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《亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程》編制說明一、工作簡(jiǎn)況(一)任務(wù)來源根據(jù)農(nóng)質(zhì)標(biāo)函[2023]51號(hào)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司關(guān)于下達(dá)2023年農(nóng)業(yè)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定和修訂項(xiàng)目任務(wù)的通知(2023年3月22日發(fā))第394項(xiàng),由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所主持承擔(dān)“亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程”的制定工作。1.制定背景1.1亞麻籽是我國重要的油料作物,具有極高的營養(yǎng)價(jià)值,為實(shí)現(xiàn)亞麻籽綜合加工和種皮籽仁的高值化利用,迫切需要合適的加工工藝。亞麻,又稱胡麻,是亞麻科的一種,可一年或多年生的草本植物,是古老的纖維作物和油料作物,也是我國重要的經(jīng)濟(jì)作物和功能型油料作物。亞麻籽是一種營養(yǎng)價(jià)值極高且營養(yǎng)素全面的健康食品原料,富含n-3系列唯一的必需多不飽和脂肪酸α-亞麻酸(59%)、蛋白質(zhì)(~18.6g/100g)、水溶性膳食纖維亞麻籽膠多糖(~11.5g/100g)、亞麻木酚素(~1g/100g,比其它已知含木酚素的66種食品高100~800倍)以及礦物質(zhì)和維生素等。我國亞麻籽資源優(yōu)勢(shì)明顯,產(chǎn)量近30年穩(wěn)定在30萬噸以上,目前僅次于俄羅斯、加拿大與哈薩克斯坦,位居全球第四;同時(shí)還是世界上最大的亞麻籽類農(nóng)產(chǎn)品(包括亞麻籽、亞麻籽油、亞麻纖維等)進(jìn)口國。我國亞麻籽主要分布在甘肅、內(nèi)蒙古、山西、陜西、河北、青海、新疆、寧夏和黑龍江等西北和華北地區(qū)。然而遺憾的是,目前亞麻籽在我國仍主要用于制取亞麻籽油,餅粕類副產(chǎn)物主要用于畜禽飼料,關(guān)于亞麻籽的綜合開發(fā)利用仍存在不足。目前已形成一些成熟的加工技術(shù)并投入實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用。最主要的加工技術(shù)有以下三種:(1)主要獲取亞麻籽油的制油加工,包括壓榨和溶劑浸出制取亞麻籽油,提取的亞麻籽油既可用作食用油,也可作工業(yè)用油,餅粕作為一種植物蛋白源添加到動(dòng)物飼料中。隨著木酚素提取技術(shù)和木酚素功能研究不斷深入,現(xiàn)在有極少量餅粕用于提取木酚素;(2)粉碎或破碎生產(chǎn)用于在食品制作中添加的亞麻籽粉,主要流行于歐美等地區(qū);(3)水浸提制取亞麻籽膠,用作食品加工的增稠劑。其中傳統(tǒng)的亞麻籽加工制油方面主要是不去皮直接加工成亞麻籽油,由于全籽中亞麻籽粘液的干擾,導(dǎo)致油脂品質(zhì)下降;同時(shí)主要存在于亞麻籽殼外表面的亞麻籽膠也不能利用起來。因此,如何將亞麻籽膠分離使得亞麻籽充分利用成為亟待解決的問題。目前提取亞麻籽膠技術(shù)中,根據(jù)是否用水做溶劑提取亞麻籽膠進(jìn)行分類,可分為需要水為溶劑的濕法和不需要水的干法兩大類。在濕法技術(shù)中,以水為主要提取溶劑,濕法生產(chǎn)的亞麻籽膠具有產(chǎn)品純度高、黏度高的優(yōu)點(diǎn),但是亞麻籽提膠后需要長時(shí)間高溫烘干,能量消耗大,烘干后的亞麻籽壓榨獲得的亞麻籽油有苦澀味,過氧化值超標(biāo),一般只能做工業(yè)用油,降低了亞麻籽綜合加工效益。然而亞麻籽壓榨制油是占主導(dǎo)的加工方式,尤其是在中國,從加工產(chǎn)品對(duì)原料的利用程度上看,壓榨加工存在改進(jìn)之處。干法提取可以彌補(bǔ)這一重大缺陷,皮仁分離后,不會(huì)影響壓榨亞麻籽油品質(zhì),而且干法生產(chǎn)亞麻籽膠工藝簡(jiǎn)單,無高溫過程,亞麻籽膠得率高,但干法生產(chǎn)的亞麻籽膠產(chǎn)品黏度低,因此應(yīng)用范圍受限。1.2亞麻籽干法脫膠研究現(xiàn)狀亞麻籽膠主要分布于外種皮最外層,含量占亞麻籽重量9%-15%左右。此外,亞麻籽皮中富含大量木酚素。亞麻籽皮仁結(jié)合緊密,脫皮技術(shù)一直是亞麻籽高效加工研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)。加拿大農(nóng)業(yè)食品部發(fā)明了一種分離亞麻籽成分的連續(xù)加工方式。首先將亞麻籽進(jìn)行干燥,然后送入裝有粗磨旋轉(zhuǎn)器的分離倉與其接觸摩擦,破裂成殼皮和籽仁,采用重力式分離器分離殼皮和籽仁。國內(nèi)學(xué)者也對(duì)亞麻籽殼的提取工藝進(jìn)行了研究。山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院將干燥的亞麻籽放入離心脫殼機(jī)中,通過機(jī)械壁的碰撞脫殼,采用靜電分離和多層篩網(wǎng)分離相結(jié)合,將亞麻籽殼仁混合物分離。張?zhí)炀?、張興等人對(duì)亞麻籽脫殼機(jī)進(jìn)行了研究,通過特定的下料器將亞麻籽投入到由高速和低速棍帶動(dòng)的兩條不同的摩擦帶中,脫殼了的亞麻籽仁黏在摩擦帶上,通過摩擦帶的滾刷分離。中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所自主研發(fā)了150型亞麻籽脫膠機(jī),其工作原理為利用高速旋轉(zhuǎn)的砂輥帶動(dòng)亞麻籽在膠粉篩內(nèi)翻滾并打磨將表層膠從亞麻籽上分離開來,膠粉從篩孔噴出后經(jīng)風(fēng)機(jī)送往膠粉收集器收集,籽在沙輥?zhàn)陨韺?dǎo)向槽的推動(dòng)下被逐漸推向圓筒形膠粉篩的另一端流出而得到脫膠亞麻籽。1.3及時(shí)制定亞麻籽干法打磨脫膠加工技術(shù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),將有力地促進(jìn)我國亞麻籽加工行業(yè)、產(chǎn)業(yè)與亞麻產(chǎn)地貧困地區(qū)經(jīng)濟(jì)健康快速發(fā)展。本項(xiàng)目擬制定我國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程》,其必要性和緊迫性分析如下:(1)制定本標(biāo)準(zhǔn)是促進(jìn)油料加工技術(shù)進(jìn)步與產(chǎn)業(yè)升級(jí)的需要在亞麻籽的全籽營養(yǎng)利用方面,盡管已經(jīng)開發(fā)出許多亞麻籽相關(guān)食品,但依然存在全籽營養(yǎng)利用不足、市場(chǎng)產(chǎn)品種類較少以及成本偏高等問題,直接影響了亞麻籽產(chǎn)業(yè)的比較效益和農(nóng)民種植亞麻籽的積極性,制約了亞麻籽產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。為此,制定“亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程”農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)一步促進(jìn)亞麻籽加工新技術(shù)、新裝備的推廣應(yīng)用,開發(fā)出相應(yīng)的高附加值加工新產(chǎn)品,從而帶動(dòng)一批龍頭企業(yè)進(jìn)行產(chǎn)業(yè)技術(shù)升級(jí),同時(shí)通過效益?zhèn)鲗?dǎo)機(jī)制,提高農(nóng)民收入以及種植亞麻籽的積極性,保障國家油料安全供給,成為當(dāng)前十分必要和緊迫的任務(wù)。(2)制定本標(biāo)準(zhǔn)是指導(dǎo)亞麻籽高效加工與生產(chǎn)和規(guī)范市場(chǎng)的需要由于缺乏“亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程”農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),無法對(duì)現(xiàn)有采用亞麻籽干法脫膠技術(shù)的企業(yè)進(jìn)行加工與生產(chǎn)規(guī)范,如原料品質(zhì)的控制、脫皮率的控制、皮仁分離效果的控制等均無標(biāo)準(zhǔn)可依,導(dǎo)致相關(guān)企業(yè)的生產(chǎn)技術(shù)水平良莠不齊,生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量也千差萬別,并因此阻礙了新型高效加工技術(shù)的推廣應(yīng)用,因此,亟需制定本標(biāo)準(zhǔn),有效指導(dǎo)并促進(jìn)亞麻籽干法脫膠技術(shù)的應(yīng)用與推廣。(3)制定本標(biāo)準(zhǔn)是提高亞麻籽加工產(chǎn)品質(zhì)量,引導(dǎo)消費(fèi)、保證消費(fèi)安全的需要傳統(tǒng)的亞麻籽加工主要是不去皮直接加工成亞麻籽油,其主要弊病表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:=1\*GB3①由于全籽中亞麻籽粘液的干擾,導(dǎo)致油脂品質(zhì)下降;同時(shí)主要存在于殼部位的亞麻籽膠和木酚素也不能充分利用起來。=2\*GB3②目前提取亞麻籽膠常用的方法為濕法提取,以水為主要提取溶劑,這是由于濕法生產(chǎn)的亞麻籽膠具有產(chǎn)品純度高、黏度高的優(yōu)點(diǎn),但是亞麻籽提膠后需要長時(shí)間高溫烘干,能量消耗大,烘干后的亞麻籽壓榨獲得的亞麻籽油有苦澀味,過氧化值超標(biāo),一般只能做工業(yè)用油,降低了亞麻籽綜合加工效益。而采用亞麻籽干法打磨脫膠技術(shù)可以彌補(bǔ)這一重大缺陷,皮仁分離后,不會(huì)影響壓榨亞麻籽油品質(zhì),而且干法生產(chǎn)亞麻籽膠工藝簡(jiǎn)單,無高溫過程,亞麻籽膠得率高,但干法生產(chǎn)的亞麻籽膠產(chǎn)品黏度較低,因此應(yīng)用范圍受限。制定本標(biāo)準(zhǔn)可促進(jìn)新型亞麻籽干法脫膠技術(shù)的推廣應(yīng)用,這對(duì)于亞麻籽的綜合利用、下游加工以及提高亞麻籽的生物效益和盈利能力具有重要意義,特別是對(duì)于制備高附加值的產(chǎn)品,從而促進(jìn)亞麻籽產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展。(4)制定本標(biāo)準(zhǔn)是適應(yīng)國際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的需要隨著農(nóng)產(chǎn)品國際貿(mào)易自由化的進(jìn)一步發(fā)展,特別是我國加入世界貿(mào)易組織以后,我國農(nóng)產(chǎn)品將不可避免地會(huì)受到較大挑戰(zhàn),國內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)將面臨對(duì)外開放的巨大壓力。目前,我國仍無干法打磨脫膠技術(shù)的生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范。研究制定既符合我國國情又能與國際接軌的標(biāo)準(zhǔn),既可提高農(nóng)產(chǎn)品及其加工產(chǎn)品質(zhì)量,增強(qiáng)在國際貿(mào)易中的競(jìng)爭(zhēng)地位,開拓市場(chǎng),同時(shí)也可以構(gòu)筑貿(mào)易技術(shù)壁壘,保護(hù)國內(nèi)市場(chǎng),抵御或緩解國際農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)對(duì)我國的沖擊與挑戰(zhàn)。(二)主要起草單位本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所等(三)編寫人員與分工標(biāo)準(zhǔn)制定過程主要由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所的人員參與資料收集、文本完成、市場(chǎng)調(diào)研、實(shí)驗(yàn)研究。數(shù)據(jù)處理等工作。表1.主要起草人員信息及任務(wù)分工姓名單位職稱專業(yè)特長及分工(四)主要工作過程中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所承擔(dān)了農(nóng)業(yè)農(nóng)村部下達(dá)的《亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程》標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù),主要工作過程如下:2023年1月至2月:組織力量完成技術(shù)資料與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)收集、整理、分析,開展亞麻籽干法脫膠加工工藝與裝備應(yīng)用情況調(diào)研,形成標(biāo)準(zhǔn)制定初步意見。2023年3月至4月:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所接到農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目任務(wù)的通知《亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后,立即成立標(biāo)準(zhǔn)編制組,起草標(biāo)準(zhǔn)草案,向有關(guān)專家和企業(yè)代表進(jìn)行咨詢,研討論證標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容和技術(shù)指標(biāo)。2023年5月至7月:組織力量調(diào)研亞麻籽干法脫膠加工工藝對(duì)皮仁分離效果的影響,了解該技術(shù)在應(yīng)用過程中存在的問題和企業(yè)有關(guān)需求,在此基礎(chǔ)上,采用中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所自主研發(fā)的150型亞麻籽脫膠機(jī)進(jìn)行亞麻籽干法打磨脫膠工藝研究,形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。2023年8月至11月,研究亞麻籽干法打磨脫膠工藝對(duì)亞麻籽膠粉基本組成和理化性質(zhì)的影響,進(jìn)一步確定亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程的主要技術(shù)內(nèi)容、技術(shù)指標(biāo)等,形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。2023年12月至2024年3月,廣泛征求有關(guān)企業(yè)、科研院所、大專院校對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的意見和建議,研討和論證所征集到的意見,進(jìn)一步確定形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容2.1編制原則2.1.1與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定的要求進(jìn)行編寫。在編制過程中,始終遵循了“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則。2.1.2體現(xiàn)先進(jìn)性和可操作性原則一是充分借鑒國內(nèi)外現(xiàn)有研究成果,確保先進(jìn)性。二是廣泛查閱食品加工技術(shù)相關(guān)文獻(xiàn),開展亞麻籽干法脫膠技術(shù)相關(guān)調(diào)研,確保適用性。三是充分征求有關(guān)企業(yè)、科研院所、大專院校對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的意見和建議,并開展專家論證,確保標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。四是標(biāo)準(zhǔn)的條款盡可能規(guī)定具體、準(zhǔn)確,具有良好的規(guī)范性。2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容:標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、生產(chǎn)技術(shù)要求、包裝、貯存和運(yùn)輸?shù)取?.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)2.3.1標(biāo)準(zhǔn)名稱農(nóng)業(yè)農(nóng)村部立項(xiàng)的標(biāo)準(zhǔn)名稱為《亞麻籽干法脫膠技術(shù)規(guī)程》。2.3.2范圍本文件規(guī)定了亞麻籽干法脫膠的術(shù)語和定義、原料要求、加工條件要求、加工工藝流程、加工技術(shù)、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)存和記錄控制。本文件適用于亞麻籽干法脫膠加工。2.3.3本標(biāo)準(zhǔn)的主要研究進(jìn)展本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)調(diào)研的亞麻籽加工企業(yè)中亞麻籽膠的加工工藝情況,對(duì)亞麻籽干法脫膠的工藝流程和工藝參數(shù)進(jìn)行創(chuàng)新設(shè)計(jì)和適當(dāng)調(diào)整,開展大量的實(shí)驗(yàn)研究,并采集數(shù)據(jù),在此基礎(chǔ)上研究確定了定義、指標(biāo)項(xiàng)目和指標(biāo)值。(1)亞麻籽品質(zhì)指標(biāo)亞麻籽,購自張家口,為黃色種皮亞麻籽,除雜后測(cè)得雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1%,含水率8.7%,干基粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)41.7%。亞麻籽,購自甘肅金昌,為褐籽亞麻籽,含水率8.5%±0.05%,全籽粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)(濕基)為39.30%±0.25%。(2)亞麻籽膠提取技術(shù)及裝備研究干法脫膠的方法一般需要特定設(shè)備,胡鑫堯發(fā)明了采用球磨機(jī)磨膠,亞麻籽磨制12h獲得亞麻籽膠;班振懷采用粉碎機(jī)粉碎亞麻籽或壓榨亞麻籽粕,然后篩分出亞麻籽皮,再粉碎亞麻籽皮獲得亞麻籽膠,亞麻膠得率高達(dá)25%;但干法產(chǎn)品黏度較低,本實(shí)驗(yàn)室從市面購買的這類產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試其黏度不超過2000mPa·s。通過對(duì)比,濕法生產(chǎn)的亞麻籽膠具有產(chǎn)品純度高、黏度高的優(yōu)點(diǎn),但是亞麻籽提膠后需要長時(shí)間高溫烘干,能量消耗大,烘干后的亞麻籽壓榨獲得的亞麻籽油有苦澀味,過氧化值超標(biāo),一般只能做工業(yè)用油,降低了亞麻籽綜合加工效益。干法生產(chǎn)亞麻籽膠工藝簡(jiǎn)單,無高溫過程,亞麻籽膠得率高,不影響壓榨亞麻籽油品質(zhì),但干法生產(chǎn)的亞麻籽膠產(chǎn)品黏度低,應(yīng)用范圍受限。針對(duì)目前亞麻籽加工工藝存在的問題,通過對(duì)亞麻籽結(jié)構(gòu)進(jìn)行了解,亞麻籽由四部分組成,由外至內(nèi)分別是膠質(zhì)薄膜、種皮、胚乳、子葉。亞麻籽最外層的膠質(zhì)薄膜即為亞麻籽膠層,緊緊黏附于亞麻籽種皮上;亞麻籽種皮主要成分為纖維,木酚素主要存在于種皮中;油脂和蛋白質(zhì)則主要位于胚乳和子葉中。由于亞麻籽膠主要存在于亞麻籽的最外層,為此設(shè)想借鑒砂輥碾米機(jī)的工作原理采用能將亞麻籽最外層的膠質(zhì)薄膜層打磨下來的方法獲得亞麻籽膠粉(圖1),這樣就可以得到亞麻籽膠粉。為此開展了打磨提取亞麻籽膠粉技術(shù)研究。圖1.亞麻籽脫膠實(shí)驗(yàn)組圖如圖1所示,稱取一定量的亞麻籽,加料前先關(guān)閉位于篩網(wǎng)下方出料口,將亞麻籽從進(jìn)料斗加入到由篩網(wǎng)和砂輥之間的空隙構(gòu)成的打磨室,蓋好進(jìn)料斗蓋,設(shè)定好打磨時(shí)間,啟動(dòng)后電機(jī)帶動(dòng)砂輥運(yùn)轉(zhuǎn),在設(shè)定時(shí)間內(nèi)完成磨膠,拉開出料口金屬插片,打磨后的亞麻籽從出料口放出,然后打開側(cè)窗清理篩網(wǎng)上的膠粉。分別收集獲得的膠粉和打磨后的亞麻籽,并通過掃描電鏡觀察打磨前后亞麻籽表面的變化。圖2.打磨前后亞麻籽表面電鏡掃描圖如圖2所示。亞麻籽表面經(jīng)過實(shí)驗(yàn)?zāi)朊讬C(jī)砂輥打磨,亞麻籽表面光滑的膠質(zhì)薄膜明顯變得凸凹不平,并產(chǎn)生較多粉末,初步判斷打磨獲取亞麻籽膠粉技術(shù)可行。利用亞麻籽膠主要存在于亞麻籽種皮表層這一特性,根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果及砂輥刮擦、刷粉篩分等技術(shù)原理,自主研發(fā)出以砂輥進(jìn)行打磨的亞麻籽干法打磨脫膠機(jī)150型(圖3)和180型(圖4),150型亞麻籽脫膠機(jī)由機(jī)架、脫膠系統(tǒng)、風(fēng)網(wǎng)系統(tǒng)、動(dòng)力系統(tǒng)組成,其中脫膠系統(tǒng)包括進(jìn)料斗、第一螺旋推進(jìn)器、砂輥、膠粉篩。進(jìn)料斗固定在機(jī)架上,進(jìn)料斗下端出口與設(shè)在機(jī)架上端的進(jìn)料口相通,進(jìn)料口處有拉送閘板。膠粉篩固定在機(jī)架上(膠粉篩位于進(jìn)料口的下方),膠粉篩與機(jī)架之間圍成打磨室,進(jìn)料口與打磨室相通,出料口設(shè)在機(jī)架上(出料口位于膠粉篩的下方),出料口與打磨室相通;第一螺旋推進(jìn)器和砂輥共用第一轉(zhuǎn)動(dòng)軸,第一轉(zhuǎn)動(dòng)軸的兩端部分別由軸承與機(jī)架相連,第一螺旋推進(jìn)器和砂輥均位于打磨室內(nèi)(即膠粉篩位于第一螺旋推進(jìn)器、砂輥的下方),且第一螺旋推進(jìn)器位于進(jìn)料口的下方,砂輥上設(shè)有螺旋部分(即砂輥上部分為螺旋狀),沙輥與膠粉篩之間的問隙為6-10m,膠粉篩為圓孔篩,篩孔直徑為0.8-1.2m。圖3.150型亞麻籽干法脫膠機(jī)(ZL.201220192311.9)圖4.180型亞麻籽干法脫膠機(jī)(3)亞麻籽膠提取工藝研究1)裝填率對(duì)脫膠率的影響分別按脫膠機(jī)打磨室滿容量的40%、60%、80%、100%,將亞麻籽加入機(jī)器中打磨制膠,視磨膠情況設(shè)定磨膠時(shí)間100、125、150、175、200、225、250s,分別收集打磨下來的膠粉和脫膠后的亞麻籽。膠粉過80目篩,記錄獲得膠粉的量。然后采用索氏抽提法脫除膠粉中的粗脂肪,在60℃烘箱烘3h脫除溶劑,在干燥器中冷卻后得到脫脂亞麻籽膠粉,稱脫脂膠粉重量;將獲得的脫脂膠樣品,用于測(cè)定脫脂亞麻籽膠的黏度、粗蛋白和水不溶物等品質(zhì)參數(shù),并與市售干法和濕法生產(chǎn)的亞麻籽膠產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)照。圖5.不同樣品填裝率條件下脫脂亞麻籽膠得率隨磨膠時(shí)間的變化如圖5所示:脫脂亞麻籽膠得率隨樣品裝填率提高而減少,隨打磨時(shí)間延長而增加;當(dāng)打磨時(shí)間超過一定值后,脫脂亞麻籽膠得率增加緩慢。當(dāng)進(jìn)一步延長磨膠時(shí)間,在低裝填率情況下亞麻籽被過度打磨而出現(xiàn)破籽、碎籽,在高裝填率情況下出現(xiàn)亞麻籽油滲出堵塞篩網(wǎng)篩孔等現(xiàn)象。當(dāng)亞麻籽裝填率提高至100%時(shí),實(shí)驗(yàn)?zāi)朊讬C(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音沉悶,亞麻籽發(fā)熱嚴(yán)重,不久油分被擠出,初始產(chǎn)生的少量膠粉也被油脂浸潤堵塞篩孔,當(dāng)磨膠時(shí)間達(dá)到250s,出現(xiàn)悶機(jī)現(xiàn)象,主要是亞麻籽填滿砂輪和篩網(wǎng)之間的縫隙,砂輥高速旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致亞麻籽被強(qiáng)力擠壓摩擦,發(fā)熱嚴(yán)重。因此,樣品裝填率≤80%時(shí)才能夠?qū)崿F(xiàn)正常磨膠。亞麻籽裝填率在40%~80%,是比較好的打磨工況,在裝填率40%時(shí)打磨200s,脫脂亞麻籽膠得率最高達(dá)6.06%,這一結(jié)果接近葉墾等報(bào)道的6.26%濕法中試提膠率,約為申玉軍、崔寶玉及王彤彤報(bào)道的亞麻籽膠得率的1/2~1/3。圖6.打磨時(shí)間為200s時(shí),不同裝填率獲得脫脂亞麻籽膠的產(chǎn)量固定打磨時(shí)間為200s,改變樣品裝填率分別為40%、60%、80%,100%,脫脂亞麻籽膠產(chǎn)量如圖6所示,裝填率為80%時(shí)膠粉產(chǎn)量最高,因此后續(xù)研究均以此作為最佳操作工藝。雖然在低裝填率條件下膠粉收率高,但影響設(shè)備的生產(chǎn)能力發(fā)揮。2)打磨時(shí)間對(duì)亞麻籽膠理化指標(biāo)的影響圖7.不同打磨時(shí)間對(duì)脫脂亞麻籽膠理化指標(biāo)的影響在裝填率為80%時(shí),打磨不同時(shí)間獲得的脫脂亞麻籽膠其黏度、水不溶物、蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化如圖7。按GB1886.175給出的檢測(cè)方法測(cè)定了打磨提取的亞麻籽膠粉、市售濕法亞麻籽膠產(chǎn)品的1%水溶液黏度(溫度為26±0.5℃),脫脂亞麻籽膠黏度穩(wěn)定在4000~5200mPa.s之間,低于市售濕法亞麻籽膠產(chǎn)品的黏度測(cè)定值(12000±840)mPa.s。脫脂膠粉含水率無顯著性差異(P<0.05)。脫脂膠粉水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在15%左右,高于市售濕法亞麻籽膠產(chǎn)品的1.3%。蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨磨膠時(shí)間延長而增加,在打磨時(shí)間超過150s后膠粉中蛋白質(zhì)含量快速增加,這是由于打磨時(shí)間超過150s后,相當(dāng)一部分亞麻籽邊緣銳角部分的膠層已經(jīng)被磨掉,造成亞麻籽皮和亞麻籽仁脫開,亞麻籽仁被打磨成粉進(jìn)入亞麻籽膠粉中,亞麻籽仁富含蛋白質(zhì)從而使蛋白質(zhì)含量快速增加。通過研究,采用砂輥打磨亞麻籽在控制亞麻籽裝填率在40%~80%時(shí)打磨均能夠順利獲取亞麻籽膠粉,說明干法打磨提取亞麻籽膠粉技術(shù)可行;在裝填率40%、打磨時(shí)間200s脫脂膠粉得率最高達(dá)6.06%±0.51%;在裝填率80%情況下,打磨設(shè)備提取的脫脂亞麻籽膠粉產(chǎn)量最高,打磨時(shí)間200s,膠粉黏度測(cè)定值為(4000-5200)mPa·s。(4)150型脫膠機(jī)梯度打磨脫膠工藝研究1)運(yùn)行流量參數(shù)研究啟動(dòng)亞麻籽脫膠機(jī),通過微電腦控制提升機(jī)將亞麻籽送到進(jìn)料斗,控制進(jìn)料口開度給亞麻籽脫膠機(jī)進(jìn)料,穩(wěn)定進(jìn)料口開度保持連續(xù)運(yùn)行,將流出亞麻籽脫膠機(jī)的亞麻籽用微電腦控制提升機(jī)重新送回到脫膠機(jī)進(jìn)料斗進(jìn)行梯度脫膠,觀察亞麻籽脫膠機(jī)運(yùn)行狀況。在亞麻籽脫膠機(jī)穩(wěn)定運(yùn)行狀況下,截取并稱量10min流出亞麻籽脫膠機(jī)的亞麻籽質(zhì)量,5次重復(fù),取均值,折算為亞麻籽脫膠機(jī)運(yùn)行流量,計(jì)量單位為kg/h。亞麻籽脫膠機(jī)的進(jìn)料口開度對(duì)亞麻籽進(jìn)行打磨脫膠存在一定的影響,從運(yùn)行情況看,在低流量情況下,出脫膠機(jī)的亞麻籽有被打碎的情況,說明設(shè)備內(nèi)空間較大,亞麻籽與設(shè)備內(nèi)部部件碰撞嚴(yán)重。隨著開度增大,可聽見設(shè)備中亞麻籽相互摩擦的沙沙聲,此時(shí)亞麻籽在設(shè)備內(nèi)翻動(dòng)并打磨。當(dāng)進(jìn)料口開度大到某一臨界開度(>225kg/h),此時(shí)設(shè)備運(yùn)行聲音沉悶,電機(jī)轉(zhuǎn)速迅速下降并出現(xiàn)電機(jī)停轉(zhuǎn)發(fā)生悶機(jī)現(xiàn)象,進(jìn)料口開度減小又能恢復(fù)正常運(yùn)行。不同運(yùn)行流量下的設(shè)備運(yùn)行情況見表2所示。表2.不同亞麻籽流量與設(shè)備運(yùn)行情況運(yùn)行流量(kg/h)設(shè)備運(yùn)行狀況20可見明顯亞麻籽破碎38可見少量亞麻籽破碎45正常220正常225不穩(wěn)定,亞麻籽發(fā)熱>225電機(jī)停轉(zhuǎn),悶機(jī)通過調(diào)試,該150型亞麻籽脫膠機(jī)在運(yùn)行流量45~220kg/h范圍內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)亞麻籽打磨脫膠,臨界運(yùn)行流量在225kg/h附近,在此臨界流量之下固定進(jìn)料口開度保持設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行,測(cè)定運(yùn)行流量為(220±3)kg/h,確定為滿負(fù)荷運(yùn)行流量,此后亞麻籽脫膠試驗(yàn)均在滿負(fù)荷流量下進(jìn)行。2)梯度脫膠亞麻籽理化指標(biāo)研究在滿負(fù)荷運(yùn)行流量下(220±3)kg/h,用50kg亞麻籽進(jìn)行脫膠實(shí)驗(yàn),不同脫膠時(shí)間測(cè)得的脫膠率如表3所示。表3.亞麻籽脫膠時(shí)間和脫膠率脫膠時(shí)間(min)脫膠率(%)204.0305.2406.3426.5456.5506.5在脫膠過程中,觀察亞麻籽表面狀態(tài),亞麻籽表面最先出現(xiàn)劃痕,逐漸可見附著的膠粉并保持一段時(shí)間,最后亞麻籽發(fā)熱并伴隨輕微出油,之后就不再有亞麻籽膠粉脫除下來。當(dāng)時(shí)間進(jìn)一步延長,可以觀察到脫膠亞麻籽中有分開的皮和仁,但脫膠率并不增加,長時(shí)間運(yùn)行后的設(shè)備拆開檢查,砂輥表面附著一層含油粉末,膠粉篩的篩孔也被堵塞。通過試驗(yàn),采用砂輥打磨進(jìn)行亞麻籽脫膠,在滿負(fù)荷運(yùn)行流量下,50kg亞麻籽梯度脫膠時(shí)間(42±2)min,脫膠后的亞麻籽經(jīng)稱量為(46.25±1.5)kg,亞麻籽脫膠率為6.5%±0.3%。將收集的膠粉采用石油醚溶劑脫脂,并采用GB1886.175測(cè)定黏度,在脫脂膠粉用去離子水煮沸溶解后,可見較多沉淀物,分離除去沉淀物,測(cè)定黏度為(5100±520)mPa·s。該研究結(jié)果與楊金娥等研究結(jié)果一致。通過研究表明,砂輥打磨脫膠技術(shù)完全可行。(5)180型脫膠機(jī)梯度打磨脫膠工藝研究基于150型脫膠機(jī)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,利用180型脫膠機(jī)高速旋轉(zhuǎn)的砂輥帶動(dòng)亞麻籽在膠粉篩內(nèi)翻滾并打磨,將表層膠從亞麻籽上分離開來,膠粉從篩孔噴出后經(jīng)風(fēng)機(jī)送往膠粉收集器收集,亞麻籽在砂輥?zhàn)陨韺?dǎo)向槽的推動(dòng)下被逐漸推向圓筒形膠粉篩的另一端流出而得到脫膠亞麻籽。采用刷粉篩分的工藝將脫膠亞麻籽表面黏附的亞麻籽膠粉進(jìn)行收集。穩(wěn)定進(jìn)料口開度,保持連續(xù)運(yùn)行,將流出亞麻籽脫膠機(jī)的亞麻籽用提升機(jī)重新送回到脫膠機(jī)進(jìn)料斗進(jìn)行脫膠,如此梯度打磨脫膠7次,直到亞麻籽皮仁完全分離。工藝流程如下:亞麻籽→凈選→亞麻籽干法脫膠→收集→亞麻籽膠粉→充氮保護(hù)儲(chǔ)存↓脫膠亞麻籽1)亞麻籽膠粉的組成及特性黏度表4不同打磨次數(shù)亞麻籽膠粉的基本成分樣品水分%蛋白%脂肪%灰分%不溶性膳食纖維%可溶性膳食纖維%FGP17.12±0.01a18.80±0.27bc21.56±0.26b4.74±0.00b33.72±3.55a18.90±0.65aFGP27.03±0.12a18.56±0.40c21.71±0.11b4.22±0.04c32.67±1.24a10.83±2.55cFGP36.60±0.09b20.07±0.15a21.94±0.18b4.07±0.02d26.29±1.65b15.22±0.46bFGP46.23±0.08cd20.82±0.26a23.40±1.13a5.34±0.01a31.48±1.78ab10.19±0.34cFGP56.41±0.23bc20.30±0.05a22.61±0.24ab3.70±0.01e35.11±1.10a11.12±0.00cFGP66.19±0.13cd19.74±0.91ab22.35±0.55ab3.52±0.01f32.00±1.37a14.44±1.87bFGP76.01±0.27d20.57±0.54a22.30±0.91ab3.44±0.02g33.63±2.89a10.10±1.07c7次打磨脫膠的亞麻籽膠粉的成分含量如表4所示。結(jié)果表明,亞麻籽膠粉中油脂和蛋白質(zhì)含量均較高,脂肪含量范圍為21.56%-23.40%,蛋白質(zhì)含量范圍為18.56%-20.82%。亞麻籽膠粉中不溶性膳食纖維含量占比最高,含量為26.29%-35.11%,這是由于亞麻籽殼外層堅(jiān)韌的種皮主要是由纖維組成的。此外,第一次亞麻籽膠粉(FGP1)的可溶性膳食纖維含量最高,其含量為(18.90±0.65)%。第四次亞麻籽膠粉(FGP4)的蛋白、脂肪和灰分含量均最高,分別為20.82%、23.40%和5.34%。黏度是表征流體性質(zhì)的重要參數(shù)。由圖8可知,不同打磨次數(shù)亞麻籽膠粉的黏度有所差異,第一次FGP1的黏度相對(duì)最高,其黏度為(6221.5±120.9)mPa·s。第2、3和5次亞麻籽膠粉(FGP2,F(xiàn)GP3,F(xiàn)GP5)黏度達(dá)到5000mPa·s以上,分別為(5148.7±227.0)mPa·s、(5664.0±537.8)mPa·s、(5478±244.1)mPa·s。隨著打磨次數(shù)的增加,亞麻籽膠粉的黏度整體呈下降趨勢(shì),原因可能是由于表層膠逐漸被打磨完全后,亞麻籽種皮開始被打磨下來,而種皮中亞麻籽膠較難溶解出來,導(dǎo)致黏度較低。亞麻籽膠粉黏度也可能受打磨工藝的影響。楊金娥等人探究了亞麻籽膠粉的制備工藝,結(jié)果發(fā)現(xiàn)脫脂亞麻籽膠黏度穩(wěn)定在4000-5200mPa·s之間,該黏度值與本文結(jié)果相近。通過上述研究表明參數(shù)為裝填率≤80%,脫膠速度≥進(jìn)料速度,脫膠率7.08%±0.3%,膠粉粒徑20目,干法脫膠技術(shù)能有效脫除亞麻籽膠。圖8.不同打磨次數(shù)亞麻膠粉的黏度2.3.4術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語和定義參照了GB/T8874《糧油通用技術(shù)、設(shè)備名詞術(shù)語》、GB/T8872《糧油名詞術(shù)語制粉工業(yè)》、GB/T26631《糧油名詞術(shù)語理化特性和質(zhì)量》,以及《糧食大辭典》等權(quán)威書籍。
按照GB/T20001.1《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第1部分:術(shù)語》中“4術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)化”的規(guī)定,制定術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)是獲得一種標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語集,其中概念和術(shù)語一一對(duì)應(yīng),以避免歧義和誤解。因此,對(duì)于亞麻籽干法脫膠技術(shù)的術(shù)語和定義,也是經(jīng)過了嚴(yán)格的推敲。(1)凈選Cleanseparation利用清理設(shè)備除去亞麻籽中所含各類雜質(zhì)的工序總稱。(2)亞麻籽干法脫膠Drydegummingofflaxseed利用高速旋轉(zhuǎn)的砂輥帶動(dòng)亞麻籽在膠粉篩內(nèi)翻滾并打磨,將表層膠從亞麻籽上分離開來的過程。(3)脫膠亞麻籽Degummedflaxseed經(jīng)(2)過程部分分離出亞麻籽膠粉后得到的亞麻籽。(4)亞麻籽膠粉Flaxseedpowder經(jīng)(2)過程收集從亞麻籽上分離的富含亞麻籽膠成份的粉狀物。其他的術(shù)語和定義,均引用GB/T8874《糧油通用技術(shù)、設(shè)備名詞術(shù)語》和GB/T8872《糧油名詞術(shù)語制粉工業(yè)》中相關(guān)術(shù)語和定義。2.4生產(chǎn)技術(shù)要求根據(jù)亞麻籽干法脫膠加工的關(guān)鍵技術(shù)節(jié)點(diǎn),對(duì)原料品質(zhì)、加工工藝與要求、成品質(zhì)量、衛(wèi)生指標(biāo)、包裝、貯存和運(yùn)輸分別提出了具體要求。工藝流程如下:亞麻籽→凈選→亞麻籽干法脫膠→收集→亞麻籽膠粉→充氮保護(hù)儲(chǔ)存↓脫膠亞麻籽2.4.1原料要求亞麻籽原料應(yīng)符合GB/T15681和GB19641的要求,而且規(guī)定每一批次原料均需經(jīng)質(zhì)檢人員抽樣檢驗(yàn),檢驗(yàn)合格方可入庫。2.4.2生產(chǎn)環(huán)境生產(chǎn)加工過程的衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB14881的規(guī)定。2.4.3人員生產(chǎn)管理及加工人員應(yīng)進(jìn)行專業(yè)培訓(xùn),熟練掌握加工技術(shù)規(guī)范和操作規(guī)程。2.5加工工藝與特征指標(biāo)編制說明加工工藝與要求包含了凈選、脫膠、收集和充氮儲(chǔ)存四大主要工藝段。2.5.1凈選用不同的篩網(wǎng)對(duì)亞麻籽原料中的泥土、沙石進(jìn)行分離,通過風(fēng)機(jī)風(fēng)力去除灰塵,通過磁石吸附亞麻籽中的金屬雜質(zhì),通過比重去石機(jī)除去篩網(wǎng)不能去除的雜質(zhì)。2.5.2脫膠將清理去雜后的亞麻籽通過提升機(jī)運(yùn)送到進(jìn)料斗,控制進(jìn)料口開度使進(jìn)料速率為45~220kg/h,脫膠速度≥進(jìn)料速度。2.5.3收集分別收集每一次打磨后的脫膠亞麻籽和亞麻籽膠粉。2.5.4充氮儲(chǔ)存通過向儲(chǔ)存容器中充入氮?dú)?,以排除容器中的氧氣,保護(hù)儲(chǔ)存的亞麻籽膠粉,防止氧化、保持干燥、防止微生物及蟲害等。2.6亞麻籽干法脫膠技術(shù)控制指標(biāo)及成效通過一系列具體實(shí)驗(yàn)探究,確定了亞麻籽干法打磨脫膠工藝的基本實(shí)驗(yàn)參數(shù)。結(jié)果發(fā)現(xiàn):以亞麻籽為脫膠工藝原料能夠?qū)崿F(xiàn)亞麻籽梯度脫膠。180型脫膠機(jī)的運(yùn)行參數(shù)裝填率≤80%,脫膠速度≥進(jìn)料速度。亞麻籽脫膠率(%)=7.08%±0.3%,膠粉粒徑20目。采用中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所自主研發(fā)的180型亞麻籽脫膠機(jī)進(jìn)行亞麻籽干法打磨脫膠工藝研究。通過上述實(shí)驗(yàn)探究確定了亞麻籽的最佳脫膠工藝,收集獲得亞麻籽膠粉。為了進(jìn)一步探究亞麻籽干法打磨脫膠工藝對(duì)亞麻籽膠粉的影響,對(duì)其物質(zhì)組成及理化性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定分析。在此基礎(chǔ)上,明確亞麻籽膠粉的品質(zhì)指標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)范圍。以脫膠機(jī)制備的亞麻籽膠粉為原料,探究了亞麻籽干法打磨脫膠工藝對(duì)亞麻籽膠粉的物質(zhì)組成和理化性質(zhì)的影響。通過該研究,基本確定了亞麻籽膠粉的品質(zhì)指標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)范圍。理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4亞麻籽膠粉理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分≤8.0GB5009.3灰分≤6.0GB5009.4蛋白≤22.0GB5009.5油脂≤25.0GB5009.6不溶性膳食纖維≤40.0GB5009.88可溶性膳食纖維≥10.0GB5009.88-黏度/(mPa·s)≥4000GB1886.1752.7生產(chǎn)衛(wèi)生要求衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目引用GB14881-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范》。2.8標(biāo)簽、包裝、貯存和運(yùn)輸2.8.1包裝包裝:引用GB/T30768及國家有關(guān)規(guī)定和要求。包裝應(yīng)清潔、牢固、無破損,封口嚴(yán)密、結(jié)實(shí),不應(yīng)撒漏,不應(yīng)給產(chǎn)品帶來污染和異常氣味。2.8.2標(biāo)簽產(chǎn)
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