GB/T 44621-2024糧油檢驗(yàn)GC/MS法測定3-氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯

ICS6720010

CCSX.14.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T44621—2024

糧油檢驗(yàn)GC/MS法測定3-氯丙醇

脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯

Inspectionofgrainandoils—Determinationoffatty-acid-bound

3-chlororoane-12-diolsMCPDsandlcidolbGC/MS

pp,()gyy

ISO18363-12015Animalandveetablefatsandoils—Determinationof

[:g

fatt-acid-boundchlororoanediolsMCPDsandlcidolbGC/MS—

ypp()gyy

Part1Methodusinfastalkalinetransesterificationandmeasurement

:g

for3-MCPDanddifferentialmeasurementforlcidolISO18363-22018

gy,:

Animalandvegetablefatsandoils—Determinationoffatty-acid-bound

chlororoanediolsMCPDsandlcidolbGC/MS—Part2Methodusin

pp()gyy:g

slowalkalinetransesterificationandmeasurementfor2-MCPD3-MCPD

,

andlcidolISO18363-32017Animalandveetablefatsandoils—

gy,:g

Determinationoffatt-acid-boundchlororoanediolsMCPDsandlcidol

ypp()gy

bGC/MS—Part3Methodusinacidtransesterificationandmeasurement

y:g

for2-MCPD3-MCPDandlcidolISO18363-42021Animaland

,gy,:

vegetablefatsandoils—Determinationoffatty-acid-boundchloropropanediols

MCPDsandlcidolbGC/MS—Part4Methodusinfastalkaline

()gyy:g

transesterificationandmeasurementfor2-MCPD3-MCPD

,

andlcidolbGC-MS/MSMOD

gyy,]

2024-09-29發(fā)布2025-04-01實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T44621—2024

目次

前言

…………………………Ⅲ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

快速堿法酯交換用于測定和差分法測定縮水甘油簡稱差分法

43-MCPD()…………1

慢速堿法酯交換用于測定氯丙醇氯丙醇和縮水甘油簡稱慢速堿法酯交換法

52-、3-()………………5

酸法酯交換用于測定氯丙醇氯丙醇和縮水甘油簡稱酸法酯交換法

62-、3-()………10

快速堿法酯交換用于測定和縮水甘油簡稱快速堿法酯交換法

72-MCPD、3-MCPD()……………15

附錄資料性結(jié)構(gòu)編號對照一覽表和技術(shù)差異及其原因一覽表

A()…………………22

附錄資料性差分法的實(shí)驗(yàn)室間比對驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

B()………………29

附錄資料性慢速堿法酯交換法低含量棕櫚油的相關(guān)色譜圖及數(shù)據(jù)分析示例

C()MCPD………30

附錄資料性慢速堿法酯交換法的實(shí)驗(yàn)室間比對驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

D()…………………33

附錄資料性酸法酯交換法中標(biāo)準(zhǔn)品的校準(zhǔn)曲線色譜圖及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方案

E()、………………35

附錄資料性酸法酯交換法的實(shí)驗(yàn)室間比對驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

F()………38

附錄規(guī)范性快速堿法酯交換法的校準(zhǔn)曲線構(gòu)建方案和樣品酯裂解時間設(shè)計(jì)

G()…40

附錄資料性快速堿法酯交換法的實(shí)驗(yàn)室間比對驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

H()…………………42

附錄資料性快速堿法酯交換法中校準(zhǔn)樣品的色譜圖

I()……………44

參考文獻(xiàn)

……………………46

Ⅰ

GB/T44621—2024

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件修改采用動植物油脂法測定單氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油

ISO18363-1:2015《GC/MS

脂肪酸酯第部分快速堿法酯交換用于測定和差分法測定縮水甘油

1:3-MCPD》、ISO18363-2:2018

動植物油脂法測定單氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯第部分慢速堿法酯交換用

《GC/MS2:

于測定氯丙醇氯丙醇和縮水甘油動植物油脂法測定單氯丙醇脂

2-、3-》、ISO18363-3:2017《GC/MS

肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯第部分酸法酯交換用于測定氯丙醇氯丙醇和縮水甘油

3:2-、3-》、

動植物油脂法測定單氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯第部分

ISO18363-4:2021《GC/MS4:

快速堿法酯交換用于測定氯丙醇氯丙醇和縮水甘油

2-、3-》。

本文件與和相比在

ISO18363-1:2015、ISO18363-2:2018、ISO18363-3:2017ISO18363-4:2021,

結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整每兩個文件之間的結(jié)構(gòu)編號變化對照一覽表見附錄中表表

。AA.1~A.4。

本文件與和相比存

ISO18363-1:2015、ISO18363-2:2018、ISO18363-3:2017ISO18363-4:2021,

在較多技術(shù)差異在所涉及的條款的外側(cè)頁面空白位置用垂直單線進(jìn)行了標(biāo)示這些技術(shù)差異及其

,(|)。

原因一覽表見附錄中表表

AA.5~A.8。

本文件做了下列編輯性修改

:

更改了標(biāo)準(zhǔn)名稱

———;

刪除了國際標(biāo)準(zhǔn)的注

———。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任

。。

本文件由國家糧食和物資儲備局提出

。

本文件由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC270)。

本文件起草單位國家糧食和物資儲備局科學(xué)研究院國家糧食和物資儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心華南

:、、

理工大學(xué)南京海關(guān)動植物與食品檢測中心河南工業(yè)大學(xué)中儲糧鎮(zhèn)江質(zhì)檢中心有限公司陜西科儀陽

、、、、

光檢測技術(shù)服務(wù)有限公司豐益上海生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司山東興泉油脂有限公司青島天祥

、()、、

喜燕食品股份有限公司云南滇雪糧油有限公司中糧營養(yǎng)健康研究院有限公司中糧工科西安國際

、、、()

工程有限公司山東金勝糧油食品有限公司山東龍大糧油有限公司費(fèi)縣中糧油脂工業(yè)有限公司鄭州

、、、、

譜尼測試技術(shù)有限公司衢州劉家香食品有限公司

、。

本文件主要起草人段章群楊剴舟魏征張艷沈偉健薛雅琳劉國琴陳小威畢艷蘭張榴萍

:、、、、、、、、、、

羅世龍王萌王佳雅李燕艷李子松于強(qiáng)曾祥菊王翔宇張小勇祁瀟哲孫欽彩高洪良劉配蓮

、、、、、、、、、、、、、

李迎芳劉京偉

、。

Ⅲ

GB/T44621—2024

糧油檢驗(yàn)GC/MS法測定3-氯丙醇

脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯

1范圍

本文件描述了測定氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯的方法包括測試原理試劑和材料儀

3-,、、

器和設(shè)備試樣制備試驗(yàn)步驟結(jié)果計(jì)算精密度等

、、、、。

本文件適用于固體和液體油脂中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯的測定其中第章適

3-。,4

用于油脂中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯的測定第章第章和第章適用于油脂中氯

3-,5、673-

丙醇脂肪酸酯氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯的測定第章不適用于乳和乳制品及其脂

、2-。5

肪第章不適用于乳和乳制品及其脂肪嬰兒配方奶粉乳化劑游離脂肪酸等油脂衍生物

,7、、、。

本文件的檢出限為定量限為

(LOD)30μg/kg,(LOQ)100μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法1)

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

動植物油脂試樣的制備

/(/—,:,)

GBT15687GBT156872008ISO6612003IDT

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義

。

4快速堿法酯交換用于測定3-MCPD和差分法測定縮水甘油簡稱差分法

()

41原理

.

本方法由兩部分試驗(yàn)組成樣品在堿催化酯裂解后氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油脂肪酸酯分別

。,3-

轉(zhuǎn)化為氯丙醇和縮水甘油在試驗(yàn)