于“國內(nèi)大循環(huán)為主、國內(nèi)國際雙
循環(huán)”相互促進(jìn)的新發(fā)展格局,支撐我國科技創(chuàng)新和經(jīng)濟(jì)社會(huì)高質(zhì)量發(fā)展也有著非常重
要的意義。
2)目前,火花光譜分析標(biāo)準(zhǔn)已覆蓋鋼鐵、有色金屬領(lǐng)域,與標(biāo)準(zhǔn)緊密相關(guān)的分析儀
器能否充分滿足標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求則是標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的重要基礎(chǔ),此外,近年來以CCD為光電轉(zhuǎn)換
裝置的火花光譜儀發(fā)展迅速,市場占有率大幅上升,2021年銷售量達(dá)數(shù)千臺(tái)之多,因此,
對以光電倍增管為檢測器件的傳統(tǒng)火花源原子發(fā)射光譜儀和以CCD為檢測器件的新型火花
光譜儀開展性能評價(jià)十分必要。
3)為了科學(xué)、規(guī)范開展儀器性能評價(jià),需制訂火花源原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)團(tuán)體
標(biāo)準(zhǔn)。
2.3標(biāo)準(zhǔn)制定的原則
1)標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編
寫規(guī)則》、GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一規(guī)定和要求進(jìn)行
編寫。
2)標(biāo)準(zhǔn)制定過程遵循先進(jìn)性原則,在兼顧傳統(tǒng)火花光譜儀——以光電倍增管為檢測器
的性能同時(shí),還將近年來迅速成長的CCD火花光譜儀的技術(shù)特性納入本標(biāo)準(zhǔn)。
3)標(biāo)準(zhǔn)制定過程遵循經(jīng)濟(jì)性和適用性原則,本標(biāo)準(zhǔn)的制訂以用戶關(guān)注的儀器性能指
標(biāo)以為重點(diǎn)。儀器的性能涉及多種特性,包括儀器的使用特性、安全性、耐用性和電磁輻
射兼容性等,為服務(wù)廣大火花光譜儀用戶,突出標(biāo)準(zhǔn)的適用性,本標(biāo)準(zhǔn)選擇體現(xiàn)儀器使用
性能的技術(shù)指標(biāo)作為評價(jià)對象。
2
3.采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況,我國標(biāo)準(zhǔn)同被采用標(biāo)準(zhǔn)、和/或與國際、國外同類
標(biāo)準(zhǔn)的主要差異及其原因,或與測試的國外樣品的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況
目前,未識(shí)別出關(guān)于火花光譜儀性能評價(jià)方法的國際標(biāo)準(zhǔn)、國外標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行
業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
4.標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
4.1概述
標(biāo)準(zhǔn)起草人對火花光譜儀的技術(shù)性能的測試原理,評價(jià)方法現(xiàn)狀進(jìn)行全面調(diào)研,同時(shí)
廣泛搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外技術(shù)資料,進(jìn)行了大量的研究分析、資料查證工作,結(jié)合實(shí)際
需求和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),編制了《火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法》標(biāo)準(zhǔn)草案。技術(shù)內(nèi)容
包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、儀器、設(shè)備和試驗(yàn)條件、考核樣品和材料、性
能測試、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、評價(jià)報(bào)告等8個(gè)章節(jié)。
4.2分辨率
試驗(yàn)方法
測試固體成像器件(CCD/CID/CMOS等)光譜儀分辨率時(shí),在儀器考核波長范圍內(nèi)選取兩條足夠鄰近
且譜線峰值大致相當(dāng)?shù)脑靥卣髯V線λ1、λ2(如Fe310.0304nm、Fe310.0665nm)測試分辨率,激
發(fā)考核樣品(如純鐵樣品),記錄緊鄰兩條元素特征譜線圖譜。
W0.8λ2
W0.8λ1
W0.5λ1W0.5λ2
λ1λ2
當(dāng)能夠從圖譜上分別讀出兩條譜線峰值80%處的峰寬時(shí),測量λ1長波側(cè)80%峰寬W0.8,λ1,和λ2峰
短波側(cè)80%峰寬W0.8,λ2,以及λ1與λ2兩譜峰之間的寬度,分辨率R0.8為:
(1)
R0.8
W0.8,1W0.8,2
當(dāng)能夠從圖譜上分別讀出兩條譜線峰值50%處的峰寬時(shí),測量λ1長波側(cè)50%峰寬W0.5,λ1,和λ2峰
短波側(cè)50%峰寬W0.5,λ2,以及λ1與λ2兩譜峰之間的寬度,分辨率R0.5為:
3
(2)
R0.5
W0.5,1W0.5,2
評價(jià)方法
當(dāng)分辨率R0.8小于1時(shí)不能分辨,等于1時(shí)恰能分辨;分辨率R0.5大于等于1時(shí)能較好分辨。
4.3檢出限
試驗(yàn)方法
用相應(yīng)基體標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制校準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量通常為5個(gè)或5個(gè)以上,最少不得少于3個(gè),且
包括2~3塊元素含量接近檢出限的純金屬樣品,最高含量不超過校準(zhǔn)曲線線性范圍,標(biāo)準(zhǔn)樣品含量盡可
能按梯度均勻分布。
測量含量接近檢出限的樣品的特征譜線強(qiáng)度或相對強(qiáng)度10次,計(jì)算測量強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
以考核元素的特征譜線強(qiáng)度或特征譜線強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度之比擬合校準(zhǔn)曲線,得到校準(zhǔn)曲線線性
回歸方程。
根據(jù)JJG768-2005,檢出限LOD按公式(3)計(jì)算:
LOD3s/b(3)
式中:
s——純金屬考核樣品相對強(qiáng)度10次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
b——校準(zhǔn)曲線的斜率。
評價(jià)方法
將分析元素檢出限與JJG768-2005的判定等級進(jìn)行比較,判定檢出限所屬等級。
按各儀器分析元素檢出限所在四分位距分區(qū)對儀器進(jìn)行評價(jià)。
4.4定量限
試驗(yàn)方法
按試驗(yàn)步驟得到考核元素校準(zhǔn)曲線斜率及純金屬樣品10次相對強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。根據(jù)JJG
768-2005,定量限LOQ由公式(4)計(jì)算:
LOQ10s/b(4)
式中:
s——純金屬考核樣品相對強(qiáng)度10次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
b——校準(zhǔn)曲線的斜率。
6.2.2評價(jià)方法
將定量限與系列測試標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍下限進(jìn)行比較,判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
按各儀器分析元素定量限所在四分位距分區(qū)對儀器進(jìn)行評價(jià)。
4.5重復(fù)性
根據(jù)GB/T6379.1-2004,重復(fù)性是在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作人員使用相同的設(shè)備,
按相同的測試方法,在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象進(jìn)行獨(dú)立測量,所得結(jié)果的一致程度。通
常情況下,可用計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)程JJG768-2005《發(fā)射光譜儀》評價(jià)火花光譜儀的重復(fù)性,技
術(shù)等級分為A級和B級兩檔,本標(biāo)準(zhǔn)將JJG768-2005作為第一種評價(jià)方法。然而,達(dá)到
4
此標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)等級的火花光譜儀并不能一定滿足某一領(lǐng)域的測試方法標(biāo)準(zhǔn)要求,因此,本標(biāo)
準(zhǔn)將儀器性能的評價(jià)分為兩個(gè)部分,首先,用第一種方法評價(jià)儀器是否達(dá)到基本要求的技
術(shù)等級,其次,以多次含量分析值的標(biāo)準(zhǔn)偏差是否小于測試方法標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T4336)重
復(fù)性限的二分之一,來衡量儀器是否滿足分析方法標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性要求,即第二種評價(jià)方法。
方法一:JJG768-2005評價(jià)方法
按(5)、(5)式計(jì)算分析元素含量測定值的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差。
xi
x(5)
10
2
(xix)
s(6)
9
式中:
x——10次測量數(shù)據(jù)的平均值;
xi——單個(gè)測量數(shù)據(jù);
s——標(biāo)準(zhǔn)偏差。
重復(fù)性為:
s
RSD100%(8)
x
含量范圍在0.1%~2.0%的C、Si、Mn、Ni、Cr和Cu的重復(fù)性,若RSD≤2%,則重復(fù)性
為A級,若2<RSD%≤5,則重復(fù)性為B級。
方法二:基于分析標(biāo)準(zhǔn)的評價(jià)方法
當(dāng)10次測量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差s10滿足(7)式時(shí)表明重復(fù)性滿足分析標(biāo)準(zhǔn)要求,否則
不滿足。
s100.50r(7)
式中:
r——分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限。
6.4.2評價(jià)方法
將分析元素重復(fù)性與JJG768-2005的判定等級進(jìn)行比較,判定檢出限所屬等級。
將分析元素重復(fù)性S10是否不大于分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限的二分之一,判定是否滿足
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
以各儀器測試元素重復(fù)性所在四分位距分區(qū)對儀器進(jìn)行評價(jià)。
4.6穩(wěn)定性
5
測試方法
按JJG768-2005和(或)T/CSTM00277.1202x進(jìn)行測試。
評價(jià)方法
方法一:將分析元素穩(wěn)定性與JJG768-2005的判定等級進(jìn)行比較,判定檢出限所屬等級。
在2.5h的時(shí)間內(nèi),每間隔30min測量1次,重復(fù)測量6次,按式(8)、(9)計(jì)算考核樣品目標(biāo)
元素含量測定值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
xi
x(8)
6
2
(xix)
s(9)
5
式中:
x——測量數(shù)據(jù)的平均值;
單次測量數(shù)據(jù);
xi——
s——標(biāo)準(zhǔn)偏差。
穩(wěn)定性為:
s
RSD100%(10)
x
含量范圍在0.1%~2.0%的C、Si、Mn、Ni、Cr、Cu的穩(wěn)定性RSD,若≤2%,則穩(wěn)定性為A級,
若2%<RSD%≤5%,則穩(wěn)定性為B級。
方法二:
按T/CSTM00277.1202x評價(jià)各儀器、各水平測試元素的穩(wěn)定時(shí)間上限。
1)時(shí)段內(nèi)重復(fù)性的檢驗(yàn)
在各時(shí)間節(jié)點(diǎn)2次獨(dú)立測量數(shù)據(jù)極差不大于分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限,或3次獨(dú)立測量數(shù)據(jù)極
差不大于分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限的1.2倍時(shí),精密度滿足分析標(biāo)準(zhǔn)的要求,反之不滿足。
2)時(shí)段內(nèi)正確度的檢驗(yàn)
各時(shí)間節(jié)點(diǎn)測量平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值之差滿足:
1n1
222()
yi0Rwr8uCRM11
2n
式中:
yi——各時(shí)間節(jié)點(diǎn)測量平均值;
0——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值;
r——分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限;
Rw——室內(nèi)再現(xiàn)性限,當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)未給出Rw時(shí),;
n——激發(fā)次數(shù);
uCRM——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
6
則時(shí)段內(nèi)正確度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,反之不滿足。
3)時(shí)段間重復(fù)性的檢驗(yàn)
時(shí)段間重復(fù)性方差為:
21mn
(yy)2(12)
srtm(n1)i1k1iki
式中:
n——激發(fā)次數(shù);
m——時(shí)間節(jié)點(diǎn)數(shù);
——各時(shí)間節(jié)點(diǎn)單次測量數(shù)據(jù);
——各時(shí)間節(jié)點(diǎn)測量數(shù)據(jù)平均值。
各時(shí)段內(nèi)重復(fù)性方差與測試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性方差之間滿足:
222
/()/(13)
srtr(1)11
式中:
2——時(shí)段內(nèi)重復(fù)性方差;
srt
r——測試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差;
2
(1)(γ1)——卡方分布的(1-α)分位數(shù);α為顯著水平,取0.05;
γ1——自由度,數(shù)值為m×(n-1)。
則重復(fù)性符合標(biāo)準(zhǔn)要求,反之不符合。
4)時(shí)段間總精密度的檢驗(yàn)
時(shí)段間總精密度與各組均值間的方差之間滿足:
s2/22()/(14)
yiy(1)22
式中:
s2各時(shí)段均值方差;
yi——
2
y——各組均值間的方差;
2
(1)(γ2)——卡方分布的(1-α)分位數(shù);α為顯著水平,取0.05;
γ2——自由度,數(shù)值為m-1。
則總精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求,反之不符合。
5)總平均值正確度的檢驗(yàn)
總平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值之差滿足式(16):
12n122(15)
yr8muCRM
02mRwn
式中:
y——總平均值;
7
0——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值;
m——時(shí)間節(jié)點(diǎn)數(shù);
r——分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限;
室內(nèi)再現(xiàn)性限,當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)未給出時(shí),22;
Rw——RwRw(Rr)/4
n——激發(fā)次數(shù);
uCRM——指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
則總平均值滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,反之不滿足。
在各時(shí)間節(jié)點(diǎn),考核指標(biāo)達(dá)到臨界值要求時(shí),表明儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),超出臨界值時(shí),說明儀器偏離了
穩(wěn)定狀態(tài),對于某一指標(biāo),將最長滿足要求的連續(xù)節(jié)點(diǎn)鏈所覆蓋的時(shí)間作為穩(wěn)定時(shí)間,穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)的數(shù)
據(jù)可用于下一個(gè)指標(biāo)評價(jià),其余不滿足的數(shù)據(jù)予以剔除。對5個(gè)指標(biāo)逐個(gè)進(jìn)行檢驗(yàn),最終通過5項(xiàng)指標(biāo)
檢驗(yàn)的連續(xù)節(jié)點(diǎn)鏈所覆蓋的時(shí)間作為穩(wěn)定性時(shí)間上限。
5.與有關(guān)的現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
本標(biāo)準(zhǔn)符合現(xiàn)行方針、政策、法律、法規(guī)的規(guī)定。
6.貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議
無
7.廢止有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議
無
8.標(biāo)準(zhǔn)涉及專利情況的說明
在本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。
9.重要內(nèi)容的解釋和其它應(yīng)予說明的事項(xiàng)
無
標(biāo)準(zhǔn)編制工作小組
2022.6.10
8
《火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法》標(biāo)準(zhǔn)編制說明書
1工作簡況
1.1任務(wù)來源
根據(jù)CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)2022年6月6日材試標(biāo)字[2022]095號(hào)文件關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)簽發(fā)
的立項(xiàng)通告,批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法》立項(xiàng),立項(xiàng)編號(hào)
為:該標(biāo)準(zhǔn)(中文版)立項(xiàng)編號(hào)為CSTMLX980400962—2022,標(biāo)準(zhǔn)(英文版)立項(xiàng)編號(hào)
為CSTMLX980400962—2022E,標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目由CSTM/FC98綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)歸口管理,
由中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟負(fù)責(zé)牽頭起草。
1.2主編單位協(xié)作單位
主編單位:中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟。協(xié)作單位:中實(shí)國金、鋼研納克檢測技術(shù)股份
有限公司。
1.3主要工作過程
2021年6月CSTM中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)組織召開了第一次工作組會(huì)議,成
立了標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組,著手進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)草案的編寫工作,確定了制定了標(biāo)準(zhǔn)制定方案和時(shí)間
安排,并進(jìn)行了工作劃分,中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟主要負(fù)責(zé)國內(nèi)外CCD火花光譜儀性
能評價(jià)方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制修訂情況的調(diào)研工作,完成火花光譜儀性能評價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)草案起
草工作,組織評審專家開展CCD火花光譜儀性能評價(jià)現(xiàn)場試驗(yàn),采集測試數(shù)據(jù)。
2021年8月10日標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組召開了第二次工作組會(huì)議,初步確立了標(biāo)準(zhǔn)草案。
2021年9月7日至10月17日,完成了現(xiàn)場試驗(yàn),采集到靈敏度、檢出限與定量限、
分辨率、重復(fù)性和穩(wěn)定性的完整數(shù)據(jù)。
2021年12月2日,標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組召開了第三次工作組會(huì)議,對按照標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行
統(tǒng)計(jì)分析所得結(jié)果進(jìn)行討論,進(jìn)一步完善了分辨率、檢出限與定量限、重復(fù)性和穩(wěn)定性的
評價(jià)方法,并對原草案進(jìn)行修訂。
2022年3月,確定標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容,編寫標(biāo)準(zhǔn)編制說明。
2022年6月,召開第三次工作組會(huì)議,形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿,面向社會(huì)公開征求意見。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈克、高文工、佟艷春、汪正范、羅立強(qiáng)、唐凌天、唐本玲、王
晗、李君平。
2.標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況及標(biāo)準(zhǔn)制修訂原則
2.1標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況
1
火花放電原子發(fā)射光譜儀是一種技術(shù)成熟、應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、科研生產(chǎn)中保有量高的分
析儀器,在我國科學(xué)研究、冶金企業(yè)工藝控制及成品質(zhì)量檢驗(yàn)中發(fā)揮著重要的作用。然而,
如此眾多光譜儀的技術(shù)性能是否既能滿足國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)程的基本要求、同時(shí)又能滿足所
在領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)方法的要求,目前還沒有相應(yīng)的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。為了科學(xué)、規(guī)范地評價(jià)火花光譜儀
的性能,制訂相應(yīng)的評價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)顯得尤為重要。
2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的必要性分析
1)科學(xué)試驗(yàn)儀器是工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量控制和材料性能檢驗(yàn)的重要保障,所產(chǎn)生的試驗(yàn)結(jié)
果的有效性直接影響科學(xué)成果的可靠性和科學(xué)性,也關(guān)乎到產(chǎn)品質(zhì)量的代表性和穩(wěn)定性。
開展火花源原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)既是貫徹落實(shí)CSTM一體兩翼(標(biāo)準(zhǔn)+評價(jià))發(fā)展理念
的需要,同時(shí)對于確保試驗(yàn)結(jié)果的有效性,更好的服務(wù)于“國內(nèi)大循環(huán)為主、國內(nèi)國際雙
循環(huán)”相互促進(jìn)的新發(fā)展格局,支撐我國科技創(chuàng)新和經(jīng)濟(jì)社會(huì)高質(zhì)量發(fā)展也有著非常重
要的意義。
2)目前,火花光譜分析標(biāo)準(zhǔn)已覆蓋鋼鐵、有色金屬領(lǐng)域,與標(biāo)準(zhǔn)緊密相關(guān)的分析儀
器能否充分滿足標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求則是標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的重要基礎(chǔ),此外,近年來以CCD為光電轉(zhuǎn)換
裝置的火花光譜儀發(fā)展迅速,市場占有率大幅上升,2021年銷售量達(dá)數(shù)千臺(tái)之多,因此,
對以光電倍增管為檢測器件的傳統(tǒng)火花源原子發(fā)射光譜儀和以CCD為檢測器件的新型火花
光譜儀開展性能評價(jià)十分必要。
3)為了科學(xué)、規(guī)范開展儀器性能評價(jià),需制訂火花源原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)團(tuán)體
標(biāo)準(zhǔn)。
2.3標(biāo)準(zhǔn)制定的原則
1)標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編
寫規(guī)則》、GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一規(guī)定和要求進(jìn)行
編寫。
2)標(biāo)準(zhǔn)制定過程遵循先進(jìn)性原則,在兼顧傳統(tǒng)火花光譜儀——以光電倍增管為檢測器
的性能同時(shí),還將近年來迅速成長的CCD火花光譜儀的技術(shù)特性納入本標(biāo)準(zhǔn)。
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