DB14-T 2670-2023 廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術規(guī)程

ICS73.040CCSG73DB142023-01-18發(fā)布IDB14/T2670—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14生產(chǎn)工藝流程 25原材料要求 26中間工序要求 37成品工序要求 38安全要求 49質(zhì)量控制 410標志、包裝、運輸和貯存 5附錄A（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑酸值的測定 6附錄B（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑組分含量百分數(shù)的測定 7參考文獻 9DB14/T2670—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由山西省工業(yè)和信息化廳提出、組織實施和監(jiān)督檢查。山西省市場監(jiān)督管理局對標準的組織實施情況進行監(jiān)督檢查。本文件由山西省煤化工標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：太原紐普瑞科技有限公司、太原理工大學、山西焦煤集團能源集團股份有限公司、北京啟迪德清生物能源科技有限公司、嘉興學院、山西沁新能源集團股份有限公司、山西省檢驗檢測中心（山西省標準計量技術研究院）。本文件主要起草人：張繼龍、高建川、張治軍、王慧、朱羅樂、趙志仝、付思美、周小雯、徐麗紅、王志宏、田小鵬。1DB14/T2670—2023廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術規(guī)程本文件規(guī)定了廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑的生產(chǎn)工藝流程、原材料要求、中間工序要求、成品工序要求、安全要求、質(zhì)量控制及標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于廢油脂轉(zhuǎn)化生產(chǎn)生物浮選劑工藝過程控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款，其中注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法GB/T265石油產(chǎn)品運動粘度測定法和動力粘度計算法GB/T394.2酒精通用分析方法GB/T510石油產(chǎn)品凝點測定法GB/T511石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法（密度計法）GB/T3143液體化學產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號）GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T5096石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗法GB/T5530動植物油脂酸值和酸度測定GB/T5532動植物油脂碘值的測定GB/T5534動植物油脂皂化值的測定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾?費休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3270工業(yè)用異丁醇3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1生物浮選劑bio-flotationagent生物浮選劑是由廢油脂經(jīng)過酯化、酯交換、裂解等反應制得，成分為C4～C25的高級醇類、酯類、烴2DB14/T2670—2023類及少量醛類等多種組分，具有可生物降解的、捕收和起泡功能的有機化合物。通過改變礦物表面親疏水性強化目的礦物與脈石礦物的分離精度，并且能夠促進空氣在礦漿中的彌散，增加氣泡與礦物碰撞粘附概率，保障浮選泡沫層的穩(wěn)定，實現(xiàn)浮選泡沫與礦漿的分離。3.2固體酸催化劑solidacidcatalyst固體酸催化劑是由氧化鋯、氧化硅、氧化鋁和氧化鎂等一種或幾種組分組成的能起酸催化作用的固體成型物質(zhì)。固體酸催化劑是在反應前后，能使反應速率改變但質(zhì)量和化學性質(zhì)不發(fā)生變化的一種物質(zhì)。4生產(chǎn)工藝流程廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑的生產(chǎn)工藝流程示意圖，見圖1。圖1生產(chǎn)工藝流程示意圖5原材料要求5.1廢油脂廢油脂技術要求及試驗方法，見表1。表1廢油脂技術要求及試驗方法5.2工業(yè)用醇類工業(yè)用醇類技術要求及試驗方法，見表2。表2工業(yè)用醇類技術要求及試驗方法≤水分%≤-≥ 異丁醇含量%≥ 3DB14/T2670—20236中間工序要求6.1生產(chǎn)關鍵控制點酯化和酯交換以醇油摩爾比、反應溫度、反應液相空速、壓力為該工序生產(chǎn)關鍵控制點，應符合表3要求。表3中間工序關鍵控制點℃h6.2質(zhì)量控制質(zhì)量控制指標及試驗方法應符合表4要求。表4中間工序質(zhì)量控制指標及試驗方法組分含量百分數(shù)%脂肪酸甲酯%單脂肪酸甘油酯%二脂肪酸甘油酯%三脂肪酸甘油酯%7成品工序要求質(zhì)量控制指標及試驗方法應符合表5要求。表5生物浮選劑質(zhì)量控制指標及試驗方法≤≤≥機械雜質(zhì)%≤≤14DB14/T2670—2023表5生物浮選劑質(zhì)量控制指標及試驗方法（續(xù)）組分含量百分數(shù)%1,3丙二醇丁基醚%脂肪烴（C～C）%鄰苯二甲酸二烷基酯%脂肪酸甲酯%單脂肪酸甘油酯%二脂肪酸甘油酯%三脂肪酸甘油酯%8安全要求8.1依據(jù)國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局頒發(fā)的《安全生產(chǎn)培訓管理辦法》加強培訓，提高安全生產(chǎn)技能，培訓考核合格后，方可上崗操作。工作中應正確使用安全防護設備和勞動防護用品。8.2廢油脂、醇類、生物浮選劑均為可燃物品，工作場所應防火、防爆并正確配備消防設施。8.3嚴格按崗位和工藝規(guī)程操作并監(jiān)督管理，防止超壓甚至泄漏等安全隱患發(fā)生。9質(zhì)量控制9.1組批由一次交付的同一類型、同一規(guī)格、同一批號的產(chǎn)品組成一批。產(chǎn)品用槽車裝的，以每一槽車為一批，桶裝的以每一成品貯罐為一批。9.2采樣采樣按GB/T6678、GB/T6680和GB/T4756相關規(guī)定進行，取800mL×2作為檢驗和留樣用。9.3檢驗類別和檢驗項目產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目包括密度、運動粘度、凝點、閃點（閉口）、機械雜質(zhì)、碘值。型式檢驗項目為表5規(guī)定的所有檢驗項目。在下列情況下應進行型式檢驗：——新產(chǎn)品投產(chǎn)或產(chǎn)品定型檢驗時；——原材料、生產(chǎn)設備或生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時；——停產(chǎn)半年以上再復產(chǎn)時；——出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；——市場監(jiān)督部門提出要求時。5DB14/T2670—20239.4判定規(guī)則9.4.1本文件產(chǎn)品質(zhì)量指標判定，按GB/T1250修約值比較法進行，修約方式按GB/T8170進行。9.4.2生產(chǎn)企業(yè)進行的出廠檢驗和型式檢驗，檢驗項目符合本文件要求時，判該批產(chǎn)品合格。9.4.3生產(chǎn)企業(yè)進行的出廠檢驗和型式檢驗，如有指標不符合本文件要求時，應自同批產(chǎn)品中重新抽取雙倍樣品復檢。復檢結(jié)果即使只有一項不符合要求，該批產(chǎn)品判為不合格。10標志、包裝、運輸和貯存10.1包裝容器上應有明顯的標志，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、標準編號、質(zhì)量等級、商標、生產(chǎn)廠名、批號、凈重和GB/T191中標志4“怕曬”、標志6“怕雨”。10.2產(chǎn)品采用桶裝，每桶凈重量20kg±0.1kg、180kg±2kg。10.3裝卸及運輸過程應避免猛烈撞擊，防止泄漏事故發(fā)生。10.4產(chǎn)品應貯存在陰涼、干燥的倉庫內(nèi)，防止暴曬、雨淋，避免與明火接觸。6DB14/T2670—2023（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑酸值的測定A.1試劑或材料A.1.1異丙醇（分析純）A.1.2石油醚（60℃~90℃)（分析純）A.1.3乙醇（95％以上）A.1.4氫氧化鉀A.1.5石油醚（60℃~90℃)-異丙醇混合溶液（1:1）量取250mL石油醚（60℃~90℃)放入500mL量筒中，再加入250mL異丙醇，混合均勻，即為稀釋A.1.6氫氧化鉀乙醇標準滴定液（0.1mol/L）準確量取7mL氫氧化鉀飽和溶液的上層清液，置于1000mL棕色容量瓶中，用乙醇（95％以上）稀釋至刻度，搖勻。密閉避光放置2～4天至溶液清亮后用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中（避光保存或用深色聚乙烯容器）。臨用取清液按GB/T601進行標定。A.1.7酚酞指示劑（10g/L）稱取1g酚酞，溶于乙醇（95用乙醇（95稀釋至100mL。A.1.8堿性蘭6B指示劑稱取2g堿性蘭6B，加入乙醇（95稀釋至100mL。A.2儀器設備A.2.110mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL；A.2.2全自動電位滴定儀：配置非水酸堿電極。A.3樣品根據(jù)制備試樣的顏色和估計的酸值，按表A.1規(guī)定稱量試樣。表A.1試樣酸值稱量估值表gg>75試樣稱樣量和滴定液濃度應使滴定液用量在0.2mL～10mL之間（扣除空白后）。若檢測后發(fā)現(xiàn)樣品的實際稱樣量與該樣品酸值所對應的應有稱樣量不符，應按上表要求調(diào)整稱樣量后重新檢測。A.4試驗步驟7DB14/T2670—2023A.4.1滴定法做兩份平行試驗，取干凈的250mL錐形瓶，按照要求稱取制備的試樣，加入石油醚（60℃~90℃)-異丙醇混合液（1:1）50mL和2～3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鉀乙醇標準滴定液滴定，當試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時，為滴定終點，記錄滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù)，同時作空白校正。對于深色澤的樣品可用堿性蘭6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定終點為由藍色變?yōu)榧t色。滴定液應臨用現(xiàn)標。A.4.2電位滴定法將石油醚（60℃~90℃)-異丙醇混合液（1:1）置于密閉的稀釋液瓶中，先把試驗杯中加入50mL稀釋液，按照要求稱取制備的試樣，通過注樣孔稱入試樣，啟動攪拌，并用標準滴定液單元滴定，當試樣溶液到達等當點時，儀器自動停止滴定，即為滴定終點，設置好的儀器程序自動計算出酸值，生成報告。同時作空白校正。滴定液應臨用現(xiàn)標。A.5試驗數(shù)據(jù)處理酸值按照式（A.1）進行計算：m式中：X——酸值，單位為以KOH計毫克每克（以KOH計mg/gV——試樣測定所消耗的標準滴定液的體積，單位為毫升（mL）；酸V0——相應的空白測定所消耗的標準滴定液的體積，單位為毫升（mLc——標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molm——樣品的稱樣量，單位為克（g）。當酸值≤1mg/g時，絕對差值不得超過算術平均值12%;當1mg/g＜酸值≤100mg/g時，絕對差值不得超過算術平均值10%;當酸值＞100mg/g時，絕對差值不得超過算術平均值8％。A.6.2再現(xiàn)性在不同的實驗室，對同一被測對象進行測試獲得的兩次測試結(jié)果。當酸值≤1mg/g時，絕對差值不得超過算術平均值15%;當1mg/g＜酸值≤100mg/g時，絕對差值不得超過算術平均值12%;當酸值＞100mg/g時，絕對差值不得超過算術平均值10％。（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑組分含量百分數(shù)的測定B.1試劑或材料8DB14/T2670—2023色譜用標準物質(zhì)為1,3丙二醇丁基醚、脂肪烴（C11～C15)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、單脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯。樣品濃度：0.025g/mL～0.035g/mL（精確至0.0001g）溶劑為吡啶；進樣量：2μL。B.2儀器設備氣相色譜儀配有氫火焰離子檢測器（FID）；毛細管柱色譜柱DB-5ht（15m×0.25mm×0.1μm），采用固定相（5％-苯基）-二甲基聚硅氧烷制成的具有-60℃~400℃高溫上限；載氣控制方法恒流模式；氣化室溫度380℃;氫火焰離子檢測器（FID）溫度380℃;進樣方式分流進樣（分流比50:1）。氣體要求及條件見附表B.1，柱溫采用升溫程序見附表B.2。表B.1氣體要求及條件%-- 表B.2柱溫升溫程序℃-58B.3試驗步驟B.3.1酯類標準儲備液（5.0mg/mL）準確稱取1,3丙二醇丁基醚、脂肪烴（C11～C15)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、單脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯各0.2500g（精確至0.0001g）于50mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度，置4℃左右冰箱保存1個月。B.3.2酯類標準工作液分別準確吸取酯類標準儲備液各1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于10mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度；此即為0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.5mg/mL的標準工作液。取1.5mL移至色譜配套樣品瓶中，放置于采樣盤上指定位置。臨用現(xiàn)配。B.3.3試樣溶液的配制準確稱取樣品0.025g～0.035g（精確至0.0001g）于10mL的容量瓶中，加入吡啶稀釋至刻度,振蕩搖勻，取1.5mL移至色譜配套樣品瓶中，放置于采樣盤上指定位置。B.3.4標準曲線的制作將2μL的試樣溶液注入氣相色譜儀中，測定相應的不同濃度