TGXAS-薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法編制說(shuō)明

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法》（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明項(xiàng)目來(lái)源根據(jù)《關(guān)于下達(dá)2021年第十三批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（桂標(biāo)協(xié)﹝2021﹞32號(hào)）文件精神，由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所提出并起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法》（項(xiàng)目編號(hào)：2021-1301）。項(xiàng)目背景及目的意義薯類(lèi)作物又稱(chēng)根莖類(lèi)作物包括馬鈴薯、甘薯、木薯、山藥、芋類(lèi)等形成地下塊莖、塊根等變態(tài)儲(chǔ)藏器官的作物，目前薯類(lèi)的播種面積約占糧食作物面積的9％，總產(chǎn)量約占糧食的8％，是我國(guó)主要糧食作物之一。薯類(lèi)作物生產(chǎn)穩(wěn)定性在保障國(guó)家糧食安全、推動(dòng)社會(huì)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展具有重要的作用。從“十三五”規(guī)劃國(guó)家將馬鈴薯納入國(guó)家糧食儲(chǔ)備計(jì)劃以來(lái)，薯類(lèi)的用途和地位發(fā)生了變化，薯類(lèi)生產(chǎn)已經(jīng)得到了國(guó)家和各地政府的高度重視。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部2016年發(fā)布的《關(guān)于深入推進(jìn)農(nóng)業(yè)供給側(cè)結(jié)構(gòu)性改革加快培育農(nóng)業(yè)農(nóng)村發(fā)展新動(dòng)能的若干意見(jiàn)》和自治區(qū)2018年發(fā)布的《關(guān)于加快推進(jìn)農(nóng)業(yè)供給側(cè)結(jié)構(gòu)性改革大力發(fā)展糧食產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)切實(shí)保障糧食安全的實(shí)施意見(jiàn)》等意見(jiàn)，都提出增加優(yōu)質(zhì)薯類(lèi)、食用大豆、雜糧雜豆等糧食作物品種儲(chǔ)備；加強(qiáng)糧食質(zhì)量安全檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)體系建設(shè)。因此建立科學(xué)系統(tǒng)的薯類(lèi)品質(zhì)檢測(cè)體系，為建設(shè)營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)的薯類(lèi)品種選育提供技術(shù)支持，對(duì)創(chuàng)新?tīng)I(yíng)養(yǎng)提升的薯類(lèi)種植技術(shù)，引領(lǐng)薯類(lèi)市場(chǎng)優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量發(fā)展具有積極意義。淀粉是由葡萄糖單位構(gòu)成的無(wú)味無(wú)臭的白色粉末的集合體,分子式為(C6H10O5)n,是植物貯存營(yíng)養(yǎng)的一種形式,是人類(lèi)糧食及動(dòng)物飼料的重要來(lái)源。淀粉分為直鏈淀粉和支鏈淀粉，其含量影響著食品的食用品質(zhì)和外觀品質(zhì)。營(yíng)養(yǎng)學(xué)證實(shí),高直鏈淀粉飲食能降低對(duì)胰島素的需求和維持血糖水平。在食物品質(zhì)上，直鏈淀粉分子易于凝沉（老化），支鏈淀粉分子不易凝沉。支鏈淀粉含量高的食品較難以老化,儲(chǔ)存穩(wěn)定性越高，其貨架壽命也越長(zhǎng)。有研究表明山藥的抗性淀粉含量與直鏈淀粉的含量顯著正相關(guān)，因此直鏈、支鏈淀粉的含量直接影響著薯類(lèi)的加工特性、食用品質(zhì)。同時(shí)也是提升薯類(lèi)品質(zhì)和種質(zhì)的重要依據(jù)，作物遺傳研究部門(mén)需要根據(jù)直鏈淀粉含量等指標(biāo)挑選樣品選育良種。廣西是薯類(lèi)的主要產(chǎn)地，其中木薯的種植面積和產(chǎn)量均占全國(guó)木薯種植面積及產(chǎn)量（年產(chǎn)鮮薯約700多萬(wàn)噸）的60%左右；甘薯種植面積約為2×105hm2左右；檳榔芋種植面積在1×105hm2左右；淮山3.8×105hm2左右。所以淀粉含量檢測(cè)對(duì)于提高廣西薯類(lèi)作物品質(zhì)非常重要。長(zhǎng)期以來(lái)，薯類(lèi)作為傳統(tǒng)食品與人們的主食、營(yíng)養(yǎng)和健康密不可分。經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展，目前形成的特色鮮食薯類(lèi)的“生產(chǎn)－產(chǎn)地貯藏保鮮－物流與聯(lián)網(wǎng)配送”產(chǎn)業(yè)體系，極大地延長(zhǎng)了鮮食供應(yīng)期，促進(jìn)了人們對(duì)鮮薯周年供應(yīng)和優(yōu)化膳食營(yíng)養(yǎng)結(jié)構(gòu)的需求。我國(guó)農(nóng)業(yè)正在加快進(jìn)入滿足營(yíng)養(yǎng)健康需求新階段，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)從生存型食物供給保障向高質(zhì)量健康型滿足營(yíng)養(yǎng)需求轉(zhuǎn)型，食物供給從滿足一般性大眾型食物消費(fèi)需求為主向滿足特定消費(fèi)需求轉(zhuǎn)型時(shí)期，團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法雙波長(zhǎng)比色法》標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)建有利于廣西薯類(lèi)產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量健康發(fā)展，促進(jìn)品質(zhì)營(yíng)養(yǎng)型農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程（一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法》項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體標(biāo)準(zhǔn)編制工作由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所相關(guān)人員配合。（二）收集整理文獻(xiàn)資料標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國(guó)內(nèi)與雙波長(zhǎng)比色法測(cè)定支鏈直鏈淀粉含量的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，具體列出如下：GB/T15683-2008大米直鏈淀粉含量的測(cè)定NY/T2639-2014稻米直鏈淀粉的測(cè)定分光光度法DB32/T2265-2012鮮食玉米中直鏈淀粉和支鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)分光光度法（三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對(duì)收集的資料進(jìn)行整理研究之后，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)編制會(huì)議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過(guò)研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度。（四）調(diào)研、形成文本草案、征求意見(jiàn)稿2020年6月-2021年4月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組進(jìn)行了廣泛調(diào)研工作，查閱了大量的國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料，對(duì)雙波長(zhǎng)比色法測(cè)定支鏈直鏈淀粉含量的方法進(jìn)行系統(tǒng)總結(jié)，并以紅薯、木薯、淮山、土豆、芋頭等為試材，進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)。經(jīng)編制組反復(fù)討論，形成了標(biāo)準(zhǔn)的基本構(gòu)架，對(duì)主要內(nèi)容進(jìn)行了討論并對(duì)項(xiàng)目的工作進(jìn)行了部署和安排。2021年5月，根據(jù)廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)《關(guān)于下達(dá)2021年第十三批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》，《薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法》獲立項(xiàng)批準(zhǔn)。同月，在前期工作的基礎(chǔ)之上，通過(guò)理清邏輯脈絡(luò)，整合已有參考資料中有關(guān)雙波長(zhǎng)比色法測(cè)定薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的方法，并結(jié)合前期預(yù)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，按照簡(jiǎn)化、統(tǒng)一等原則編制完成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法》（草案）。2021年6月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在南寧市組織全區(qū)相關(guān)領(lǐng)域?qū)＜覍?duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法》（草案）進(jìn)行征求意見(jiàn)。經(jīng)過(guò)多次討論、研究，最終形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的測(cè)定雙波長(zhǎng)比色法》（征求意見(jiàn)稿）和編制說(shuō)明。標(biāo)準(zhǔn)制定原則1、實(shí)用性原則本文件是在充分收集相關(guān)資料和文獻(xiàn)，根據(jù)現(xiàn)有農(nóng)產(chǎn)品中雙波長(zhǎng)比色法測(cè)定支鏈直鏈淀粉含量的文獻(xiàn)資料，優(yōu)化薯類(lèi)中支鏈直鏈淀粉含量檢測(cè)方法中碘試劑、乙酸用量，在現(xiàn)有國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)雙波長(zhǎng)比色法測(cè)定支鏈直鏈淀粉含量的基礎(chǔ)上，結(jié)合多年經(jīng)驗(yàn)而總結(jié)起草的。符合當(dāng)前薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量檢測(cè)的要求，有利于行業(yè)的長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展，具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性。2、協(xié)調(diào)性原則本文件編寫(xiě)過(guò)程中注意了雙波長(zhǎng)比色法測(cè)定薯類(lèi)支鏈直鏈淀粉含量的技術(shù)要求與相關(guān)法律法規(guī)的協(xié)調(diào)問(wèn)題，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。3、規(guī)范性原則本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》的要求和規(guī)定編寫(xiě)本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，保證標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)質(zhì)量。4、前瞻性原則本文件以的當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品中支鏈直鏈淀粉含量檢測(cè)方法——雙波長(zhǎng)比色法為基礎(chǔ)，以紅薯、木薯、淮山、土豆、芋頭等薯類(lèi)作物為原料，通過(guò)雙波長(zhǎng)比色法同時(shí)測(cè)定薯類(lèi)作物中2種形態(tài)淀粉含量，為我國(guó)薯類(lèi)作物中淀粉形態(tài)檢測(cè)、薯類(lèi)作物產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展提供新途徑，在標(biāo)準(zhǔn)中體現(xiàn)了個(gè)別特色性、前瞻性和先進(jìn)性條款，作為對(duì)薯類(lèi)作物中淀粉形態(tài)檢測(cè)技術(shù)的指導(dǎo)。標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù)廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所就不同薯類(lèi)作物中支鏈和直鏈淀粉進(jìn)行檢測(cè)，期間進(jìn)行了上百個(gè)樣品的檢測(cè)，數(shù)據(jù)量十分豐富，在不斷的試驗(yàn)過(guò)程中試驗(yàn)方法得到不斷完善，最終形成準(zhǔn)確度高、可操作性強(qiáng)的薯類(lèi)支鏈和直鏈淀粉檢測(cè)方法。原理根據(jù)雙波長(zhǎng)比色原理，若試樣溶液在兩個(gè)波長(zhǎng)處均有吸收，則兩個(gè)波長(zhǎng)的吸光差值，與溶液中待測(cè)物質(zhì)的濃度成正比。從待測(cè)樣品液中的支鏈淀粉，直鏈淀粉分別與碘生成絡(luò)合物的吸收?qǐng)D譜中，可以確定測(cè)定波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)。淀粉與碘能形成螺旋狀結(jié)構(gòu)的碘-淀粉復(fù)合物，它具有特效的顏色反應(yīng)，其中支鏈淀粉與碘依其分枝程度生成棕紅色復(fù)合物，直鏈淀粉與碘生成深藍(lán)色復(fù)合物。因此兩種淀粉與碘作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生不同的光學(xué)特性，從而表現(xiàn)出特定的吸收譜及吸收峰，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，而確定樣品支鏈淀粉、直鏈淀粉的含量。試劑類(lèi)型和用量確定分散劑確定分別稱(chēng)取0.0500克支鏈、直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)樣品2份于100mL燒杯中，4份標(biāo)準(zhǔn)樣品分別加入0.5mL無(wú)水乙醇濕潤(rùn)樣品，一份直鏈、支鏈淀粉加入4.5mL1mol/LKOH溶液，另一份直鏈、支鏈淀粉加入4.5mL1mol/LNaOH溶液至于沸水浴中10min，觀察標(biāo)準(zhǔn)樣品的分散性，發(fā)現(xiàn)直鏈淀粉在1mol.L-1NaOH中很難分散，溶液渾濁成塊，但是在1mol/LKOH溶液中，分散均勻，溶液澄清。碘試劑確定通過(guò)對(duì)50mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)線加入不同濃度的碘試劑（0.5mL,1mL,1.5mL）注直鏈淀粉與碘生成的絡(luò)合物較穩(wěn)定，在50mL定容體積下，當(dāng)?shù)庠噭┯昧吭?.5mL及大于0.5mL時(shí)，吸光度值已基本不發(fā)生變化，而支鏈淀粉與碘的絡(luò)合物較不穩(wěn)定，當(dāng)加入碘試劑在1mL以下時(shí)，隨著碘試劑用量的增加，吸光度值也隨著升高。當(dāng)加入碘試劑在1mL以上時(shí)，升高的趨勢(shì)已很平緩。所以從節(jié)約成本及減少浪費(fèi)，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度，最后確定定容到50mL的顯色液，需要加入的碘試劑為1mL。乙酸用量確定淀粉與碘顯色最佳pH在3-5左右，因此，吸取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入乙酸1mol/L（1mL、2mL、3mL）定容到50mL測(cè)定其pH變化。結(jié)果入下表：結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)溶液體積在2-10mL之間，乙酸加入體積在2mL的時(shí)候定容到50mL，溶液的pH值為在3.56-4.38之間，是碘與淀粉顯色最佳范圍。表1不同標(biāo)液加入乙酸溶液pH值變化吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）加入1mol/L乙酸體積（mL）定容到50mL溶液pH值213.90223.56233.41414.27424.01433.72614.52624.09633.78814.69824.21833.981015.201024.381034.26波長(zhǎng)和標(biāo)曲確定直鏈、支鏈淀粉最大吸收波長(zhǎng)及參比波長(zhǎng)的確定配置直鏈淀粉30mg/L，支鏈淀粉160mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，用紫外分光光度計(jì)對(duì)其進(jìn)行掃描，得到直鏈和支鏈淀粉的最大吸收波長(zhǎng)分別為630nm和535nm，按照等吸收點(diǎn)作圖法確定參比波長(zhǎng)分別為757nm和427nm測(cè)定直鏈淀粉的波長(zhǎng)對(duì)為：630nm，427nm，測(cè)定支鏈淀粉的波長(zhǎng)對(duì)為535nm和757nm。支鏈淀粉最大吸收曲線直鏈淀粉最大吸收曲線427757630535支鏈淀粉最大吸收曲線直鏈淀粉最大吸收曲線427757630535圖1光譜掃描曲線混合曲線配置.直鏈淀粉支鏈淀粉混合標(biāo)曲為了減少直鏈、支鏈淀粉混合物顯色帶來(lái)的誤差，檢測(cè)方法使用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別稱(chēng)取0.1000克支鏈、直鏈淀粉于100mL容量瓶中，加入1mL無(wú)水乙醇濕潤(rùn)樣品，再加入9mL1mol/LKOH溶液至于沸水浴中10min，迅速冷卻用蒸餾水定容到100mL，此溶液濃度為1mg/mL。吸取直鏈標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)6mL，支鏈標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)24mL，混合成1:4的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.5,1,2,4,8mL，分別加入0.09moL/L氫氧化鉀溶液8mL，7.5mL，7mL，6mL，4mL，0mL及2mL1mol/L乙酸溶液，1mL碘試劑，定容到50mL，顯色30min，以試劑空白為空白在處掃描535nm-757nm,630nm-427nm處吸光度，吸光值分別為A1,A1ˊ,A2,A2ˊ,ΔA支=A1-A1ˊ，ΔA直=A2-A2ˊ，分別以ΔA支、ΔA直為縱坐標(biāo)，支鏈淀粉和直鏈淀粉含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制雙波長(zhǎng)支鏈、直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為：支鏈回歸方程為Y=0.0245+0.0036X；直鏈回歸方程為Y=0.0001+0.0258X。由直鏈淀粉和支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖2，圖3）可以看出，直鏈淀粉和支鏈淀粉與雙波長(zhǎng)的差值的相關(guān)系數(shù)分別為0.9998和0.9963，都達(dá)到了極顯著水平，說(shuō)明用雙波長(zhǎng)法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性非常好。表2直鏈淀粉，支鏈淀粉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及相應(yīng)的波長(zhǎng)吸光度吸光度濃度A2ˊ427nmA1535nmA2630nmA1ˊ757nm直鏈淀粉2mg/L支鏈淀粉8mg/L0.03230.07940.08290.0382直鏈淀粉4mg/L支鏈淀粉16mg/L0.06730.15660.16560.0762直鏈淀粉8mg/L支鏈淀粉32mg/L0.1230.30790.3330.1563直鏈淀粉16mg/L支鏈淀粉64mg/L0.24040.58890.66090.3188直鏈淀粉32mg/L支鏈淀粉128mg/L0.44331.11661.26710.6329表3支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及對(duì)應(yīng)的吸光度差值直鏈淀粉濃度（mg/L）ΔA直（Abs）630-427支直淀粉濃度（mg/L）ΔA支（Abs）535-75720.050680.041240.0983160.080480.2100320.1516160.4205640.2701320.82381280.4837圖2支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線圖3直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線顯色時(shí)間確定（穩(wěn)定性試驗(yàn)）吸取直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）2mL入50mL容量瓶中，加入0.09mol/LK0H溶液4mL，加入1mol/L乙酸溶液2mL及1mL碘試劑，定容到50mL，配置成溶液濃度為40mg/L顯色液；吸取6mL支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）6mL入50mL容量瓶中，加入1mol/L乙酸溶液2mL及1mL碘試劑，定容到50mL，配置成支鏈淀粉含量為120mg/L的顯色液。同時(shí)吸取樣品空白溶液6mL入50mL容量瓶中，加入1mol/L乙酸溶液2mL及1mL碘試劑，定容到50mL，以試劑空白為參比直鏈淀粉顯色液在427nm，630nm處測(cè)定吸光度，支鏈淀粉顯色液在530nm，757nm處測(cè)定吸光度，每間隔10min測(cè)定一次吸光度，吸光度差值和測(cè)定時(shí)間如下表，表明直鏈和支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液在30min后基本上穩(wěn)定，表4，表5。因此本實(shí)驗(yàn)的顯色時(shí)間為30min.表4直鏈淀粉穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間（min)10203040506070吸光度差值（Abs)0.78390.78310.78260.7850.78480.78530.7858時(shí)間（min)8090100110120130140吸光度差值（Abs)0.78620.78610.78680.78680.78640.78720.795表5支鏈淀粉穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間（min)10203040506070吸光差值（Abs)0.37180.37610.37520.37790.37990.38050.3801時(shí)間（min)8090100110120130140吸光差值（Abs)0.38030.38080.37670.38170.38350.38570.3827實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度選取薯類(lèi)作物（3份）樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品稱(chēng)取3個(gè)平行樣，選擇兩家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)按試驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，比對(duì)試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6，分析結(jié)果相對(duì)誤差在0.25%～4.08%，低于5%說(shuō)明本方法的準(zhǔn)確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。

樣品名稱(chēng)廣西壯族自治區(qū)糧油質(zhì)量檢驗(yàn)中心廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗(yàn)技術(shù)研究所實(shí)驗(yàn)室間直鏈淀粉對(duì)比相對(duì)誤差%實(shí)驗(yàn)室間支鏈淀粉對(duì)比相對(duì)誤差%實(shí)驗(yàn)室間總淀粉對(duì)比相對(duì)誤差%直鏈淀粉含量%平均值%支鏈淀粉含量%平均值%總淀粉含量%平均值%直鏈淀粉含量%平均值%支鏈淀粉含量%平均值%總淀粉含量%平均值%紅薯4.384.3844.5643.6348.9448.014.224.2943.5843.8453.2349.442.080.480.25紅薯4.3843.1747.554.4243.0547.55紅薯4.3843.1747.554.2444.8947.55木薯15.4415.7760.5260.0675.9675.8315.4615.1460.4160.2275.8775.374.080.270.61木薯15.9459.8375.7714.8660.8275.68木薯15.9459.8375.7715.1059.4274.55土豆20.1320.1372.3272.5592.4592.6819.3819.5275.7975.5195.1795.043.084.002.51土豆20.0372.3292.3519.7276.7296.44土豆20.2373.0193.2419.4774.0393.5表6樣品準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)薯類(lèi)樣品進(jìn)行測(cè)定，樣品計(jì)算結(jié)果以干基計(jì)。從測(cè)定結(jié)果可以看出，見(jiàn)表7、8。廣西壯族自治區(qū)糧油質(zhì)量檢驗(yàn)中心樣品精密度測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在(0.00%-2.25%)之間；廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗(yàn)技術(shù)研究所樣品精密度測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在(0.24%-2.11%)之間，均小于3%，說(shuō)明方法的精密度高。表7廣西壯族自治區(qū)糧油質(zhì)量檢驗(yàn)中心樣品精密度測(cè)定結(jié)果樣品名稱(chēng)直鏈淀粉含量%平均值%RSD%支鏈淀粉含量%平均值%RSD%總淀粉含量%平均值%RSD%紅薯4.384.380.0044.5643.632.2548.9448.012.04紅薯4.3843.1747.55紅薯4.3843.1747.55木薯15.4415.772.2260.5260.060.8275.9675.830.17木薯15.9459.8375.77木薯15.9459.8375.77土豆20.1320.130.3572.3272.550.6892.4592.680.60土豆20.0372.3292.35土豆20.2373.0193.24表8廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢驗(yàn)技術(shù)研究所精密度測(cè)定結(jié)果樣品名稱(chēng)直鏈淀粉含量%平均值RSD%支鏈淀粉含量%平均值RSD%總淀粉含量%平均值RSD%紅薯4.224.290.2443.5843.840.9347.8048.132.11紅薯4.4243.0547.47紅薯4.2444.8949.13木薯15.4615.141.7060.4160.221.1375.8775.371.24木薯14.8660.8275.68木薯15.1059.4274.55土豆19.3819.520.3175.7975.511.6695.1795.041.25土豆19.7276.7296.44土豆19.4774.0393.5實(shí)驗(yàn)回收率稱(chēng)取約0.05g樣品，加入0.5mL乙醇分散，加入4.5mL1mol/L氫氧化鉀溶液，在沸水浴中10分鐘，迅速拿出冷卻定容到50mL，取各樣品溶液7份2.5mL入50mL容量瓶中，加入30mL水一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中三份分別加入0.25mL,0.5mL,0.75mL直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）添加濃度分別為：5mg/L、10mg/L、15mg/L；剩余三份分別加入0.5mL,1mL,2mL支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）,添加濃度分別為10mg/L、20mg/L、40mg/L。分別加入0.09mol/L氫氧化鉀溶液2.5mL、2.25mL、2mL、1.75mL、2mL、1.5mL、0.5mL按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行處理，在同樣的條件下對(duì)不同樣品進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)（表9，表10），在不同薯類(lèi)樣品的支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液添加回收率分別為表9、表10，支鏈淀粉回收率87.78%-107.57%，直鏈淀粉回收率為90.00%-100.00%。表9支鏈淀粉回收率樣品名稱(chēng)添加后測(cè)得濃度(mg/L)原溶液濃度(mg/L)添加濃度(mg/L)添加回收率（%）紅薯添加0.5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液24.8114.5610102.5紅薯添加1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液34.9714.5620102.08紅薯添加2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液56.0014.5640103.61木薯添加0.5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液37.6928.361093.33木薯添加1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液46.8328.362092.36木薯添加2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液71.3928.3640107.57淮山添加0.5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液32.7523.671090.83淮山添加1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液41.2223.672087.78淮山添加2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液63.4723.674099.51土豆添加添加0.5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液54.9745.561094.17土豆添加1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液66.0845.5620102.64土豆添加2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液82.4445.564092.22芋頭添加0.5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液44.1934.421097.78芋頭添加1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液55.8134.4220106.94芋頭添加2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液77.1934.4240106.94表10直鏈淀粉回收率樣品名稱(chēng)添加后測(cè)得濃度(mg/L)原溶液濃度(mg/L)添加濃度(mg/L)添加回收率（%）紅薯添加0.