DB14-T 2670-2023 廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程

ICS73.040CCSG73DB142023-01-18發(fā)布IDB14/T2670—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14生產(chǎn)工藝流程 25原材料要求 26中間工序要求 37成品工序要求 38安全要求 49質(zhì)量控制 410標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 5附錄A（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑酸值的測(cè)定 6附錄B（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑組分含量百分?jǐn)?shù)的測(cè)定 7參考文獻(xiàn) 9DB14/T2670—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由山西省工業(yè)和信息化廳提出、組織實(shí)施和監(jiān)督檢查。山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的組織實(shí)施情況進(jìn)行監(jiān)督檢查。本文件由山西省煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：太原紐普瑞科技有限公司、太原理工大學(xué)、山西焦煤集團(tuán)能源集團(tuán)股份有限公司、北京啟迪德清生物能源科技有限公司、嘉興學(xué)院、山西沁新能源集團(tuán)股份有限公司、山西省檢驗(yàn)檢測(cè)中心（山西省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量技術(shù)研究院）。本文件主要起草人：張繼龍、高建川、張治軍、王慧、朱羅樂(lè)、趙志仝、付思美、周小雯、徐麗紅、王志宏、田小鵬。1DB14/T2670—2023廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑的生產(chǎn)工藝流程、原材料要求、中間工序要求、成品工序要求、安全要求、質(zhì)量控制及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于廢油脂轉(zhuǎn)化生產(chǎn)生物浮選劑工藝過(guò)程控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T261閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基-馬丁閉口杯法GB/T265石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法GB/T394.2酒精通用分析方法GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法GB/T511石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位——鉑-鈷色號(hào)）GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T5096石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法GB/T5530動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定GB/T5532動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定GB/T5534動(dòng)植物油脂皂化值的測(cè)定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾?費(fèi)休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3270工業(yè)用異丁醇3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1生物浮選劑bio-flotationagent生物浮選劑是由廢油脂經(jīng)過(guò)酯化、酯交換、裂解等反應(yīng)制得，成分為C4～C25的高級(jí)醇類、酯類、烴2DB14/T2670—2023類及少量醛類等多種組分，具有可生物降解的、捕收和起泡功能的有機(jī)化合物。通過(guò)改變礦物表面親疏水性強(qiáng)化目的礦物與脈石礦物的分離精度，并且能夠促進(jìn)空氣在礦漿中的彌散，增加氣泡與礦物碰撞粘附概率，保障浮選泡沫層的穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)浮選泡沫與礦漿的分離。3.2固體酸催化劑solidacidcatalyst固體酸催化劑是由氧化鋯、氧化硅、氧化鋁和氧化鎂等一種或幾種組分組成的能起酸催化作用的固體成型物質(zhì)。固體酸催化劑是在反應(yīng)前后，能使反應(yīng)速率改變但質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)不發(fā)生變化的一種物質(zhì)。4生產(chǎn)工藝流程廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑的生產(chǎn)工藝流程示意圖，見(jiàn)圖1。圖1生產(chǎn)工藝流程示意圖5原材料要求5.1廢油脂廢油脂技術(shù)要求及試驗(yàn)方法，見(jiàn)表1。表1廢油脂技術(shù)要求及試驗(yàn)方法5.2工業(yè)用醇類工業(yè)用醇類技術(shù)要求及試驗(yàn)方法，見(jiàn)表2。表2工業(yè)用醇類技術(shù)要求及試驗(yàn)方法≤水分%≤-≥ 異丁醇含量%≥ 3DB14/T2670—20236中間工序要求6.1生產(chǎn)關(guān)鍵控制點(diǎn)酯化和酯交換以醇油摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)液相空速、壓力為該工序生產(chǎn)關(guān)鍵控制點(diǎn)，應(yīng)符合表3要求。表3中間工序關(guān)鍵控制點(diǎn)℃h6.2質(zhì)量控制質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗(yàn)方法應(yīng)符合表4要求。表4中間工序質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗(yàn)方法組分含量百分?jǐn)?shù)%脂肪酸甲酯%單脂肪酸甘油酯%二脂肪酸甘油酯%三脂肪酸甘油酯%7成品工序要求質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗(yàn)方法應(yīng)符合表5要求。表5生物浮選劑質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗(yàn)方法≤≤≥機(jī)械雜質(zhì)%≤≤14DB14/T2670—2023表5生物浮選劑質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗(yàn)方法（續(xù)）組分含量百分?jǐn)?shù)%1,3丙二醇丁基醚%脂肪烴（C～C）%鄰苯二甲酸二烷基酯%脂肪酸甲酯%單脂肪酸甘油酯%二脂肪酸甘油酯%三脂肪酸甘油酯%8安全要求8.1依據(jù)國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局頒發(fā)的《安全生產(chǎn)培訓(xùn)管理辦法》加強(qiáng)培訓(xùn)，提高安全生產(chǎn)技能，培訓(xùn)考核合格后，方可上崗操作。工作中應(yīng)正確使用安全防護(hù)設(shè)備和勞動(dòng)防護(hù)用品。8.2廢油脂、醇類、生物浮選劑均為可燃物品，工作場(chǎng)所應(yīng)防火、防爆并正確配備消防設(shè)施。8.3嚴(yán)格按崗位和工藝規(guī)程操作并監(jiān)督管理，防止超壓甚至泄漏等安全隱患發(fā)生。9質(zhì)量控制9.1組批由一次交付的同一類型、同一規(guī)格、同一批號(hào)的產(chǎn)品組成一批。產(chǎn)品用槽車裝的，以每一槽車為一批，桶裝的以每一成品貯罐為一批。9.2采樣采樣按GB/T6678、GB/T6680和GB/T4756相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，取800mL×2作為檢驗(yàn)和留樣用。9.3檢驗(yàn)類別和檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括密度、運(yùn)動(dòng)粘度、凝點(diǎn)、閃點(diǎn)（閉口）、機(jī)械雜質(zhì)、碘值。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為表5規(guī)定的所有檢驗(yàn)項(xiàng)目。在下列情況下應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：——新產(chǎn)品投產(chǎn)或產(chǎn)品定型檢驗(yàn)時(shí)；——原材料、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時(shí)；——停產(chǎn)半年以上再?gòu)?fù)產(chǎn)時(shí)；——出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；——市場(chǎng)監(jiān)督部門提出要求時(shí)。5DB14/T2670—20239.4判定規(guī)則9.4.1本文件產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)判定，按GB/T1250修約值比較法進(jìn)行，修約方式按GB/T8170進(jìn)行。9.4.2生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行的出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目符合本文件要求時(shí)，判該批產(chǎn)品合格。9.4.3生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行的出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，如有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)自同批產(chǎn)品中重新抽取雙倍樣品復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合要求，該批產(chǎn)品判為不合格。10標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存10.1包裝容器上應(yīng)有明顯的標(biāo)志，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、質(zhì)量等級(jí)、商標(biāo)、生產(chǎn)廠名、批號(hào)、凈重和GB/T191中標(biāo)志4“怕曬”、標(biāo)志6“怕雨”。10.2產(chǎn)品采用桶裝，每桶凈重量20kg±0.1kg、180kg±2kg。10.3裝卸及運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)避免猛烈撞擊，防止泄漏事故發(fā)生。10.4產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，防止暴曬、雨淋，避免與明火接觸。6DB14/T2670—2023（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑酸值的測(cè)定A.1試劑或材料A.1.1異丙醇（分析純）A.1.2石油醚（60℃~90℃)（分析純）A.1.3乙醇（95％以上）A.1.4氫氧化鉀A.1.5石油醚（60℃~90℃)-異丙醇混合溶液（1:1）量取250mL石油醚（60℃~90℃)放入500mL量筒中，再加入250mL異丙醇，混合均勻，即為稀釋A.1.6氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）準(zhǔn)確量取7mL氫氧化鉀飽和溶液的上層清液，置于1000mL棕色容量瓶中，用乙醇（95％以上）稀釋至刻度，搖勻。密閉避光放置2～4天至溶液清亮后用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中（避光保存或用深色聚乙烯容器）。臨用取清液按GB/T601進(jìn)行標(biāo)定。A.1.7酚酞指示劑（10g/L）稱取1g酚酞，溶于乙醇（95用乙醇（95稀釋至100mL。A.1.8堿性蘭6B指示劑稱取2g堿性蘭6B，加入乙醇（95稀釋至100mL。A.2儀器設(shè)備A.2.110mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL；A.2.2全自動(dòng)電位滴定儀：配置非水酸堿電極。A.3樣品根據(jù)制備試樣的顏色和估計(jì)的酸值，按表A.1規(guī)定稱量試樣。表A.1試樣酸值稱量估值表gg>75試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2mL～10mL之間（扣除空白后）。若檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)樣品的實(shí)際稱樣量與該樣品酸值所對(duì)應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按上表要求調(diào)整稱樣量后重新檢測(cè)。A.4試驗(yàn)步驟7DB14/T2670—2023A.4.1滴定法做兩份平行試驗(yàn)，取干凈的250mL錐形瓶，按照要求稱取制備的試樣，加入石油醚（60℃~90℃)-異丙醇混合液（1:1）50mL和2～3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí)，為滴定終點(diǎn)，記錄滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，同時(shí)作空白校正。對(duì)于深色澤的樣品可用堿性蘭6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變?yōu)榧t色。滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。A.4.2電位滴定法將石油醚（60℃~90℃)-異丙醇混合液（1:1）置于密閉的稀釋液瓶中，先把試驗(yàn)杯中加入50mL稀釋液，按照要求稱取制備的試樣，通過(guò)注樣孔稱入試樣，啟動(dòng)攪拌，并用標(biāo)準(zhǔn)滴定液?jiǎn)卧味?，?dāng)試樣溶液到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，儀器自動(dòng)停止滴定，即為滴定終點(diǎn)，設(shè)置好的儀器程序自動(dòng)計(jì)算出酸值，生成報(bào)告。同時(shí)作空白校正。滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。A.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理酸值按照式（A.1）進(jìn)行計(jì)算：m式中：X——酸值，單位為以KOH計(jì)毫克每克（以KOH計(jì)mg/gV——試樣測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mL）；酸V0——相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mLc——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；56.1——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molm——樣品的稱樣量，單位為克（g）。當(dāng)酸值≤1mg/g時(shí)，絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值12%;當(dāng)1mg/g＜酸值≤100mg/g時(shí)，絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值10%;當(dāng)酸值＞100mg/g時(shí)，絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值8％。A.6.2再現(xiàn)性在不同的實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果。當(dāng)酸值≤1mg/g時(shí)，絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值15%;當(dāng)1mg/g＜酸值≤100mg/g時(shí)，絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值12%;當(dāng)酸值＞100mg/g時(shí)，絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值10％。（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑組分含量百分?jǐn)?shù)的測(cè)定B.1試劑或材料8DB14/T2670—2023色譜用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為1,3丙二醇丁基醚、脂肪烴（C11～C15)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、單脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯。樣品濃度：0.025g/mL～0.035g/mL（精確至0.0001g）溶劑為吡啶；進(jìn)樣量：2μL。B.2儀器設(shè)備氣相色譜儀配有氫火焰離子檢測(cè)器（FID）；毛細(xì)管柱色譜柱DB-5ht（15m×0.25mm×0.1μm），采用固定相（5％-苯基）-二甲基聚硅氧烷制成的具有-60℃~400℃高溫上限；載氣控制方法恒流模式；氣化室溫度380℃;氫火焰離子檢測(cè)器（FID）溫度380℃;進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣（分流比50:1）。氣體要求及條件見(jiàn)附表B.1，柱溫采用升溫程序見(jiàn)附表B.2。表B.1氣體要求及條件%-- 表B.2柱溫升溫程序℃-58B.3試驗(yàn)步驟B.3.1酯類標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.0mg/mL）準(zhǔn)確稱取1,3丙二醇丁基醚、脂肪烴（C11～C15)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、單脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯各0.2500g（精確至0.0001g）于50mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度，置4℃左右冰箱保存1個(gè)月。B.3.2酯類標(biāo)準(zhǔn)工作液分別準(zhǔn)確吸取酯類標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于10mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度；此即為0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。取1.5mL移至色譜配套樣品瓶中，放置于采樣盤上指定位置。臨用現(xiàn)配。B.3.3試樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取樣品0.025g～0.035g（精確至0.0001g）于10mL的容量瓶中，加入吡啶稀釋至刻度,振蕩搖勻，取1.5mL移至色譜配套樣品瓶中，放置于采樣盤上指定位置。B.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將2μL的試樣溶液注入氣相色譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的不同濃度