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文檔簡介

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

理化檢驗總則

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗的基本原則和要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗。

2術(shù)語和定義

2.1方法確認(rèn)

提供客觀證據(jù)證實特定分析方法滿足規(guī)定要求的試驗活動。

2.2方法驗證

提供客觀有效證據(jù)證實分析方法性能參數(shù)滿足方法預(yù)期用途的試驗活動。

2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

附有由權(quán)威機構(gòu)簽發(fā)的證書,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或

多個特性值并具有足夠均勻性和穩(wěn)定性的物質(zhì)。

注1:本定義中,“不確定度”既包含了“測量不確定度”,也包含了“標(biāo)稱特性值(例如同一性和序

列)的不確定度”?!八菰葱浴奔劝傲恐档挠嬃克菰葱浴?,也包含“標(biāo)稱特性值的追溯性”。

注2:“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的特定量值要求附有測量不確定度的計量溯源性。

注3:“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”包含具有實際樣品特性的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注4:高純化學(xué)品不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用時,可臨時作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。

2.4樣品

取自同一批且能提供該批信息的一個或一組產(chǎn)品。

2.5試樣

經(jīng)制備可用于一次或數(shù)次檢驗的樣品。

2.6樣品縮分

指按規(guī)定方法,對實驗室樣品的量進行縮減的過程。

3理化檢驗一般要求

3.1檢驗人員

3.1.1應(yīng)具有相應(yīng)的理化檢驗相關(guān)專業(yè)教育或培訓(xùn)經(jīng)歷,具備相應(yīng)的能力,能夠理解并正確

實施檢驗。

3.1.2應(yīng)掌握實驗室化學(xué)安全操作知識,并在檢驗過程中遵守相關(guān)安全措施的規(guī)定,確保自

身安全。

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3.1.3有顏色視覺障礙的人員不能從事涉及辨色的檢驗。

3.2環(huán)境與設(shè)施

3.2.1實驗室工作面積和總體布局應(yīng)能滿足檢驗工作的需要。

3.2.2實驗區(qū)域應(yīng)與辦公區(qū)域物理隔離,樣品前處理區(qū)域宜與大型儀器區(qū)進行物理隔離。

3.2.3實驗室溫度、濕度、潔凈度、照度、噪聲、振動等應(yīng)符合工作要求,不影響檢驗結(jié)果

的準(zhǔn)確性。

3.2.4樣品前處理區(qū)域應(yīng)在顯著位置設(shè)置噴淋和洗眼器等應(yīng)急設(shè)施,并配備必要的急救藥箱。

3.3常用操作

3.3.1稱取

用天平進行的稱量操作時,其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,具體稱量數(shù)值變化范

圍應(yīng)滿足數(shù)值取舍的規(guī)定。如“稱取20g”指稱量范圍為19.5g-20.5g;“稱取20.0g”指稱量

范圍為19.95g-20.05g;“稱取20.00g”指稱量范圍為19.995g-20.005g;“稱取20g(精確至

0.01g)”表示稱量范圍為19.50g-20.50g;“稱取20g(精確至0.0001g)”表示稱量范圍為

19.5000g-20.5000g。

3.3.2恒重

在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下進行恒重操作時,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過標(biāo)

準(zhǔn)規(guī)定的范圍,如重量分析時,恒重要求前后兩次稱重之差小于0.5mg(試樣量≦10g)或者

兩次稱重平均值的0.05%(試樣量>10g)。

3.3.3量取

用量筒或量杯定量取液體物質(zhì)的操作。

3.3.4吸取

用單標(biāo)線吸量管、分度吸量管、移液器等取液體物質(zhì)的操作。采用移液器吸取液體時,

應(yīng)關(guān)注其溯源性是否符合要求以及其適用的溶劑種類。

3.3.5定容

在用容量瓶將物質(zhì)溶解或稀釋到一定濃度的溶液時,將容量瓶中的溶液加至刻度線的操

作。

3.3.6滴定

通過兩種溶液的定量反應(yīng)來確定某種溶質(zhì)的含量。注意事項:

a)讀數(shù)時滴定管應(yīng)豎直放置;

b)注入或放出溶液時,應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù);

c)無色或淺色溶液讀彎月面最低點,視線應(yīng)與彎月面水平相切;

d)深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點;

e)讀取時要估讀一位。

4檢驗方法要求

4.1檢驗方法選擇

4.1.1應(yīng)根據(jù)檢驗方法的適用范圍、性能指標(biāo)以及相關(guān)規(guī)定要求選擇適宜的方法。

4.1.2當(dāng)同一適用范圍存在兩個或兩個以上檢驗方法符合要求時,實驗室可根據(jù)實際情況選

擇使用。

4.2檢驗方法確認(rèn)

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4.2.1實驗室在使用檢驗方法前,應(yīng)根據(jù)預(yù)期用途對其使用的檢驗方法進行確認(rèn)。

4.2.2當(dāng)檢驗方法適用的所有樣品基質(zhì)的操作步驟相同時,應(yīng)至少對一種代表性樣品基質(zhì)進

行確認(rèn);當(dāng)檢驗方法適用于不同樣品基質(zhì)且操作步驟不同時,應(yīng)對不同樣品基質(zhì)進行分別確

認(rèn);當(dāng)檢驗方法存在可選操作步驟時,應(yīng)對擬使用的操作步驟進行確認(rèn)。

4.2.3定性方法原則上應(yīng)確認(rèn)方法的檢出限和特異性。

4.2.4定量方法原則上應(yīng)確認(rèn)方法的檢出限、定量限、特異性、正確度和重復(fù)性精密度。

4.2.5實驗室確認(rèn)后的檢驗方法的性能指標(biāo)不應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定。

4.2.6當(dāng)檢驗結(jié)果以2個或2個以上測定目標(biāo)物之和計時,對于有限量的物質(zhì),所有測定目

標(biāo)物的定量限之和不應(yīng)超過最大殘留限量、最大使用量或最大遷移量等;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)明確其他目

標(biāo)物以其中某一種目標(biāo)物計時,其他目標(biāo)物應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方式進行折算后進行加和。

4.3檢驗方法驗證

按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法驗證通則》等標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

5試劑和材料要求

5.1試劑

5.1.1試驗用水和試劑應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。

5.1.2對檢驗結(jié)果有決定性影響的關(guān)鍵試劑宜進行技術(shù)驗收。

5.1.3試劑儲存容器一般使用硬質(zhì)玻璃材質(zhì)試劑瓶,強堿液和無機元素溶液宜采用聚乙烯試

劑瓶存放,需避光試劑貯存于棕色或黑色試劑瓶中。

5.1.4遷移試驗所用植物油應(yīng)進行技術(shù)驗收,保證其脂肪酸(以甲酯計)符合GB5009.156

標(biāo)準(zhǔn)要求。

5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度或等級的要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)宜選用具

有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的產(chǎn)品,證書應(yīng)包含計量溯源性、定值和不確定度等信息。

5.2.2僅當(dāng)測定目標(biāo)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,方可選用具有明確純度信息的高純度化學(xué)品。

5.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和稀釋應(yīng)做記錄以確保其溯源性,記錄應(yīng)明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量或體積、

溶劑、定容或稀釋體積、儲存條件和有效期,必要時按實際純度折算。

5.2.4標(biāo)準(zhǔn)中間溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制應(yīng)遵循逐級稀釋的原則,單級稀釋不宜超過100

倍。

5.3材料

5.3.1實驗材料的性能應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定。

5.3.2對檢驗結(jié)果有影響的關(guān)鍵材料,使用前宜進行技術(shù)驗收。

5.3.3實驗材料應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定要求進行處理和性能檢查。

6儀器設(shè)備要求

6.1儀器設(shè)備在使用前需確認(rèn)其性能參數(shù)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)要求。

6.2儀器設(shè)備應(yīng)置于適宜的環(huán)境條件下,并定期進行清潔、維護和保養(yǎng),以確保工作性能和

操作安全。

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6.3影響結(jié)果準(zhǔn)確性的量器、控溫儀器設(shè)備、檢測儀器設(shè)備等均應(yīng)滿足量值溯源管理要求。

6.4試驗中所使用的玻璃量器,如滴定管、單標(biāo)線吸量管、分度吸量管、容量瓶等所量取體

積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)對該體積玻璃量器的準(zhǔn)確度要求。

6.5量器和器皿應(yīng)徹底清洗干凈后才能使用,常用洗滌液的配制和使用方法見附錄B。

7樣品和試樣要求

7.1采樣和運輸要求

7.1.1采樣應(yīng)遵循隨機性、代表性的原則。

7.1.2采樣應(yīng)關(guān)注產(chǎn)品的生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、批號/批次等。

7.1.3采樣量應(yīng)能滿足檢驗要求。

7.1.4采樣器具應(yīng)采用惰性材質(zhì),不對樣品帶來污染。

7.1.5采樣和運輸過程中應(yīng)避免環(huán)境溫濕度對樣品和檢測目標(biāo)物帶來不利影響,并避免樣品

變質(zhì)、失水、破損和交叉污染。

7.1.6檢驗方法對采樣和運輸有特殊要求的,從其規(guī)定。

7.2樣品縮分和試樣制備要求

7.2.1基本要求

樣品的縮分和制備應(yīng)保證樣品的代表性,并避免交叉污染、樣品變質(zhì)、測定目標(biāo)物變化等。

7.2.2樣品縮分

除全部樣品用于制備試樣的情況外,宜按如下原則進行樣品縮分:

a)液體、半流體、半固體樣品:均質(zhì)樣品搖勻或攪勻后分取,非均質(zhì)樣品采取多點取樣

混合;

b)粒狀樣品以及粒狀樣品:混勻后采用四分法進行縮分或多點取樣混合;

c)個體較小數(shù)量較多且難以混勻的固體樣品:多點隨機抽??;

d)個體較大數(shù)量較少的固體食品樣品:對稱或等量切分。

7.2.3試樣制備

根據(jù)檢驗要求,取縮分或不縮分樣品的相應(yīng)部位/部分制成試樣:

a)固體、半固體樣品:粉碎或勻漿至均質(zhì);

b)液體、半流體樣品:均質(zhì)樣品稱樣前再次混勻,非均質(zhì)樣品需勻漿至均質(zhì);

c)食品接觸材料樣品按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗通則》

(GB31604.1)和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則》

(GB5009.156)的規(guī)定制備。

7.3試樣儲存要求

7.3.1試樣應(yīng)放入清潔、惰性材質(zhì)的密封容器內(nèi),試樣容器可根據(jù)試樣和測定目標(biāo)性質(zhì)采用

廣口玻璃瓶、聚乙烯瓶或袋等;

7.3.2試樣應(yīng)在適宜的環(huán)境中保存,避免試樣變質(zhì)、污染,并在規(guī)定的期限內(nèi)進行檢驗;

7.3.3試樣應(yīng)有清晰的唯一性標(biāo)識。

7.4其他要求

相關(guān)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)有特殊規(guī)定的,從其規(guī)定。

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8檢驗要求

8.1基本要求

應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的分析步驟進行檢測,對試驗中不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、

燒傷等)應(yīng)有防護措施。

8.2試樣前處理

8.2.1取樣

稱取、量取或移取試樣時,樣品質(zhì)量或體積精度應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定要求。因試樣中測定

目標(biāo)物濃度過高或過低需調(diào)整樣品量時,調(diào)整后應(yīng)不降低方法的性能指標(biāo),并進行技術(shù)驗證。

8.2.2加標(biāo)

對于內(nèi)標(biāo)法或添加回收樣品,應(yīng)在取試樣后加入提取液之前進行加標(biāo)操作。對于測定目標(biāo)

物在提取前無需水解的試樣,加標(biāo)后宜靜置30分鐘以上再進行提取操作;對于測定目標(biāo)物在

提取前需進行水解操作的試樣,加標(biāo)后宜在適宜條件下靜置一段時間后再進行提取操作。

8.2.3蒸餾

對于沸點較高或熱不穩(wěn)定的目標(biāo)物,宜采用減壓蒸餾或水蒸汽蒸餾;進行蒸餾前,應(yīng)先檢

查系統(tǒng)的氣密性,防止蒸餾過程中目標(biāo)物的損失;蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的

2/3,也不宜少于1/3;加熱溫度應(yīng)稍高于目標(biāo)物的沸點;冷凝系統(tǒng)和接收系統(tǒng)應(yīng)與蒸餾速度

相適應(yīng);蒸餾完畢,應(yīng)先停止加熱,再停止冷凝系統(tǒng)工作。

8.2.4水解

當(dāng)測定目標(biāo)物在試樣中全部或部分以結(jié)合態(tài)或軛合態(tài)存在時,需要采用水解步驟將測定目

標(biāo)物游離出來,再進行提取或凈化操作。常用的水解劑包括酸、堿和酶制劑等。

水解操作應(yīng)注意不同種類試樣對水解劑的消耗量可能存在差異,水解劑的用量應(yīng)適當(dāng)過

量,并充分考慮試樣基質(zhì)的影響,嚴(yán)格控制水解條件,確保水解完全。

8.2.5炭化

試樣需進行炭化處理時,可在電爐或電熱板上進行炭化。炭化過程中應(yīng)防止著明火,以免

細灰粒被氣流帶出致?lián)p失。含脂肪的食品樣品宜加蓋并留適當(dāng)縫隙炭化,直到無煙為止。

8.2.6灰化

對于需要灰化的試樣,一般應(yīng)首先將試樣炭化。

將炭化后試樣先在馬弗爐中200℃~250℃溫度下灰化數(shù)小時后,通常再在450℃下灰化

12h~24h,或按照待檢驗元素要求的溫度灰化12h~24h,直到灰分呈白色或灰白色疏松顆?;?/p>

粉末狀為止,必要時可延長灰化時間。

灰化過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度(可用石英溫度計或校驗合格的自動溫度控制器控制),以免

造成待測元素?fù)p失或樣品燒結(jié)。

大米等難灰化的試樣,可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量的硝酸、過氧化氫或亞硝酸

鈉等助灰化劑加快灰化速度,在電爐或電熱板上蒸干后,再繼續(xù)在馬弗爐中灰化,但要注意

助灰化劑對測量結(jié)果的影響,必要時需進行較正。

8.2.7消解

進行消解操作時應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定嚴(yán)格控制消解試劑用量、消解溫度和消解時間,確

保消解完全。消解操作應(yīng)注意不同種類試樣的消解條件可能存在差異,性質(zhì)差異較大的試樣

不宜同批次消解。

8.2.8提取

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除內(nèi)標(biāo)法外,宜提取2-3次以保證提取效率,提取溶劑的體積宜大于等于樣品的體積。

進行提取操作時,應(yīng)避免乳化等帶來測定目標(biāo)非預(yù)期的損失。

8.2.9凈化

進行液液萃取凈化操作時,應(yīng)避免乳化等帶來測定目標(biāo)物非預(yù)期的變化。

采用商品化固相萃取柱、基質(zhì)分散材料等進行凈化操作時,凈化材料應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定

的凈化材料一致或等效,必要時上樣前進行活化處理。

8.2.10衍生化

衍生化操作應(yīng)注意不同種類試樣對衍生試劑的消耗量可能存在差異,衍生試劑的用量應(yīng)適

當(dāng)過量,衍生化反應(yīng)時間應(yīng)足夠,并充分考慮試樣基質(zhì)的影響。

8.2.11濃縮

濃縮操作應(yīng)防止過干、溫度過高、時間過長等對測定目標(biāo)物穩(wěn)定性的不利影響。

對于多個試樣溶液同時濃縮的操作,應(yīng)注意避免交叉污染。

對于減壓濃縮操作,應(yīng)小心控制壓力,避免暴沸。

對于揮發(fā)性較強的測定目標(biāo)物可添加保留劑以減少其在濃縮過程中的損失。

8.2.12復(fù)溶

復(fù)溶濃縮殘渣時,宜選擇與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同組成的復(fù)溶液,以保持測量系統(tǒng)的一致性。

8.3試樣溶液的測定

8.3.1進行檢驗前,應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定,調(diào)整儀器狀態(tài),使其性能符合檢驗要求。

8.3.2試樣溶液的測定條件應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致,并按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定進行定性判定和定量

測定。

8.3.3當(dāng)采用單點定量方法時,試樣溶液中測定目標(biāo)物的濃度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相近;當(dāng)

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時,試樣溶液中測定目標(biāo)物的濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)。

8.3.4試樣溶液濃度過高或過低(超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍)且標(biāo)準(zhǔn)方法無明確規(guī)定時,可通

過稀釋或濃縮重新定量,必要時應(yīng)先做技術(shù)驗證。

8.3.5當(dāng)方法存在顯著基質(zhì)效應(yīng)且無法采用凈化手段或內(nèi)標(biāo)法定量等消除基質(zhì)效應(yīng)影響時,

可采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線或基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。選擇基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線和基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)

曲線定量時,應(yīng)對基質(zhì)的空白本底值進行評估,并避免空白基質(zhì)與試樣基質(zhì)不一致造成的定

量偏差。

8.3.6對于內(nèi)標(biāo)法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線、基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,在樣品測試濃度超

出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍后,不可直接稀釋進樣測定,需根據(jù)樣品中的測定目標(biāo)濃度重新制作標(biāo)

準(zhǔn)曲線,或重新取樣檢驗。

8.3.7測定過程中,應(yīng)對檢驗設(shè)備的穩(wěn)定性進行必要的監(jiān)控。

8.4空白試驗

8.4.1空白試驗是指除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)

滴定液的用量除外),進行同批次操作。

8.4.2空白試驗結(jié)果主要用于扣除系統(tǒng)本底,以及監(jiān)測檢測系統(tǒng)是否有污染物。

8.5質(zhì)量控制要求

8.5.1樣品檢驗時,應(yīng)同時采用適宜的質(zhì)量控制方法監(jiān)控結(jié)果的有效性。

8.5.2每一檢驗批至少選擇一種質(zhì)量控制方法。

8.5.3當(dāng)質(zhì)量控制結(jié)果不符合預(yù)期要求時,該檢驗批檢驗結(jié)果無效。

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9檢驗結(jié)果的表述

9.1測定值的運算和有效數(shù)字應(yīng)符合數(shù)值修約規(guī)則。

9.2檢驗結(jié)果保留小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù),應(yīng)滿足食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定。

9.3樣品測定值的單位應(yīng)使用法定計量單位,量和單位的表示見附錄C表C.1。

9.4如果分析結(jié)果小于方法的檢出限,用“未檢出”或小于檢出限表述分析結(jié)果,當(dāng)用“未

檢出”表述分析結(jié)果時應(yīng)注明檢出限數(shù)值;分析結(jié)果大于等于檢出限但無定量限時,用實際

檢出值表述分析結(jié)果;分析結(jié)果大于等于檢出限(或無檢出限)但小于定量限時,用小于定

量限表述分析結(jié)果;分析結(jié)果大于等于定量限時,用實際檢出值表述分析結(jié)果;當(dāng)無檢出限

和定量限時,用實際檢出值表述分析結(jié)果。

9.5當(dāng)檢驗結(jié)果以兩個或兩個以上目標(biāo)物之和計時,對于有限量的物質(zhì),小于定量限目標(biāo)物

的檢驗結(jié)果不計入;當(dāng)所有目標(biāo)物的檢驗結(jié)果均小于定量限時,加和檢驗結(jié)果以小于最大的

定量限表述;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)明確其他目標(biāo)物以其中某一種目標(biāo)物計時,加和時其他目標(biāo)物應(yīng)根據(jù)分

子量進行折算。

10檢驗原始記錄要求

實驗室應(yīng)記錄檢驗過程中的關(guān)鍵數(shù)據(jù)以及檢驗方法、設(shè)備、環(huán)境等信息,電子記錄和紙質(zhì)

記錄同等有效。記錄的具體內(nèi)容包括但不限于:

a)所采用的檢驗方法,當(dāng)存在多個可選方法或可選步驟時,應(yīng)明確記錄所選擇的方法和

步驟;

b)實驗過程產(chǎn)生的參與檢測結(jié)果計算的所有數(shù)據(jù);

c)與檢測結(jié)果量值溯源密切相關(guān)的儀器設(shè)備信息;

d)檢驗方法中有明確要求或特殊要求的環(huán)境條件;

e)質(zhì)控結(jié)果和其符合性判定結(jié)論。

7

GBxxxx—xxxx

附錄A

常用酸堿濃度表

(資料性附錄)

常用酸堿濃度表(市售商品)見表A.1。

表A.1常用酸堿濃度表(市售商品)

試劑名稱分子量含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))相對密度濃度

%mol/L

冰乙酸60.0599.51.0517(CH3COOH)

乙酸60.05361.046.3(CH3COOH)

甲酸46.02901.2023(HCOOH)

鹽酸36.536~381.18(約)12(HCl)

硝酸63.0265~681.4(約)16(HNO3)

高氯酸100.5701.6712(HClO4)

磷酸98.0851.7015(H3PO4)

硫酸98.196~981.84(約)18(H2SO4)

氨水17.025~280.88(約)15(NH3·H2O)

8

GBxxxx—xxxx

附錄B

常用洗滌液的配制和使用方法

(資料性附錄)

B.1重鉻酸鉀-硫酸溶液(100g/L):稱取100g重鉻酸鉀(化學(xué)純)于1000mL燒杯中,加

入100mL水,稍微加熱,使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后,慢慢加入硫酸(化學(xué)

純),邊加邊用玻璃棒攪動,防止硫酸濺出,開始有沉淀析出,硫酸加到一定量時沉淀可溶

解,加硫酸至溶液總體積為1000mL。該洗滌液具有強氧化性,但其氧化作用比較慢,直接

接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時才有作用,待洗滌物取出后用自來水充分沖洗7~10次,最后用純

水淋洗3次。

B.2肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配制一定濃度,主要用于油脂和有機物的

洗滌。

B.3氫氧化鉀-乙醇洗滌液(100g/L):取100g氫氧化鉀用50mL水溶解后,加乙醇至1

L。該洗滌液適用洗滌油垢、樹脂等。

B.4酸性草酸或酸性羥胺洗滌液:稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于10mL鹽酸溶液(1

+4)中。該洗滌液可洗滌氧化性物質(zhì)。對沾污在器皿上的氧化劑,酸性草酸洗滌液作用較

慢,酸性羥胺洗滌液作用快且易洗凈。

B.5硝酸洗滌液:常用體積比為(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗測定金屬離子時所

使用的器皿。一般浸泡過夜,取出用自來水沖洗,再用去離子水沖洗。

B.6洗瓶機專用洗滌劑:需包含多重清潔機制,如溶解能力、增溶作用、潤濕和乳化作用、

水解作用、氧化作用等,并應(yīng)具有良好的材料兼容性、低泡沫、易漂洗性和環(huán)保性。

B.7洗滌后的器皿應(yīng)防止二次污染。

9

GBxxxx—xxxx

附錄C

常用的量、單位及其符號

(資料性附錄)

常用的量、單位及其符號見表C.1。

表C.1常用的量、單位及其符號

序號量的名稱量的符號單位名稱及符號

1因變量X依檢測目標(biāo)而不同

2質(zhì)量m千克(kg)、克(g)、毫克(mg)、微克(g)、納克

(ng)

3物質(zhì)的量n摩爾(mol)、毫摩爾(mmol)、微摩爾(mol)

4體積V升(L)、毫升(mL)、微升(L)、納升(nL)

5質(zhì)量分?jǐn)?shù)w克/100克(g/100g)、克/千克(g/kg)、毫克/千克

(mg/kg)、微克/千克(g/kg)

6質(zhì)量濃度克/升(g/L)、毫克/升(mg/L)、微克/升(g/L)

7摩爾濃度c摩爾/升(mol/L)、毫摩爾/升(mmol/L)、微摩爾/升

(mol/L)

8長度l米(m)、分米(dm)、厘米(cm)、毫米(mm)

9寬度b米(m)、分米(dm)、厘米(cm)、毫米(mm)

10高度h米(m)、分米(dm)、厘米(cm)、毫米(mm)

11厚度米(m)、分米(dm)、厘米(cm)、毫米(mm)

12面積A平方米(m2)、平方分米(dm2)、平方厘米(cm2)、

平方毫米(mm2)

13時間t日(d)、時(h)、分(min)、秒(s)

14相對密度d無量綱

15能量E千焦(kJ)、焦(耳)(J)

16壓力,壓強P大氣壓(atm)、托(Torr,torr)、毫米汞柱(mmHg)、

帕斯卡(Pa)

17溫度T攝氏度(℃)、開(爾文)(K)

18相對分子質(zhì)量Mr無量綱

19頻率f赫茲(Hz)

20波長納米(nm)

10

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB××××—××××

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

理化檢驗總則

(征求意見稿)

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實施

GBxxxx—xxxx

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

理化檢驗總則

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗的基本原則和要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗。

2術(shù)語和定義

2.1方法確認(rèn)

提供客觀證據(jù)證實特定分析方法滿足規(guī)定要求的試驗活動。

2.2方法驗證

提供客觀有效證據(jù)證實分析方法性能參數(shù)滿足方法預(yù)期用途的試驗活動。

2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

附有由權(quán)威機構(gòu)簽發(fā)的證書,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或

多個特性值并具有足夠均勻性和穩(wěn)定性的物質(zhì)。

注1:本定義中,“不確定度”既包含了“測量不確定度”,也包含了“標(biāo)稱特性值(例如同一性和序

列)的不確定度”?!八菰葱浴奔劝傲恐档挠嬃克菰葱浴?,也包含“標(biāo)稱特性值的追溯性”。

注2:“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的特定量值要求附有測量不確定度的計量溯源性。

注3:“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”包含具有實際樣品特性的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注4:高純化學(xué)品不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用時,可臨時作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。

2.4樣品

取自同一批且能提供該批信息的一個或一組產(chǎn)品。

2.5試樣

經(jīng)制備可用于一次或數(shù)次檢驗的樣品。

2.6樣品縮分

指按規(guī)定方法,對實驗室樣品的量進行縮減的過程。

3理化檢驗

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