實驗室用水國家標準

分析實驗室用水國家標準GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法Waterforanalyticallaboratoryuse-Specificationandtestmethods(ISO3696:1987,MOD)2008-05-15發(fā)布2008-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局中國國家標準化管理委員會（發(fā)布）前言

本標準修改采用ISO3696:1987《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》(英文版)?？紤]我國國情，本標準在采用ISO3696:1987時做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標識。在附錄A中列出來了本標準章條編號與ISO3696:1987章條編號對照一覽表。在附錄B中給出了本標準與ISO3696:1987技術(shù)性差異及其原因一覽表以供參考。本標準替代GB/T6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》，與GB/T6682-1992相比主要變化如下：--增加了實驗報告（本版的第8章）。本標準的附錄C為規(guī)范性附錄，附錄A、附錄B為資料性附錄。本標準由中國石油和化學工業(yè)委員會提出。本標準由全國化學標準技術(shù)委員會化學試劑分會（SAC/TC63/SC3）歸口。本標準起草單位：國藥集團化學試劑有限公司。本標準主要起草人：陳浩云、陳紅。本標準于1986年首次發(fā)布，于1992年第一次修訂。

分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法1、范圍本標準規(guī)定了分析試驗室用水的級別、規(guī)格、取樣及貯存、試驗方法和試驗報告。本標準適用于化學分析和無機衡量分析等試驗用水。可根據(jù)實際工作需要選用不同級別的水。2、規(guī)范引用文件下面文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所用的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備（GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備（GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T9721化學試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）GB/T9724化學試劑pH值測定通則（GB/T9724-2007,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T9740化學試劑蒸發(fā)殘留測定通用方法（GB/T9740-2008,ISO6353-1:1982,NEQ）3、外觀分析實驗室用水目視外觀應為無色透明液體。4、級別分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。分析實驗室用水共分為三個級別：一級水、二級水和三級水。

一級水一級水用于有嚴格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。一級水可用二級水經(jīng)過石英設備蒸餾或交換混床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾來制取。二級水二級水用于無機衡量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。三級水三級水用于一般化學分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。

5、規(guī)格分析實驗室用水的規(guī)格見表1。表1：分析實驗室用水的水質(zhì)規(guī)格

注1：由于在一級水、二級水的純度下，難以測定其真實的pH值，因此，對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。注2：由于在一級水的純度下，難以測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣，對其限量不做規(guī)定?？捎闷渌麠l件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。6、取樣及貯存容器各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。新容器在使用前需用鹽酸溶液（質(zhì)量分數(shù)為20%）浸泡2d~3d，再用待測水反復沖洗，并注滿待測水浸泡6h以上。取樣按本標準進行試驗，至少應取3L有代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器，取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。貯存各級水在貯存期間，其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質(zhì)。因此，一級水不可貯存，使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別貯存在預先經(jīng)同級水清洗過的相應容器中。各級用水在運輸過程中應避免沾污。7、試驗方法在試驗方法中，各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進行，并采用適當措施，避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均為質(zhì)量分數(shù)。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。pH值量取100mL水樣，按GB/T9724的規(guī)定測定。7.2電導率

儀器用于一、二級水測定的電導儀：配備電極常數(shù)為0.01cm-1~0.1cm-1的“在線”電導池。并具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能，可裝“在線”熱交換器，使測定時水溫控制在25℃±1℃。或記錄水溫度，按附錄C進行換算。用于三級水測定的電導儀：配備電極常數(shù)為0.1cm-1~1cm-1的電導池。并具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在25℃±1℃?；蛴涗浰疁囟龋锤戒汣進行換算。

測定步驟按電導儀說明書安裝調(diào)試儀器。一、二級水的測量：將電導池裝在水處理裝置流動出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導池內(nèi)的氣泡，即可進行測量。三級水的測量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導池后即可進行測量。注意事項測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定?？裳趸镔|(zhì)

制劑的制備

硫酸溶液（20%）按GB/T603的規(guī)定配制。

高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]按GB/T601的規(guī)定配制。

測定步驟量取1000mL二級水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。量取200mL三級水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得完全消失。吸光度

A=lg(1/T)=KbcA為吸光度,T為透射比(透光度),是出射光強度（I）比入射光強度(I0).K為摩爾吸收系數(shù).它與吸收物質(zhì)的性質(zhì)及入射光的波長λ有關(guān).c為吸光物質(zhì)的濃度,單位為mol/L，b為吸收層厚度，單位為.影響吸光度的因素有溶劑、濃度、溫度按GB/T9721的規(guī)定測定。

儀器條件石英吸收池：厚度1cm和2cm。

測定步驟將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時，可適當增加測量吸收池的厚度。蒸發(fā)殘渣蒸發(fā)殘渣是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)、干燥所得的殘渣。常用它近似地表示水中溶解固形物的量。

儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸餾瓶。恒溫水浴。蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。電烘箱：溫度可控制在105℃±2℃。

測定步驟水樣預濃縮量取1000mL二級水（三級水取500mL）。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50mL時，停止加熱。測定將上述濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中，并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，按GB/T9740的規(guī)定測定。可溶性硅

制劑的制備二氧化硅標準溶液（1mg/mL）按GB/T602的規(guī)定配制。

二氧化硅標準溶液（0.01mg/mL）量取1.00mL二氧化硅標準溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。

鉬酸銨溶液（50g/L）稱取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時應重新配制。對甲胺基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/L）稱取0.20g對甲胺基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉（焦亞硫酸鈉），溶解并稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。

硫酸溶液（20%）按GB/T603的規(guī)定配制。

草酸溶液（50g/L）稱取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。儀器鉑皿：容量為250mL。比色管：容量為50mL。水?。嚎煽刂坪銣貫榧s60℃。測定步驟量取520mL一級水（二級水取270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸騰至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），搖勻，放置1min后，加1.0mL對甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g/L），搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL，搖勻，于60℃水浴中保溫10min。溶液所