食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗(yàn)總則

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

理化檢驗(yàn)總則

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗(yàn)的基本原則和要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗(yàn)。

2術(shù)語和定義

2.1方法確認(rèn)

提供客觀證據(jù)證實(shí)特定分析方法滿足規(guī)定要求的試驗(yàn)活動(dòng)。

2.2方法驗(yàn)證

提供客觀有效證據(jù)證實(shí)分析方法性能參數(shù)滿足方法預(yù)期用途的試驗(yàn)活動(dòng)。

2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)簽發(fā)的證書，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或

多個(gè)特性值并具有足夠均勻性和穩(wěn)定性的物質(zhì)。

注1：本定義中，“不確定度”既包含了“測(cè)量不確定度”，也包含了“標(biāo)稱特性值（例如同一性和序

列）的不確定度”?！八菰葱浴奔劝傲恐档挠?jì)量溯源性”，也包含“標(biāo)稱特性值的追溯性”。

注2：“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的特定量值要求附有測(cè)量不確定度的計(jì)量溯源性。

注3：“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”包含具有實(shí)際樣品特性的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注4：高純化學(xué)品不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，但在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用時(shí)，可臨時(shí)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。

2.4樣品

取自同一批且能提供該批信息的一個(gè)或一組產(chǎn)品。

2.5試樣

經(jīng)制備可用于一次或數(shù)次檢驗(yàn)的樣品。

2.6樣品縮分

指按規(guī)定方法，對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的量進(jìn)行縮減的過程。

3理化檢驗(yàn)一般要求

3.1檢驗(yàn)人員

3.1.1應(yīng)具有相應(yīng)的理化檢驗(yàn)相關(guān)專業(yè)教育或培訓(xùn)經(jīng)歷，具備相應(yīng)的能力，能夠理解并正確

實(shí)施檢驗(yàn)。

3.1.2應(yīng)掌握實(shí)驗(yàn)室化學(xué)安全操作知識(shí)，并在檢驗(yàn)過程中遵守相關(guān)安全措施的規(guī)定，確保自

身安全。

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3.1.3有顏色視覺障礙的人員不能從事涉及辨色的檢驗(yàn)。

3.2環(huán)境與設(shè)施

3.2.1實(shí)驗(yàn)室工作面積和總體布局應(yīng)能滿足檢驗(yàn)工作的需要。

3.2.2實(shí)驗(yàn)區(qū)域應(yīng)與辦公區(qū)域物理隔離，樣品前處理區(qū)域宜與大型儀器區(qū)進(jìn)行物理隔離。

3.2.3實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、潔凈度、照度、噪聲、振動(dòng)等應(yīng)符合工作要求，不影響檢驗(yàn)結(jié)果

的準(zhǔn)確性。

3.2.4樣品前處理區(qū)域應(yīng)在顯著位置設(shè)置噴淋和洗眼器等應(yīng)急設(shè)施，并配備必要的急救藥箱。

3.3常用操作

3.3.1稱取

用天平進(jìn)行的稱量操作時(shí)，其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，具體稱量數(shù)值變化范

圍應(yīng)滿足數(shù)值取舍的規(guī)定。如“稱取20g”指稱量范圍為19.5g-20.5g；“稱取20.0g”指稱量

范圍為19.95g-20.05g；“稱取20.00g”指稱量范圍為19.995g-20.005g；“稱取20g（精確至

0.01g）”表示稱量范圍為19.50g-20.50g；“稱取20g（精確至0.0001g）”表示稱量范圍為

19.5000g-20.5000g。

3.3.2恒重

在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下進(jìn)行恒重操作時(shí)，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過標(biāo)

準(zhǔn)規(guī)定的范圍，如重量分析時(shí)，恒重要求前后兩次稱重之差小于0.5mg（試樣量≦10g）或者

兩次稱重平均值的0.05%（試樣量>10g）。

3.3.3量取

用量筒或量杯定量取液體物質(zhì)的操作。

3.3.4吸取

用單標(biāo)線吸量管、分度吸量管、移液器等取液體物質(zhì)的操作。采用移液器吸取液體時(shí)，

應(yīng)關(guān)注其溯源性是否符合要求以及其適用的溶劑種類。

3.3.5定容

在用容量瓶將物質(zhì)溶解或稀釋到一定濃度的溶液時(shí)，將容量瓶中的溶液加至刻度線的操

作。

3.3.6滴定

通過兩種溶液的定量反應(yīng)來確定某種溶質(zhì)的含量。注意事項(xiàng)：

a）讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置；

b）注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)；

c）無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與彎月面水平相切；

d）深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)；

e）讀取時(shí)要估讀一位。

4檢驗(yàn)方法要求

4.1檢驗(yàn)方法選擇

4.1.1應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的適用范圍、性能指標(biāo)以及相關(guān)規(guī)定要求選擇適宜的方法。

4.1.2當(dāng)同一適用范圍存在兩個(gè)或兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法符合要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)際情況選

擇使用。

4.2檢驗(yàn)方法確認(rèn)

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4.2.1實(shí)驗(yàn)室在使用檢驗(yàn)方法前，應(yīng)根據(jù)預(yù)期用途對(duì)其使用的檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn)。

4.2.2當(dāng)檢驗(yàn)方法適用的所有樣品基質(zhì)的操作步驟相同時(shí)，應(yīng)至少對(duì)一種代表性樣品基質(zhì)進(jìn)

行確認(rèn)；當(dāng)檢驗(yàn)方法適用于不同樣品基質(zhì)且操作步驟不同時(shí)，應(yīng)對(duì)不同樣品基質(zhì)進(jìn)行分別確

認(rèn)；當(dāng)檢驗(yàn)方法存在可選操作步驟時(shí)，應(yīng)對(duì)擬使用的操作步驟進(jìn)行確認(rèn)。

4.2.3定性方法原則上應(yīng)確認(rèn)方法的檢出限和特異性。

4.2.4定量方法原則上應(yīng)確認(rèn)方法的檢出限、定量限、特異性、正確度和重復(fù)性精密度。

4.2.5實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)后的檢驗(yàn)方法的性能指標(biāo)不應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定。

4.2.6當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果以2個(gè)或2個(gè)以上測(cè)定目標(biāo)物之和計(jì)時(shí)，對(duì)于有限量的物質(zhì)，所有測(cè)定目

標(biāo)物的定量限之和不應(yīng)超過最大殘留限量、最大使用量或最大遷移量等；當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)明確其他目

標(biāo)物以其中某一種目標(biāo)物計(jì)時(shí)，其他目標(biāo)物應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方式進(jìn)行折算后進(jìn)行加和。

4.3檢驗(yàn)方法驗(yàn)證

按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法驗(yàn)證通則》等標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

5試劑和材料要求

5.1試劑

5.1.1試驗(yàn)用水和試劑應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。

5.1.2對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有決定性影響的關(guān)鍵試劑宜進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收。

5.1.3試劑儲(chǔ)存容器一般使用硬質(zhì)玻璃材質(zhì)試劑瓶，強(qiáng)堿液和無機(jī)元素溶液宜采用聚乙烯試

劑瓶存放，需避光試劑貯存于棕色或黑色試劑瓶中。

5.1.4遷移試驗(yàn)所用植物油應(yīng)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收，保證其脂肪酸（以甲酯計(jì)）符合GB5009.156

標(biāo)準(zhǔn)要求。

5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度或等級(jí)的要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)宜選用具

有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的產(chǎn)品，證書應(yīng)包含計(jì)量溯源性、定值和不確定度等信息。

5.2.2僅當(dāng)測(cè)定目標(biāo)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，方可選用具有明確純度信息的高純度化學(xué)品。

5.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和稀釋應(yīng)做記錄以確保其溯源性，記錄應(yīng)明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量或體積、

溶劑、定容或稀釋體積、儲(chǔ)存條件和有效期，必要時(shí)按實(shí)際純度折算。

5.2.4標(biāo)準(zhǔn)中間溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制應(yīng)遵循逐級(jí)稀釋的原則，單級(jí)稀釋不宜超過100

倍。

5.3材料

5.3.1實(shí)驗(yàn)材料的性能應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定。

5.3.2對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有影響的關(guān)鍵材料，使用前宜進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)收。

5.3.3實(shí)驗(yàn)材料應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定要求進(jìn)行處理和性能檢查。

6儀器設(shè)備要求

6.1儀器設(shè)備在使用前需確認(rèn)其性能參數(shù)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)要求。

6.2儀器設(shè)備應(yīng)置于適宜的環(huán)境條件下，并定期進(jìn)行清潔、維護(hù)和保養(yǎng)，以確保工作性能和

操作安全。

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6.3影響結(jié)果準(zhǔn)確性的量器、控溫儀器設(shè)備、檢測(cè)儀器設(shè)備等均應(yīng)滿足量值溯源管理要求。

6.4試驗(yàn)中所使用的玻璃量器，如滴定管、單標(biāo)線吸量管、分度吸量管、容量瓶等所量取體

積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)該體積玻璃量器的準(zhǔn)確度要求。

6.5量器和器皿應(yīng)徹底清洗干凈后才能使用，常用洗滌液的配制和使用方法見附錄B。

7樣品和試樣要求

7.1采樣和運(yùn)輸要求

7.1.1采樣應(yīng)遵循隨機(jī)性、代表性的原則。

7.1.2采樣應(yīng)關(guān)注產(chǎn)品的生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、批號(hào)/批次等。

7.1.3采樣量應(yīng)能滿足檢驗(yàn)要求。

7.1.4采樣器具應(yīng)采用惰性材質(zhì)，不對(duì)樣品帶來污染。

7.1.5采樣和運(yùn)輸過程中應(yīng)避免環(huán)境溫濕度對(duì)樣品和檢測(cè)目標(biāo)物帶來不利影響，并避免樣品

變質(zhì)、失水、破損和交叉污染。

7.1.6檢驗(yàn)方法對(duì)采樣和運(yùn)輸有特殊要求的，從其規(guī)定。

7.2樣品縮分和試樣制備要求

7.2.1基本要求

樣品的縮分和制備應(yīng)保證樣品的代表性，并避免交叉污染、樣品變質(zhì)、測(cè)定目標(biāo)物變化等。

7.2.2樣品縮分

除全部樣品用于制備試樣的情況外，宜按如下原則進(jìn)行樣品縮分：

a）液體、半流體、半固體樣品：均質(zhì)樣品搖勻或攪勻后分取，非均質(zhì)樣品采取多點(diǎn)取樣

混合；

b）粒狀樣品以及粒狀樣品：混勻后采用四分法進(jìn)行縮分或多點(diǎn)取樣混合；

c）個(gè)體較小數(shù)量較多且難以混勻的固體樣品：多點(diǎn)隨機(jī)抽??；

d）個(gè)體較大數(shù)量較少的固體食品樣品：對(duì)稱或等量切分。

7.2.3試樣制備

根據(jù)檢驗(yàn)要求，取縮分或不縮分樣品的相應(yīng)部位/部分制成試樣：

a）固體、半固體樣品：粉碎或勻漿至均質(zhì)；

b）液體、半流體樣品：均質(zhì)樣品稱樣前再次混勻，非均質(zhì)樣品需勻漿至均質(zhì)；

c）食品接觸材料樣品按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則》

（GB31604.1）和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》

（GB5009.156）的規(guī)定制備。

7.3試樣儲(chǔ)存要求

7.3.1試樣應(yīng)放入清潔、惰性材質(zhì)的密封容器內(nèi)，試樣容器可根據(jù)試樣和測(cè)定目標(biāo)性質(zhì)采用

廣口玻璃瓶、聚乙烯瓶或袋等；

7.3.2試樣應(yīng)在適宜的環(huán)境中保存，避免試樣變質(zhì)、污染，并在規(guī)定的期限內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)；

7.3.3試樣應(yīng)有清晰的唯一性標(biāo)識(shí)。

7.4其他要求

相關(guān)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)有特殊規(guī)定的，從其規(guī)定。

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8檢驗(yàn)要求

8.1基本要求

應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)試驗(yàn)中不安全因素（中毒、爆炸、腐蝕、

燒傷等）應(yīng)有防護(hù)措施。

8.2試樣前處理

8.2.1取樣

稱取、量取或移取試樣時(shí)，樣品質(zhì)量或體積精度應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定要求。因試樣中測(cè)定

目標(biāo)物濃度過高或過低需調(diào)整樣品量時(shí)，調(diào)整后應(yīng)不降低方法的性能指標(biāo)，并進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。

8.2.2加標(biāo)

對(duì)于內(nèi)標(biāo)法或添加回收樣品，應(yīng)在取試樣后加入提取液之前進(jìn)行加標(biāo)操作。對(duì)于測(cè)定目標(biāo)

物在提取前無需水解的試樣，加標(biāo)后宜靜置30分鐘以上再進(jìn)行提取操作；對(duì)于測(cè)定目標(biāo)物在

提取前需進(jìn)行水解操作的試樣，加標(biāo)后宜在適宜條件下靜置一段時(shí)間后再進(jìn)行提取操作。

8.2.3蒸餾

對(duì)于沸點(diǎn)較高或熱不穩(wěn)定的目標(biāo)物，宜采用減壓蒸餾或水蒸汽蒸餾；進(jìn)行蒸餾前，應(yīng)先檢

查系統(tǒng)的氣密性，防止蒸餾過程中目標(biāo)物的損失；蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的

2/3，也不宜少于1/3；加熱溫度應(yīng)稍高于目標(biāo)物的沸點(diǎn)；冷凝系統(tǒng)和接收系統(tǒng)應(yīng)與蒸餾速度

相適應(yīng)；蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，再停止冷凝系統(tǒng)工作。

8.2.4水解

當(dāng)測(cè)定目標(biāo)物在試樣中全部或部分以結(jié)合態(tài)或軛合態(tài)存在時(shí)，需要采用水解步驟將測(cè)定目

標(biāo)物游離出來，再進(jìn)行提取或凈化操作。常用的水解劑包括酸、堿和酶制劑等。

水解操作應(yīng)注意不同種類試樣對(duì)水解劑的消耗量可能存在差異，水解劑的用量應(yīng)適當(dāng)過

量，并充分考慮試樣基質(zhì)的影響，嚴(yán)格控制水解條件，確保水解完全。

8.2.5炭化

試樣需進(jìn)行炭化處理時(shí)，可在電爐或電熱板上進(jìn)行炭化。炭化過程中應(yīng)防止著明火，以免

細(xì)灰粒被氣流帶出致?lián)p失。含脂肪的食品樣品宜加蓋并留適當(dāng)縫隙炭化，直到無煙為止。

8.2.6灰化

對(duì)于需要灰化的試樣，一般應(yīng)首先將試樣炭化。

將炭化后試樣先在馬弗爐中200℃~250℃溫度下灰化數(shù)小時(shí)后，通常再在450℃下灰化

12h~24h，或按照待檢驗(yàn)元素要求的溫度灰化12h~24h，直到灰分呈白色或灰白色疏松顆?；?/p>

粉末狀為止，必要時(shí)可延長灰化時(shí)間。

灰化過程中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度（可用石英溫度計(jì)或校驗(yàn)合格的自動(dòng)溫度控制器控制），以免

造成待測(cè)元素?fù)p失或樣品燒結(jié)。

大米等難灰化的試樣，可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量的硝酸、過氧化氫或亞硝酸

鈉等助灰化劑加快灰化速度，在電爐或電熱板上蒸干后，再繼續(xù)在馬弗爐中灰化，但要注意

助灰化劑對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，必要時(shí)需進(jìn)行較正。

8.2.7消解

進(jìn)行消解操作時(shí)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定嚴(yán)格控制消解試劑用量、消解溫度和消解時(shí)間，確

保消解完全。消解操作應(yīng)注意不同種類試樣的消解條件可能存在差異，性質(zhì)差異較大的試樣

不宜同批次消解。

8.2.8提取

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除內(nèi)標(biāo)法外，宜提取2-3次以保證提取效率，提取溶劑的體積宜大于等于樣品的體積。

進(jìn)行提取操作時(shí)，應(yīng)避免乳化等帶來測(cè)定目標(biāo)非預(yù)期的損失。

8.2.9凈化

進(jìn)行液液萃取凈化操作時(shí)，應(yīng)避免乳化等帶來測(cè)定目標(biāo)物非預(yù)期的變化。

采用商品化固相萃取柱、基質(zhì)分散材料等進(jìn)行凈化操作時(shí)，凈化材料應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定

的凈化材料一致或等效，必要時(shí)上樣前進(jìn)行活化處理。

8.2.10衍生化

衍生化操作應(yīng)注意不同種類試樣對(duì)衍生試劑的消耗量可能存在差異，衍生試劑的用量應(yīng)適

當(dāng)過量，衍生化反應(yīng)時(shí)間應(yīng)足夠，并充分考慮試樣基質(zhì)的影響。

8.2.11濃縮

濃縮操作應(yīng)防止過干、溫度過高、時(shí)間過長等對(duì)測(cè)定目標(biāo)物穩(wěn)定性的不利影響。

對(duì)于多個(gè)試樣溶液同時(shí)濃縮的操作，應(yīng)注意避免交叉污染。

對(duì)于減壓濃縮操作，應(yīng)小心控制壓力，避免暴沸。

對(duì)于揮發(fā)性較強(qiáng)的測(cè)定目標(biāo)物可添加保留劑以減少其在濃縮過程中的損失。

8.2.12復(fù)溶

復(fù)溶濃縮殘?jiān)鼤r(shí)，宜選擇與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同組成的復(fù)溶液，以保持測(cè)量系統(tǒng)的一致性。

8.3試樣溶液的測(cè)定

8.3.1進(jìn)行檢驗(yàn)前，應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定，調(diào)整儀器狀態(tài)，使其性能符合檢驗(yàn)要求。

8.3.2試樣溶液的測(cè)定條件應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致，并按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定進(jìn)行定性判定和定量

測(cè)定。

8.3.3當(dāng)采用單點(diǎn)定量方法時(shí)，試樣溶液中測(cè)定目標(biāo)物的濃度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相近；當(dāng)

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時(shí)，試樣溶液中測(cè)定目標(biāo)物的濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)。

8.3.4試樣溶液濃度過高或過低（超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍）且標(biāo)準(zhǔn)方法無明確規(guī)定時(shí)，可通

過稀釋或濃縮重新定量，必要時(shí)應(yīng)先做技術(shù)驗(yàn)證。

8.3.5當(dāng)方法存在顯著基質(zhì)效應(yīng)且無法采用凈化手段或內(nèi)標(biāo)法定量等消除基質(zhì)效應(yīng)影響時(shí)，

可采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線或基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。選擇基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線和基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)

曲線定量時(shí)，應(yīng)對(duì)基質(zhì)的空白本底值進(jìn)行評(píng)估，并避免空白基質(zhì)與試樣基質(zhì)不一致造成的定

量偏差。

8.3.6對(duì)于內(nèi)標(biāo)法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線、基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，在樣品測(cè)試濃度超

出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍后，不可直接稀釋進(jìn)樣測(cè)定，需根據(jù)樣品中的測(cè)定目標(biāo)濃度重新制作標(biāo)

準(zhǔn)曲線，或重新取樣檢驗(yàn)。

8.3.7測(cè)定過程中，應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備的穩(wěn)定性進(jìn)行必要的監(jiān)控。

8.4空白試驗(yàn)

8.4.1空白試驗(yàn)是指除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)

滴定液的用量除外），進(jìn)行同批次操作。

8.4.2空白試驗(yàn)結(jié)果主要用于扣除系統(tǒng)本底，以及監(jiān)測(cè)檢測(cè)系統(tǒng)是否有污染物。

8.5質(zhì)量控制要求

8.5.1樣品檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用適宜的質(zhì)量控制方法監(jiān)控結(jié)果的有效性。

8.5.2每一檢驗(yàn)批至少選擇一種質(zhì)量控制方法。

8.5.3當(dāng)質(zhì)量控制結(jié)果不符合預(yù)期要求時(shí)，該檢驗(yàn)批檢驗(yàn)結(jié)果無效。

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GBxxxx—xxxx

9檢驗(yàn)結(jié)果的表述

9.1測(cè)定值的運(yùn)算和有效數(shù)字應(yīng)符合數(shù)值修約規(guī)則。

9.2檢驗(yàn)結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)或有效位數(shù)，應(yīng)滿足食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定。

9.3樣品測(cè)定值的單位應(yīng)使用法定計(jì)量單位，量和單位的表示見附錄C表C.1。

9.4如果分析結(jié)果小于方法的檢出限，用“未檢出”或小于檢出限表述分析結(jié)果，當(dāng)用“未

檢出”表述分析結(jié)果時(shí)應(yīng)注明檢出限數(shù)值；分析結(jié)果大于等于檢出限但無定量限時(shí)，用實(shí)際

檢出值表述分析結(jié)果；分析結(jié)果大于等于檢出限（或無檢出限）但小于定量限時(shí)，用小于定

量限表述分析結(jié)果；分析結(jié)果大于等于定量限時(shí)，用實(shí)際檢出值表述分析結(jié)果；當(dāng)無檢出限

和定量限時(shí)，用實(shí)際檢出值表述分析結(jié)果。

9.5當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果以兩個(gè)或兩個(gè)以上目標(biāo)物之和計(jì)時(shí)，對(duì)于有限量的物質(zhì)，小于定量限目標(biāo)物

的檢驗(yàn)結(jié)果不計(jì)入；當(dāng)所有目標(biāo)物的檢驗(yàn)結(jié)果均小于定量限時(shí)，加和檢驗(yàn)結(jié)果以小于最大的

定量限表述；當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)明確其他目標(biāo)物以其中某一種目標(biāo)物計(jì)時(shí)，加和時(shí)其他目標(biāo)物應(yīng)根據(jù)分

子量進(jìn)行折算。

10檢驗(yàn)原始記錄要求

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)記錄檢驗(yàn)過程中的關(guān)鍵數(shù)據(jù)以及檢驗(yàn)方法、設(shè)備、環(huán)境等信息，電子記錄和紙質(zhì)

記錄同等有效。記錄的具體內(nèi)容包括但不限于：

a）所采用的檢驗(yàn)方法，當(dāng)存在多個(gè)可選方法或可選步驟時(shí)，應(yīng)明確記錄所選擇的方法和

步驟；

b）實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的參與檢測(cè)結(jié)果計(jì)算的所有數(shù)據(jù)；

c）與檢測(cè)結(jié)果量值溯源密切相關(guān)的儀器設(shè)備信息；

d）檢驗(yàn)方法中有明確要求或特殊要求的環(huán)境條件；

e）質(zhì)控結(jié)果和其符合性判定結(jié)論。

7

GBxxxx—xxxx

附錄A

常用酸堿濃度表

（資料性附錄）

常用酸堿濃度表（市售商品）見表A.1。

表A.1常用酸堿濃度表（市售商品）

試劑名稱分子量含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）相對(duì)密度濃度

%mol/L

冰乙酸60.0599.51.0517（CH3COOH）

乙酸60.05361.046.3（CH3COOH）

甲酸46.02901.2023（HCOOH）

鹽酸36.536～381.18（約）12（HCl）

硝酸63.0265～681.4（約）16（HNO3）

高氯酸100.5701.6712（HClO4）

磷酸98.0851.7015（H3PO4）

硫酸98.196～981.84（約）18（H2SO4）

氨水17.025～280.88（約）15（NH3·H2O）

8

GBxxxx—xxxx

附錄B

常用洗滌液的配制和使用方法

（資料性附錄）

B.1重鉻酸鉀-硫酸溶液（100g/L）：稱取100g重鉻酸鉀（化學(xué)純）于1000mL燒杯中，加

入100mL水，稍微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入硫酸（化學(xué)

純），邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量時(shí)沉淀可溶

解，加硫酸至溶液總體積為1000mL。該洗滌液具有強(qiáng)氧化性，但其氧化作用比較慢，直接

接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)才有作用，待洗滌物取出后用自來水充分沖洗7～10次，最后用純

水淋洗3次。

B.2肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機(jī)物的

洗滌。

B.3氫氧化鉀-乙醇洗滌液（100g/L）：取100g氫氧化鉀用50mL水溶解后，加乙醇至1

L。該洗滌液適用洗滌油垢、樹脂等。

B.4酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于10mL鹽酸溶液（1

＋4）中。該洗滌液可洗滌氧化性物質(zhì)。對(duì)沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸洗滌液作用較

慢，酸性羥胺洗滌液作用快且易洗凈。

B.5硝酸洗滌液：常用體積比為（1＋9）或（1＋4），主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子時(shí)所

使用的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水沖洗。

B.6洗瓶機(jī)專用洗滌劑：需包含多重清潔機(jī)制，如溶解能力、增溶作用、潤濕和乳化作用、

水解作用、氧化作用等，并應(yīng)具有良好的材料兼容性、低泡沫、易漂洗性和環(huán)保性。

B.7洗滌后的器皿應(yīng)防止二次污染。

9

GBxxxx—xxxx

附錄C

常用的量、單位及其符號(hào)

（資料性附錄）

常用的量、單位及其符號(hào)見表C.1。

表C.1常用的量、單位及其符號(hào)

序號(hào)量的名稱量的符號(hào)單位名稱及符號(hào)

1因變量X依檢測(cè)目標(biāo)而不同

2質(zhì)量m千克（kg）、克（g）、毫克（mg）、微克（g）、納克

（ng）

3物質(zhì)的量n摩爾（mol）、毫摩爾（mmol）、微摩爾（mol）

4體積V升（L）、毫升（mL）、微升（L）、納升（nL）

5質(zhì)量分?jǐn)?shù)w克/100克（g/100g）、克/千克（g/kg）、毫克/千克

（mg/kg）、微克/千克（g/kg）

6質(zhì)量濃度克/升（g/L）、毫克/升（mg/L）、微克/升（g/L）

7摩爾濃度c摩爾/升（mol/L）、毫摩爾/升（mmol/L）、微摩爾/升

（mol/L）

8長度l米（m）、分米（dm）、厘米（cm）、毫米（mm）

9寬度b米（m）、分米（dm）、厘米（cm）、毫米（mm）

10高度h米（m）、分米（dm）、厘米（cm）、毫米（mm）

11厚度米（m）、分米（dm）、厘米（cm）、毫米（mm）

12面積A平方米（m2）、平方分米（dm2）、平方厘米（cm2）、

平方毫米（mm2）

13時(shí)間t日（d）、時(shí)（h）、分（min）、秒（s）

14相對(duì)密度d無量綱

15能量E千焦（kJ）、焦（耳）（J）

16壓力，壓強(qiáng)P大氣壓（atm）、托（Torr，torr）、毫米汞柱（mmHg）、

帕斯卡（Pa）

17溫度T攝氏度（℃）、開（爾文）（K）

18相對(duì)分子質(zhì)量Mr無量綱

19頻率f赫茲（Hz）

20波長納米（nm）

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB××××—××××

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

理化檢驗(yàn)總則

（征求意見稿）

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實(shí)施

GBxxxx—xxxx

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

理化檢驗(yàn)總則

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗(yàn)的基本原則和要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗(yàn)。

2術(shù)語和定義

2.1方法確認(rèn)

提供客觀證據(jù)證實(shí)特定分析方法滿足規(guī)定要求的試驗(yàn)活動(dòng)。

2.2方法驗(yàn)證

提供客觀有效證據(jù)證實(shí)分析方法性能參數(shù)滿足方法預(yù)期用途的試驗(yàn)活動(dòng)。

2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)簽發(fā)的證書，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或

多個(gè)特性值并具有足夠均勻性和穩(wěn)定性的物質(zhì)。

注1：本定義中，“不確定度”既包含了“測(cè)量不確定度”，也包含了“標(biāo)稱特性值（例如同一性和序

列）的不確定度”?！八菰葱浴奔劝傲恐档挠?jì)量溯源性”，也包含“標(biāo)稱特性值的追溯性”。

注2：“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的特定量值要求附有測(cè)量不確定度的計(jì)量溯源性。

注3：“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”包含具有實(shí)際樣品特性的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注4：高純化學(xué)品不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，但在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用時(shí)，可臨時(shí)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。

2.4樣品

取自同一批且能提供該批信息的一個(gè)或一組產(chǎn)品。

2.5試樣

經(jīng)制備可用于一次或數(shù)次檢驗(yàn)的樣品。

2.6樣品縮分

指按規(guī)定方法，對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的量進(jìn)行縮減的過程。

3理化檢驗(yàn)