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工作匯報(bào)化永剛2017-5-23一

氟化項(xiàng)目路線二編號(hào)條件產(chǎn)率備注503Rt，1：1.574%H譜正確編號(hào)base條件備注510NaHCO3THF/H2O=20:1未反應(yīng)完517Na2CO3水未反應(yīng)完518NaHCO3Na2CO3水未反應(yīng)完編號(hào)條件產(chǎn)率備注522TFA水溶液（85%）未反應(yīng)完，直接用于下一步反應(yīng)編號(hào)備注525柱層析得到兩個(gè)產(chǎn)物，510原料和未知化合物路線三編號(hào)條件后處理備注520-20℃無水硫酸銅洗處理后體系化合物量變少，柱層析未得到產(chǎn)物524-20℃水洗主產(chǎn)物和吡啶洗到水中526-10℃DIPEA527-10℃三乙胺編號(hào)備注519核磁錯(cuò)誤編號(hào)base條件備注521吡啶DCM，冰浴核磁不正確523三乙胺DCM，冰浴未分離二WST-1文獻(xiàn)方法編號(hào)投料產(chǎn)率備注HFF-305g61%下一步，產(chǎn)率較高4614g45%WST-8方法合成甲瓚鹽編號(hào)投料產(chǎn)率備注HFF-325g92.47%下一步，產(chǎn)率很低第三步NBS氧化編號(hào)原料產(chǎn)率備注31-130（文獻(xiàn)方法）67%D2O送譜不出峰，DMSO核磁正確3730（文獻(xiàn)方法）70%4430（文獻(xiàn)方法）63%核磁正確343212%D2O送譜不出峰，DMSO核磁正確383236%D2O送譜不出峰，DMSO核磁正確第三步H2O2

氧化編號(hào)投料產(chǎn)率備注HFF-32500mg71%D2O和DMSO都不出峰第三步亞硝酸丁酯氧化編號(hào)投料產(chǎn)率備注451g26%產(chǎn)物是未重結(jié)晶固體，D2O和DM

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