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化學(xué)分析與檢測(cè)技術(shù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)TOC\o"1-2"\h\u30465第1章緒論 431801.1化學(xué)分析與檢測(cè)技術(shù)概述 437841.2常用化學(xué)分析方法簡(jiǎn)介 4176131.2.1光譜分析法 473271.2.2色譜分析法 5214971.2.3電化學(xué)分析法 5113101.2.4質(zhì)譜分析法 5145161.2.5X射線分析法 5255681.2.6熱分析法 532659第2章實(shí)驗(yàn)室安全與質(zhì)量控制 5262422.1實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí) 537322.1.1安全規(guī)則 579232.1.2緊急處理 6139552.1.3化學(xué)品管理 6118972.1.4實(shí)驗(yàn)室設(shè)備使用 61522.2實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法 6149492.2.1采樣與樣品處理 686882.2.2實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證 6317892.2.3校準(zhǔn)曲線制備 630152.2.4質(zhì)量控制樣品 6202782.2.5儀器設(shè)備校準(zhǔn)與維護(hù) 617012.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 645582.3.1數(shù)據(jù)記錄 6306892.3.2數(shù)據(jù)處理 669622.3.3數(shù)據(jù)報(bào)告 7112852.3.4數(shù)據(jù)保存 722165第3章滴定分析法 757693.1酸堿滴定法 7213743.1.1基本原理 7134683.1.2試劑與儀器 7240583.1.3操作步驟 7321693.2氧化還原滴定法 713943.2.1基本原理 7192083.2.2試劑與儀器 7284553.2.3操作步驟 8166593.3配位滴定法 8311423.3.1基本原理 8187763.3.2試劑與儀器 883643.3.3操作步驟 828516第4章重量分析法 8197924.1沉淀重量法 8155564.1.1原理 8236684.1.2試劑與儀器 9220624.1.3操作步驟 9137734.2蒸餾重量法 9273894.2.1原理 9245684.2.2試劑與儀器 9208224.2.3操作步驟 988294.3萃取重量法 9155414.3.1原理 932504.3.2試劑與儀器 9106824.3.3操作步驟 1012500第5章光譜分析法 10126425.1紫外可見(jiàn)光譜法 1073815.1.1原理 10181995.1.2儀器與設(shè)備 1099025.1.3實(shí)驗(yàn)操作 10164475.1.4應(yīng)用 1041555.2紅外光譜法 10146355.2.1原理 10263395.2.2儀器與設(shè)備 10190925.2.3實(shí)驗(yàn)操作 11260155.2.4應(yīng)用 11235745.3原子吸收光譜法 1151485.3.1原理 118245.3.2儀器與設(shè)備 11297085.3.3實(shí)驗(yàn)操作 1171745.3.4應(yīng)用 1121989第6章色譜分析法 11285006.1氣相色譜法 12308696.1.1基本原理 1271876.1.2儀器設(shè)備 12296996.1.3樣品處理 12257056.1.4操作步驟 12113356.1.5應(yīng)用實(shí)例 12175126.2液相色譜法 12153676.2.1基本原理 12101336.2.2儀器設(shè)備 12303006.2.3樣品處理 12316526.2.4操作步驟 12258916.2.5應(yīng)用實(shí)例 1346266.3毛細(xì)管電泳法 1337616.3.1基本原理 1339686.3.2儀器設(shè)備 13261736.3.3樣品處理 13243196.3.4操作步驟 1393396.3.5應(yīng)用實(shí)例 134273第7章電化學(xué)分析法 13292507.1庫(kù)侖滴定法 1316357.1.1基本原理 13238617.1.2儀器與設(shè)備 1397447.1.3實(shí)驗(yàn)步驟 1437737.1.4注意事項(xiàng) 14187997.2伏安法 14163497.2.1基本原理 1469047.2.2儀器與設(shè)備 14308887.2.3實(shí)驗(yàn)步驟 14215077.2.4注意事項(xiàng) 14246717.3電導(dǎo)分析法 14115037.3.1基本原理 15193297.3.2儀器與設(shè)備 1560047.3.3實(shí)驗(yàn)步驟 15244027.3.4注意事項(xiàng) 1523689第8章熒光分析法 1578418.1熒光光譜法 15170378.1.1基本原理 1545788.1.2儀器設(shè)備 15178028.1.3樣品制備 1532748.1.4操作步驟 15314438.2時(shí)間分辨熒光法 15261258.2.1基本原理 15169718.2.2儀器設(shè)備 16230398.2.3樣品制備 16151178.2.4操作步驟 16222918.3熒光偏振法 16241598.3.1基本原理 16111608.3.2儀器設(shè)備 16314928.3.3樣品制備 1615758.3.4操作步驟 1623669第9章熱分析法 1616859.1熱重分析法 1611609.1.1概述 16193079.1.2儀器與設(shè)備 16213769.1.3實(shí)驗(yàn)步驟 1720999.1.4結(jié)果與分析 1765799.2差示掃描量熱法 17212759.2.1概述 17100069.2.2儀器與設(shè)備 1732619.2.3實(shí)驗(yàn)步驟 17205949.2.4結(jié)果與分析 1869209.3熱裂解氣相色譜法 18243429.3.1概述 18145019.3.2儀器與設(shè)備 18182409.3.3實(shí)驗(yàn)步驟 18256739.3.4結(jié)果與分析 188846第10章化學(xué)分析與檢測(cè)技術(shù)在現(xiàn)代科學(xué)研究中的應(yīng)用 18609910.1環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用 19594110.1.1大氣監(jiān)測(cè) 192794910.1.2水質(zhì)監(jiān)測(cè) 192300410.1.3土壤監(jiān)測(cè) 191823710.2生物醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用 191004810.2.1藥物分析 19190810.2.2生物大分子檢測(cè) 191537910.2.3生物組織分析 192373610.3食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用 191758510.3.1農(nóng)藥殘留檢測(cè) 202425410.3.2食品添加劑檢測(cè) 201936010.3.3微生物檢測(cè) 2026910.4材料科學(xué)研究中的應(yīng)用 20946610.4.1材料組成分析 2083510.4.2結(jié)構(gòu)表征 20158110.4.3功能測(cè)試 20第1章緒論1.1化學(xué)分析與檢測(cè)技術(shù)概述化學(xué)分析與檢測(cè)技術(shù)是研究和應(yīng)用化學(xué)分析原理、方法及儀器設(shè)備,對(duì)物質(zhì)的組成、性質(zhì)和含量進(jìn)行定性和定量分析的一門(mén)科學(xué)。它是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、藥物分析等領(lǐng)域。本章主要介紹化學(xué)分析與檢測(cè)技術(shù)的基本概念、分類及其在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。1.2常用化學(xué)分析方法簡(jiǎn)介1.2.1光譜分析法光譜分析法是基于物質(zhì)與電磁輻射(如可見(jiàn)光、紫外光、紅外光等)的相互作用,通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的吸收、發(fā)射或散射光譜,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。常用的光譜分析法包括紫外可見(jiàn)光譜法、紅外光譜法、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等。1.2.2色譜分析法色譜分析法是利用固定相和流動(dòng)相之間的分配作用,使混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行反復(fù)分配,從而實(shí)現(xiàn)分離和分析的方法。常見(jiàn)的色譜分析法有氣相色譜法、液相色譜法、薄層色譜法和高效液相色譜法等。1.2.3電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法是基于電化學(xué)反應(yīng)原理,通過(guò)測(cè)量溶液中物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)(如電位、電流、電荷等),對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。常見(jiàn)的電化學(xué)分析法包括電位分析法、伏安分析法、庫(kù)侖分析法等。1.2.4質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法是利用質(zhì)譜儀將樣品中的分子或分子碎片進(jìn)行離子化,然后根據(jù)其質(zhì)荷比(m/z)進(jìn)行分離和檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)定性和定量分析的方法。質(zhì)譜分析法具有高靈敏度、高分辨率和高準(zhǔn)確度等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域。1.2.5X射線分析法X射線分析法是利用X射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的衍射或熒光現(xiàn)象,對(duì)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、成分等進(jìn)行分析的方法。常見(jiàn)的X射線分析法有X射線衍射法(XRD)和X射線熒光光譜法(XRF)等。1.2.6熱分析法熱分析法是通過(guò)測(cè)量樣品在加熱或冷卻過(guò)程中的物理或化學(xué)性質(zhì)變化,如溫度、熱量、質(zhì)量等,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。常見(jiàn)的熱分析法包括熱重分析法(TGA)、差熱分析法(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)等。本章對(duì)常用化學(xué)分析方法進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹,旨在使讀者對(duì)化學(xué)分析與檢測(cè)技術(shù)有一個(gè)初步的了解,為進(jìn)一步學(xué)習(xí)后續(xù)章節(jié)打下基礎(chǔ)。第2章實(shí)驗(yàn)室安全與質(zhì)量控制2.1實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)2.1.1安全規(guī)則進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前,必須了解并遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。包括但不限于:穿戴適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)服、戴好防護(hù)眼鏡、手套等個(gè)人防護(hù)裝備;實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙;禁止私拉亂接電源線及儀器設(shè)備;嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2.1.2緊急處理熟悉實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的緊急處理程序,如火災(zāi)、化學(xué)品泄漏、中毒、受傷等。了解緊急聯(lián)系電話、滅火器、洗眼器等應(yīng)急設(shè)施的位置及使用方法。2.1.3化學(xué)品管理化學(xué)品應(yīng)按照規(guī)定分類、儲(chǔ)存、使用和廢棄。了解化學(xué)品的安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)(MSDS),掌握化學(xué)品的危險(xiǎn)特性,避免接觸有害化學(xué)品。2.1.4實(shí)驗(yàn)室設(shè)備使用在使用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備前,應(yīng)了解設(shè)備的工作原理、操作規(guī)程和維護(hù)保養(yǎng)方法。嚴(yán)格按照設(shè)備操作規(guī)程進(jìn)行操作,保證設(shè)備安全運(yùn)行。2.2實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法2.2.1采樣與樣品處理保證采樣過(guò)程的代表性和準(zhǔn)確性,嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品處理。避免樣品污染、損失或變質(zhì)。2.2.2實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證,保證方法的準(zhǔn)確度、精密度和線性范圍等指標(biāo)符合要求。2.2.3校準(zhǔn)曲線制備制備校準(zhǔn)曲線,保證曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)到規(guī)定要求。校準(zhǔn)曲線用于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的定量分析。2.2.4質(zhì)量控制樣品定期分析質(zhì)量控制樣品,評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。2.2.5儀器設(shè)備校準(zhǔn)與維護(hù)定期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn),保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)做好設(shè)備的日常維護(hù)保養(yǎng)工作。2.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理2.3.1數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件、操作步驟、觀察結(jié)果等。數(shù)據(jù)記錄應(yīng)真實(shí)、完整、準(zhǔn)確。2.3.2數(shù)據(jù)處理對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?,如?jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等。對(duì)于異常數(shù)據(jù),應(yīng)進(jìn)行合理的判斷和處理。2.3.3數(shù)據(jù)報(bào)告將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理成表格、圖表等形式,編寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、方法、結(jié)果和結(jié)論等。2.3.4數(shù)據(jù)保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和報(bào)告應(yīng)按照規(guī)定保存,以便日后查閱和審計(jì)。電子數(shù)據(jù)應(yīng)備份,防止數(shù)據(jù)丟失。第3章滴定分析法3.1酸堿滴定法3.1.1基本原理酸堿滴定法是基于酸堿反應(yīng)的滴定分析方法。本法通過(guò)向待測(cè)溶液中加入已知濃度的酸或堿溶液,根據(jù)反應(yīng)終點(diǎn)指示劑的顏色變化確定反應(yīng)的終點(diǎn),從而計(jì)算出待測(cè)溶液中酸或堿的濃度。3.1.2試劑與儀器(1)試劑:標(biāo)準(zhǔn)酸(堿)溶液、指示劑、待測(cè)溶液等。(2)儀器:滴定管、滴定臺(tái)、錐形瓶、指示劑瓶、移液管等。3.1.3操作步驟(1)將待測(cè)溶液置于錐形瓶中。(2)加入適量指示劑。(3)用滴定管加入標(biāo)準(zhǔn)酸(堿)溶液,邊滴定邊振蕩錐形瓶,直至指示劑顏色發(fā)生變化,記錄滴定體積。(4)根據(jù)滴定體積和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,計(jì)算待測(cè)溶液中酸(堿)的濃度。3.2氧化還原滴定法3.2.1基本原理氧化還原滴定法是利用氧化劑與還原劑之間的反應(yīng)進(jìn)行滴定的分析方法。本法通過(guò)向待測(cè)溶液中加入已知濃度的氧化劑或還原劑,根據(jù)反應(yīng)終點(diǎn)指示劑的顏色變化確定反應(yīng)的終點(diǎn),從而計(jì)算出待測(cè)溶液中還原劑或氧化劑的濃度。3.2.2試劑與儀器(1)試劑:標(biāo)準(zhǔn)氧化劑(還原劑)溶液、指示劑、待測(cè)溶液等。(2)儀器:滴定管、滴定臺(tái)、錐形瓶、指示劑瓶、移液管等。3.2.3操作步驟(1)將待測(cè)溶液置于錐形瓶中。(2)加入適量指示劑。(3)用滴定管加入標(biāo)準(zhǔn)氧化劑(還原劑)溶液,邊滴定邊振蕩錐形瓶,直至指示劑顏色發(fā)生變化,記錄滴定體積。(4)根據(jù)滴定體積和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,計(jì)算待測(cè)溶液中還原劑(氧化劑)的濃度。3.3配位滴定法3.3.1基本原理配位滴定法是利用金屬離子與配體之間的配位反應(yīng)進(jìn)行滴定的分析方法。本法通過(guò)向待測(cè)溶液中加入已知濃度的金屬離子溶液,根據(jù)反應(yīng)終點(diǎn)指示劑的顏色變化確定反應(yīng)的終點(diǎn),從而計(jì)算出待測(cè)溶液中配體的濃度。3.3.2試劑與儀器(1)試劑:標(biāo)準(zhǔn)金屬離子溶液、配體、指示劑、待測(cè)溶液等。(2)儀器:滴定管、滴定臺(tái)、錐形瓶、指示劑瓶、移液管等。3.3.3操作步驟(1)將待測(cè)溶液置于錐形瓶中。(2)加入適量配體和指示劑。(3)用滴定管加入標(biāo)準(zhǔn)金屬離子溶液,邊滴定邊振蕩錐形瓶,直至指示劑顏色發(fā)生變化,記錄滴定體積。(4)根據(jù)滴定體積和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,計(jì)算待測(cè)溶液中配體的濃度。第4章重量分析法4.1沉淀重量法4.1.1原理沉淀重量法是利用溶液中待測(cè)組分與某一沉淀劑反應(yīng)難溶于水的沉淀物,通過(guò)分離、洗滌、干燥和稱重沉淀物,計(jì)算出待測(cè)組分的含量。該方法適用于測(cè)定溶液中微量及常量組分。4.1.2試劑與儀器(1)試劑:沉淀劑、助沉劑、洗滌劑等。(2)儀器:電子天平、燒杯、漏斗、濾紙、干燥器等。4.1.3操作步驟(1)制備試樣溶液。(2)加入沉淀劑,充分?jǐn)嚢?,使沉淀完全。?)過(guò)濾沉淀,用洗滌劑洗滌沉淀。(4)將沉淀放入干燥器中干燥至恒重。(5)稱量沉淀,計(jì)算待測(cè)組分含量。4.2蒸餾重量法4.2.1原理蒸餾重量法是利用液體混合物中各組分沸點(diǎn)的差異,通過(guò)加熱使某一組分汽化,再冷凝收集汽化組分,從而實(shí)現(xiàn)分離和測(cè)定。該方法適用于揮發(fā)性組分的測(cè)定。4.2.2試劑與儀器(1)試劑:無(wú)需特殊試劑。(2)儀器:蒸餾裝置、冷凝器、接收器、電子天平等。4.2.3操作步驟(1)將液體混合物加入蒸餾瓶。(2)加熱蒸餾,控制溫度使目標(biāo)組分汽化。(3)冷凝汽化組分,收集于接收器中。(4)稱量收集的汽化組分,計(jì)算含量。4.3萃取重量法4.3.1原理萃取重量法是利用兩種不相溶的溶劑中,待測(cè)組分在某一溶劑中的溶解度較大,通過(guò)萃取實(shí)現(xiàn)待測(cè)組分的分離和測(cè)定。該方法適用于非揮發(fā)性組分的測(cè)定。4.3.2試劑與儀器(1)試劑:萃取劑、反萃取劑。(2)儀器:分液漏斗、電子天平、燒杯等。4.3.3操作步驟(1)將試樣溶液與萃取劑混合,充分振蕩。(2)靜置分層,分離出有機(jī)相。(3)用反萃取劑處理有機(jī)相,使待測(cè)組分從有機(jī)相轉(zhuǎn)移至水相。(4)分離水相,稱量萃取后的水相,計(jì)算待測(cè)組分含量。第5章光譜分析法5.1紫外可見(jiàn)光譜法5.1.1原理紫外可見(jiàn)光譜法基于分子內(nèi)電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜。當(dāng)樣品分子吸收紫外或可見(jiàn)光區(qū)的光能時(shí),分子中的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),從而產(chǎn)生特定的吸收光譜。5.1.2儀器與設(shè)備(1)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(2)石英比色皿(3)移液器及槍頭(4)樣品池5.1.3實(shí)驗(yàn)操作(1)樣品制備:將待測(cè)物溶解于適宜溶劑中,配制成適當(dāng)濃度的溶液。(2)測(cè)量:將制備好的溶液倒入石英比色皿,放入紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)量。(3)數(shù)據(jù)處理:根據(jù)朗伯比爾定律,計(jì)算樣品的濃度。5.1.4應(yīng)用紫外可見(jiàn)光譜法廣泛應(yīng)用于有機(jī)物定性、定量分析,以及生物大分子、金屬離子等的測(cè)定。5.2紅外光譜法5.2.1原理紅外光譜法基于分子振動(dòng)和伸縮產(chǎn)生的吸收光譜。當(dāng)樣品分子吸收紅外光區(qū)的光能時(shí),分子中的化學(xué)鍵發(fā)生振動(dòng)和伸縮,從而產(chǎn)生特定的吸收光譜。5.2.2儀器與設(shè)備(1)紅外光譜儀(2)樣品池(3)壓片機(jī)及模具(4)干燥劑5.2.3實(shí)驗(yàn)操作(1)樣品制備:將待測(cè)物與干燥劑混合,壓制成透明或半透明的樣品片。(2)測(cè)量:將制備好的樣品片放入紅外光譜儀中進(jìn)行掃描。(3)數(shù)據(jù)處理:分析樣品的紅外光譜圖,確定分子結(jié)構(gòu)及官能團(tuán)。5.2.4應(yīng)用紅外光譜法廣泛應(yīng)用于有機(jī)物結(jié)構(gòu)分析、定性鑒定以及材料研究等領(lǐng)域。5.3原子吸收光譜法5.3.1原理原子吸收光譜法是基于樣品中金屬元素在特定波長(zhǎng)的光照射下,從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),產(chǎn)生特定吸收光譜的分析方法。5.3.2儀器與設(shè)備(1)原子吸收光譜儀(2)火焰原子化器或石墨爐原子化器(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4)稀釋器及移液器5.3.3實(shí)驗(yàn)操作(1)樣品制備:將待測(cè)樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理,如消解、富集等,制備成待測(cè)溶液。(2)測(cè)量:將制備好的溶液注入原子吸收光譜儀,進(jìn)行光譜分析。(3)數(shù)據(jù)處理:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法,計(jì)算樣品中金屬元素的濃度。5.3.4應(yīng)用原子吸收光譜法廣泛應(yīng)用于金屬元素的分析測(cè)定,如地質(zhì)、環(huán)保、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。第6章色譜分析法6.1氣相色譜法6.1.1基本原理氣相色譜法是利用氣態(tài)載體(固定相)與樣品組分(移動(dòng)相)之間的分配系數(shù)差異來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的分析方法。其主要組成部分包括進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.1.2儀器設(shè)備介紹氣相色譜儀的構(gòu)成,包括進(jìn)樣口、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器(如火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器等)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.1.3樣品處理詳細(xì)闡述樣品制備方法,包括提取、純化、衍生化等步驟,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。6.1.4操作步驟描述氣相色譜法的具體操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品進(jìn)樣、色譜柱分離、檢測(cè)器檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理等。6.1.5應(yīng)用實(shí)例列舉氣相色譜法在化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用實(shí)例,如環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、藥物分析等。6.2液相色譜法6.2.1基本原理液相色譜法是利用液體作為移動(dòng)相,通過(guò)色譜柱與樣品組分的相互作用,實(shí)現(xiàn)分離的分析方法。根據(jù)固定相的不同,可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和親和色譜等。6.2.2儀器設(shè)備介紹液相色譜儀的構(gòu)成,包括高壓輸液系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器(如紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器等)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.2.3樣品處理詳細(xì)描述樣品制備方法,包括提取、純化、衍生化等步驟,以適應(yīng)不同類型的液相色譜分析。6.2.4操作步驟闡述液相色譜法的具體操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品進(jìn)樣、色譜柱分離、檢測(cè)器檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理等。6.2.5應(yīng)用實(shí)例列舉液相色譜法在化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用實(shí)例,如生物樣品分析、藥物質(zhì)量控制、環(huán)境污染物檢測(cè)等。6.3毛細(xì)管電泳法6.3.1基本原理毛細(xì)管電泳法是利用電場(chǎng)作用下,根據(jù)樣品組分的電荷、大小和形狀等特性,在毛細(xì)管內(nèi)實(shí)現(xiàn)分離的分析方法。6.3.2儀器設(shè)備介紹毛細(xì)管電泳儀的構(gòu)成,包括高壓電源、毛細(xì)管、檢測(cè)器(如紫外檢測(cè)器、激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器等)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.3.3樣品處理描述樣品制備方法,包括溶解、稀釋、衍生化等步驟,以滿足毛細(xì)管電泳分析的要求。6.3.4操作步驟詳細(xì)闡述毛細(xì)管電泳法的具體操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品制備、進(jìn)樣、電泳分離、檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理等。6.3.5應(yīng)用實(shí)例列舉毛細(xì)管電泳法在化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用實(shí)例,如基因分析、蛋白質(zhì)組學(xué)、藥物分析等。第7章電化學(xué)分析法7.1庫(kù)侖滴定法7.1.1基本原理庫(kù)侖滴定法是基于電荷守恒原理的一種電化學(xué)分析方法。該方法通過(guò)測(cè)定電解過(guò)程中所涉及的電量,計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的濃度。庫(kù)侖滴定法具有準(zhǔn)確度高、靈敏性好和適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。7.1.2儀器與設(shè)備進(jìn)行庫(kù)侖滴定實(shí)驗(yàn)時(shí),需使用庫(kù)侖滴定儀、電解池、電極(如鉑電極、汞電極等)、參比電極、指示電極等。7.1.3實(shí)驗(yàn)步驟(1)搭建庫(kù)侖滴定實(shí)驗(yàn)裝置,保證電解池、電極和參比電極等部件清潔、完好。(2)將待測(cè)樣品加入電解池,啟動(dòng)庫(kù)侖滴定儀,開(kāi)始電解過(guò)程。(3)通過(guò)觀察指示電極的電位變化,判斷滴定終點(diǎn)。(4)記錄電解過(guò)程中的電量,根據(jù)電量計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的濃度。7.1.4注意事項(xiàng)(1)保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解池溫度穩(wěn)定,避免溫度變化對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。(2)選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O,以保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。(3)定期檢查電極、電解池等實(shí)驗(yàn)器材,保證其功能穩(wěn)定。7.2伏安法7.2.1基本原理伏安法是一種通過(guò)測(cè)量電流與電位之間的關(guān)系來(lái)進(jìn)行分析的電化學(xué)方法。該方法基于法拉第電解定律,通過(guò)改變電位,使待測(cè)物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng),從而測(cè)定其濃度。7.2.2儀器與設(shè)備伏安法實(shí)驗(yàn)需使用伏安儀、三電極系統(tǒng)(工作電極、對(duì)電極和參比電極)、電解池等。7.2.3實(shí)驗(yàn)步驟(1)搭建伏安法實(shí)驗(yàn)裝置,保證電極、電解池等部件清潔、完好。(2)將待測(cè)樣品加入電解池,調(diào)節(jié)電位,使電流達(dá)到最大值。(3)記錄不同電位下的電流值,繪制伏安曲線。(4)根據(jù)伏安曲線,計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的濃度。7.2.4注意事項(xiàng)(1)選用適當(dāng)?shù)墓ぷ麟姌O,以提高實(shí)驗(yàn)的靈敏度和準(zhǔn)確度。(2)控制電位掃描速率,避免過(guò)快或過(guò)慢影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(3)保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解池溫度穩(wěn)定。7.3電導(dǎo)分析法7.3.1基本原理電導(dǎo)分析法是通過(guò)測(cè)量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率來(lái)分析溶液中離子的濃度。該方法基于電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與離子濃度成正比關(guān)系。7.3.2儀器與設(shè)備電導(dǎo)分析法實(shí)驗(yàn)需使用電導(dǎo)率儀、電極(如鉑電極、玻璃電極等)、參比電極等。7.3.3實(shí)驗(yàn)步驟(1)搭建電導(dǎo)分析法實(shí)驗(yàn)裝置,保證電極、電解池等部件清潔、完好。(2)將待測(cè)樣品加入電解池,測(cè)量其電導(dǎo)率。(3)根據(jù)電導(dǎo)率與離子濃度的關(guān)系,計(jì)算待測(cè)樣品中離子的濃度。7.3.4注意事項(xiàng)(1)避免電極表面污染,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。(2)選擇適當(dāng)?shù)碾姌O,以提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度。(3)保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解池溫度穩(wěn)定。第8章熒光分析法8.1熒光光譜法8.1.1基本原理熒光光譜法是基于熒光物質(zhì)在特定波長(zhǎng)光照射下,吸收光能并躍遷至激發(fā)態(tài),然后在返回基態(tài)過(guò)程中發(fā)射出較長(zhǎng)波長(zhǎng)光的現(xiàn)象。本章主要介紹熒光光譜法的基本原理、儀器設(shè)備、樣品制備及操作步驟。8.1.2儀器設(shè)備介紹熒光光譜儀的構(gòu)造、功能參數(shù)及操作方法,包括光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器等部分。8.1.3樣品制備詳細(xì)闡述熒光光譜法樣品的制備方法,包括固體、液體和氣體樣品的制備。8.1.4操作步驟介紹熒光光譜法的操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品測(cè)定、數(shù)據(jù)采集和處理等。8.2時(shí)間分辨熒光法8.2.1基本原理時(shí)間分辨熒光法是通過(guò)測(cè)量熒光壽命或熒光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化關(guān)系,來(lái)研究熒光物質(zhì)的性質(zhì)和動(dòng)力學(xué)過(guò)程。本節(jié)主要介紹時(shí)間分辨熒光法的基本原理及分類。8.2.2儀器設(shè)備介紹時(shí)間分辨熒光光譜儀的構(gòu)造、功能參數(shù)及操作方法。8.2.3樣品制備詳細(xì)描述時(shí)間分辨熒光法樣品的制備方法。8.2.4操作步驟闡述時(shí)間分辨熒光法的操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品測(cè)定、數(shù)據(jù)采集和處理等。8.3熒光偏振法8.3.1基本原理熒光偏振法是基于熒光分子在激發(fā)和發(fā)射過(guò)程中,偏振光的變化來(lái)研究分子取向和動(dòng)力學(xué)過(guò)程的一種方法。本節(jié)主要介紹熒光偏振法的基本原理。8.3.2儀器設(shè)備介紹熒光偏振儀的構(gòu)造、功能參數(shù)及操作方法。8.3.3樣品制備詳細(xì)描述熒光偏振法樣品的制備方法。8.3.4操作步驟闡述熒光偏振法的操作步驟,包括儀器調(diào)試、樣品測(cè)定、數(shù)據(jù)采集和處理等。第9章熱分析法9.1熱重分析法9.1.1概述熱重分析法(ThermogravimetricAnalysis,簡(jiǎn)稱TGA)是一種通過(guò)測(cè)定樣品在受熱過(guò)程中質(zhì)量變化的分析方法。它主要用于研究材料的熱穩(wěn)定性、組分含量、吸附與脫附現(xiàn)象等。9.1.2儀器與設(shè)備(1)熱重分析儀;(2)樣品舟;(3)坩堝;(4)天平;(5)氣氛控制器。9.1.3實(shí)驗(yàn)步驟(1)將樣品裝入樣品舟;(2)將樣品舟放入熱重分析儀的坩堝中;(3)設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括升溫速率、終溫、氣氛等;(4)啟動(dòng)熱重分析儀,記錄樣品質(zhì)量隨溫度變化的數(shù)據(jù);(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉熱重分析儀,取出樣品舟。9.1.4結(jié)果與分析(1)熱重曲線:觀察樣品質(zhì)量隨溫度的變化趨勢(shì),分析熱穩(wěn)定性、組分含量等;(2)熱分解溫度:確定樣品分解的起始、峰和結(jié)束溫度;(3)熱分解機(jī)理:根據(jù)熱重曲線,推測(cè)熱分解反應(yīng)的機(jī)理。9.2差示掃描量熱法9.2.1概述差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry,簡(jiǎn)稱DSC)是一種通過(guò)測(cè)定樣品與參比物在相同條件下吸收或釋放熱量的差異,從而研究材料的熱性質(zhì)的分析方法。9.2.2儀器與設(shè)備(1)差示掃描量熱儀;(2)樣品池;(3)參比池;(4)坩堝;(5)氣氛控制器。9.2.3實(shí)驗(yàn)步驟(1)將樣品和參比物分別裝入樣品池和參比池;(2)設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括升溫速率、終溫、氣氛等;(3)啟動(dòng)差示掃描量熱儀,記錄樣品與參比物的溫度差和熱流率;(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉差示掃描量熱儀,取出樣品池和參比池。9.2.4結(jié)果與分析(1)DSC曲線:觀察樣品與參比物的熱流率差隨溫度的變化趨勢(shì),分析熱性質(zhì);(2)熱焓變:計(jì)算樣品在特定溫度范圍內(nèi)的熱焓變;(3)相變溫度:確定樣品的熔點(diǎn)、結(jié)晶點(diǎn)等相變溫度;(4)反應(yīng)熱:分析樣品在特定反應(yīng)過(guò)程中的熱效應(yīng)。9.3熱裂解氣相色譜法9.3.1概述熱裂解氣相色譜法(ThermalDegradationGasChromatography,簡(jiǎn)稱TDGC)是將熱裂解技術(shù)與氣相色譜相結(jié)合的一種分析方法,主要用于研究高分子材料的熱分解產(chǎn)物。9.3.2儀器與設(shè)備(1)熱裂解儀;(2)氣相色譜儀;(3)毛細(xì)管色譜柱;(4)樣品瓶;(5)氣氛控制器。9.3.3實(shí)驗(yàn)步驟(1)將樣品裝入樣品瓶;(2)設(shè)置熱裂解儀的參數(shù),如溫度、時(shí)間等;(3)啟動(dòng)熱裂解儀,使樣品在設(shè)定的條件下熱裂解;(4)將熱裂解產(chǎn)物通過(guò)氣相色譜儀進(jìn)行分析;(5)記錄氣相色譜圖,分析熱裂解產(chǎn)物的組成。9.3.4結(jié)果與分析(1)氣相色譜圖:觀察熱裂解產(chǎn)物的保留時(shí)間和峰面積,進(jìn)行定性、定量分析;(2)熱裂解產(chǎn)物:分析熱裂解產(chǎn)物的種類和含量,推測(cè)樣品的熱

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