化工產(chǎn)品硫酸中重金屬ICP法操作指南（征求意見稿）

ICS71.040.30CCSG6021ThemanualforthedeterminationofheavymetalsinChemical（本草案完成時間：2024.09.31）在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。DB21/TXXXX—2024 2規(guī)范性引用文件 3原理 4試劑和材料 4.1酸性溶液 錯誤！未定義書簽。4.2單元素標準儲備溶液 4.2.1砷(As)標準儲備溶液(100μg/mL) 4.2.2鎘(Cd)標準儲備溶液(100μg/mL) 4.2.3鈷(Co)標準儲備溶液(1000ug/mL) 24.2.4鉻(Cr)標準儲備溶液(100μg/mL) 24.2.5銅(Cu)標準儲備溶液(100μg/mL) 錯誤！未定義書簽。4.2.6鎳(Ni)標準儲備溶液(100μg/mL) 錯誤！未定義書簽。4.2.7鉛(Pb)標準儲備溶液(100μg/mL) 錯誤！未定義書簽。4.2.8銻(Sb)標準儲備溶液(100μg/mL) 錯誤！未定義書簽。4.3標準工作溶液(10μg/mL) 25儀器和裝置 26分析步驟 36.1萃取液制備 錯誤！未定義書簽。6.2測定 錯誤！未定義書簽。7結(jié)果的計算 38測定低限和精密度 錯誤！未定義書簽。8.1測定低限 錯誤！未定義書簽。8.2精密度 錯誤！未定義書簽。9試驗報告 錯誤！未定義書簽。附錄A................................................................錯誤！未定義書簽。（資料性附錄）........................................................錯誤！未定義書簽。ICP光譜儀的工作條件..................................................錯誤！未定義書簽。DB21/TXXXX—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由遼寧省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：遼寧省檢驗檢測認證中心。本文件主要起草人：曹軼男等本文件發(fā)布實施后，任何單位和個人如有問題和意見建議，均可以通過來電和來函等方式進行反饋，我們將及時答復(fù)并認真處理，根據(jù)實際情況依法進行評估及復(fù)審。歸口管理單位：遼寧省市場監(jiān)督管理局，通訊地址：沈陽市皇姑區(qū)崇山中路55號，聯(lián)系電話起草單位：遼寧省檢驗檢測認證中心，通訊地址：沈陽市和平區(qū)文萃路4-2號，聯(lián)系電話1DB21/TXXXX—2024化工產(chǎn)品硫酸中重金屬ICP法操作指南本指南規(guī)定了采用等離子體原子發(fā)射光譜儀(CP)對化工產(chǎn)品硫酸中重金屬鉛、鎘、鉻、錳、銅、鐵、鎳、鋅、鈣、鈷、鎂、鈉十二種元素同時測定的方法。本部分適用于化工類硫酸產(chǎn)品，包括工業(yè)硫酸、化學(xué)試劑硫酸、再生硫酸、蓄電池用硫酸、肥料生產(chǎn)用硫酸、發(fā)電廠用工業(yè)硫酸等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GBT17593的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的敗單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓動根椐本部分達成協(xié)議的各方研究可使用這些文件的最新版本。凡是不性日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T534-2014《工業(yè)硫酸》GB/T625-2007《化學(xué)試劑硫酸》GB/T40124-2021《再生硫酸技術(shù)要求及試驗方法》GB/T9735-2008《化學(xué)試劑重金屬測定通用方法》GB/T9723-2007《化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則》HG/T2692-2015《蓄電池用硫酸》HG/T5771-2020《肥料生產(chǎn)用硫酸》DL/T424-2016《發(fā)電廠用工業(yè)硫酸試驗方法》3原理試樣經(jīng)過蒸發(fā)、殘渣溶解后,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在相應(yīng)分析波下測定樣品溶液中重金屬鉛、鎘、鉻、錳、銅、鐵、鎳、鋅、鈣、鈷、鎂、鈉的發(fā)射強度,對照標準工作曲線確定各重金屬元素的濃度,計算出試樣中重金屬含量。4試劑和材料4.1一般規(guī)定本方法所用試劑為優(yōu)級純及以上試劑，水為GB/T6682中規(guī)定的二級水或相當(dāng)純度的水。4.2硝酸溶液硝酸溶液：5%（體積分數(shù)）4.3各重金屬元素標準儲備溶液4.3.1鉛標準儲備溶液(1000μg/mL)4.3.2鎘標準儲備溶液(1000μg/mL)2DB21/TXXXX—20244.3.3鉻標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.4錳標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.5銅標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.6鐵標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.7鎳標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.8鋅標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.9鈣標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.10鈷標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.11鎂(Co)標準儲備溶液(1000ug/mL)4.3.12鈉(Cr)標準儲備溶液(1000μg/mL)4.4重金屬元素標準工作溶液(10.0μg/mL)根據(jù)需要,分別準確移取1.0mL的鉛、鎘、鉻、錳、銅、鐵、鎳、鋅、鈣、鈷、鎂、鈉標準儲備溶液于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,配制成上述金屬的標準工作溶液，濃度均為10.0μg/mL。4.5重金屬元素標準工作溶液(1.00μg/mL)臨用前，將10.0μg/mL標準工作溶液（4.4）稀釋至1.00μg/mL。5儀器和裝置5.1燒杯:50mL.5.2滴瓶：容積約30mL5.3容量瓶：50mL、100mL5.4數(shù)控加熱板（0-300℃)5.5電子天平：精度0.1mg5.6電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)：配備氬氣純度≥99.9%，儀器操作參考條件：a)入射功率：1300W；b)冷卻氣流量：15L/min；c)載氣流量：0.8L/min；d)輔助氣流量：0.2L/min；e)泵流量：1.5mL/min。3DB21/TXXXX—2024鐵（238.204）、鎳（231.604）、鋅（206.200）、鈣（317.933）、鈷（228.616）、鎂（285.213）、鈉（589.592）。6分析步驟6.1樣品前處理用裝滿試樣的滴瓶，以差減法稱取4g～10g試樣，精確到0.1mg，置于50mL燒杯中，于數(shù)控加熱班上緩慢蒸發(fā)至干，冷卻，用5%硝酸溶液溶解殘渣后，定量移入50mL容量瓶中，稀釋并定容至刻度，搖勻。4.6標準曲線的繪制4.6.1分別取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mL的1.00μg/mL重金屬元素標準工作溶于6支100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋并定容，混勻。4.6.2參照儀器操作條件，將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在對應(yīng)的重金屬元素分析波長下，分別測定各元素標準系列各濃度的發(fā)射光強度，以測得的發(fā)射光強度對相應(yīng)的元素濃度 (μg/L）繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.6.3樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液，測得發(fā)射光強度由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中重金屬的濃度(μg/L）。若樣品溶液中待測重金屬濃度超過測定范圍，分別用硝酸溶液或鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。7結(jié)果的計算試樣中重金屬元素i的含量,按式(1)計算:式中：Ci一樣品溶液中重金屬元素i的濃度,單位為微克每毫升(μg/L);50一經(jīng)處理后樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);m一試樣的質(zhì)量