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JJG(蘇)江蘇省地方計量檢定規(guī)程JJG(蘇)118-2010總有機(jī)碳(TOC)在線自動監(jiān)測儀On-lineAutomaticDeterminatorofTotalOrganicCarbon2010-12-28發(fā)布2011-1-1實施江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布總有機(jī)碳(TOC)在線自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程JJG(蘇)118-2010VerificationRegulationofOn-lineAutomaticDeterminatorofTotalOrganicCarbon本規(guī)程經(jīng)江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2010年12月歸口單位:江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局主要起草單位:常州市計量測試技術(shù)研究所參加起草單位:邦達(dá)誠科技(北京)有限公司本規(guī)程由江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局負(fù)責(zé)解釋本規(guī)程主要起草人:王紹利(常州市計量測試技術(shù)研究所)宋乙峰(常州市計量測試技術(shù)研究所)梅青(常州市計量測試技術(shù)研究所)參加起草人:徐晨風(fēng)(邦達(dá)誠科技(北京)有限公司)蔣躍勤(常州市計量測試技術(shù)研究所)目錄1范圍…………(1)2引用文獻(xiàn)……………………(1)3名詞術(shù)語……………………(1)4概述…………(1)5計量性能要求………………(1)6通用技術(shù)要求………………(2)6.1外觀………………………(2)6.2絕緣電阻…………………(2)7計量器具控制………………(2)7.1檢定條件…………………(2)7.2檢定項目…………………(3)7.3檢定方法…………………(3)7.4檢定結(jié)果的處理…………(5)7.5檢定周期…………………(5)附錄A檢定記錄格式…………(6)附錄B檢定證書和檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式………………(7)附錄C標(biāo)準(zhǔn)溶液用水和檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法…………(8)-PAGE8-總有機(jī)碳(TOC)在線自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于測量范圍在(0~1000)mg/L的燃燒氧化—非分散紅外吸收法總有機(jī)碳(TOC)在線自動監(jiān)測(分析)儀(以下稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文獻(xiàn)HJ/T104-2003《總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求》HJ501-2009《水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》使用本規(guī)程時,應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。3名詞術(shù)語3.1無機(jī)碳干擾:水樣中有機(jī)碳濃度固定時,不同濃度的無機(jī)碳對總有機(jī)碳測定結(jié)果的影響。4概述儀器的測定工作原理有差減法和直接法。差減法測定總有機(jī)碳將試樣連同凈化氣體分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中,經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化,其中的有機(jī)碳和無機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳,經(jīng)低溫反應(yīng)管的試樣被酸化后,其中的無機(jī)碳分解成二氧化碳,兩種反應(yīng)管中生成的二氧化碳分別被導(dǎo)入非分散紅外檢測器。在特定波長下,一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳的紅外線吸收強(qiáng)度與其濃度成正比,由此可對試樣總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)進(jìn)行定量測定??偺寂c無機(jī)碳的差值,即為總有機(jī)碳。直接法測定總有機(jī)碳,試樣經(jīng)酸化曝氣,其中的無機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳被去除,再將試樣注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機(jī)碳。由于酸化曝氣會損失可吹掃有機(jī)碳(POC),故測得總有機(jī)碳值為不可吹掃有機(jī)碳(NPOC)。儀器主要由以下幾個部分構(gòu)成:進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)器(或總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非分散紅外二氧化碳分析器、數(shù)據(jù)處理部分。5計量性能要求儀器的計量性能要求見表1。表1儀器計量性能要求檢定項目計量性能示值誤差(0~20)mg/L±10%(0~200)mg/L(0~1000)mg/L重復(fù)性≤3%無機(jī)碳干擾±5%穩(wěn)定性≤5%6通用技術(shù)要求6.1外觀儀器應(yīng)有以下標(biāo)識:儀器名稱、型號、測定對象、量程、出廠編號、制造廠名、工作電壓及頻率、使用環(huán)境條件,國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標(biāo)志及編號。儀器不應(yīng)有妨礙正常工作的機(jī)械損傷;各固定件應(yīng)無松動;通電后,各顯示完整清晰,調(diào)節(jié)正常。6.2絕緣電阻儀器的絕緣電阻不小于20MΩ。7計量器具控制計量器具控制包括:首次檢定、后續(xù)檢定、使用中檢查。7.1檢定條件7.1.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備7.1.1.1選用有證的總有機(jī)碳(TOC)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于3%(k=2)。7.1.1.2檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液:碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。純度值不確定度:0.02%(k=2)(制備方法見附錄C)。7.1.1.3分析天平:最小分度值0.1mg。7.1.1.4絕緣電阻表:500V,10.0級。7.1.1.5常用玻璃量器(容量瓶、單標(biāo)線吸管):A級。7.1.2環(huán)境條件7.1.2.1環(huán)境溫度:(10~30)℃。7.1.2.2環(huán)境濕度:≤85%RH。7.1.2.3供電電源:AC(220±22)V。7.2檢定項目檢定項目見表2。表2檢定項目一覽表序號檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查1外觀+++2絕緣電阻+--3示值誤差+++4重復(fù)性+++5無機(jī)碳干擾++-6穩(wěn)定性++-注:1.“+”表示需檢定項目,“-”表示可不檢項目。2.經(jīng)安裝及維修后對儀器計量性能有重大影響時,其后續(xù)檢定須按首次檢定項目進(jìn)行。7.3檢定方法7.用目察和手感檢查。7.3.2絕緣電阻不接入供電電源,儀器電源開關(guān)處于接通位置,使各電路本身端子短路。將絕緣電阻表的接線端分別接在儀器的交流輸入端和機(jī)殼上,施加500V直流電壓,穩(wěn)定10s后讀取絕緣電阻值。應(yīng)符合6.2要求。7.3.3示值誤差儀器在正常運行狀態(tài)下,當(dāng)量程范圍為(0~20)mg/L時,分別導(dǎo)入4mg/L、10mg/L、16mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)量程范圍為(0~200)mg/L時,分別導(dǎo)入40mg/L、100mg/L、160mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)量程范圍為(0~1000)mg/L時,分別導(dǎo)入200mg/L、500mg/L、800mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。每種溶液測量3次,記錄測量數(shù)據(jù),按式(1)計算示值誤差。應(yīng)符合表1中給出的示值誤差要求。(1)式中:——示值誤差,%;——三次測量的平均值,mg/L;——總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。取示值誤差中最大計算值為儀器示值誤差的檢定結(jié)果。7.3.4重復(fù)性儀器在正常運行狀態(tài)下,當(dāng)量程范圍為(0~20)mg/L時,導(dǎo)入10mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)量程范圍為(0~200)mg/L時,導(dǎo)入100mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)量程范圍為(0~1000)mg/L時,導(dǎo)入500mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。連續(xù)測量6次,記錄測量數(shù)據(jù),以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,按式(2)計算重復(fù)性RSD。應(yīng)符合表1中給出的重復(fù)性要求。(2)式中:RSD——相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;n——測量次數(shù);——第i次的測量值,mg/L;——n次測量的平均值,mg/L;i——測量序號。7.3.5無機(jī)碳干擾儀器在正常運行狀態(tài)下,當(dāng)量程范圍為(0~20)mg/L時,導(dǎo)入總有機(jī)碳濃度為16mg/L、無機(jī)碳濃度為160mg/L的檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)量程范圍為(0~200)mg/L時,導(dǎo)入總有機(jī)碳濃度為160mg/L、無機(jī)碳濃度為1600mg/L的檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)量程范圍為(0~1000)mg/L時,導(dǎo)入總有機(jī)碳濃度為800mg/L、無機(jī)碳濃度為8000mg/L的檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液。連續(xù)測量3次,記錄測量數(shù)據(jù),按式(3)計算無機(jī)碳干擾RE。應(yīng)符合表1中給出的無機(jī)碳干擾要求。(3)式中:RE——無機(jī)碳干擾,%;——示值誤差檢定中濃度最高點的測量平均值,mg/L;——檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液3次測量的平均值,mg/L。7.3.6穩(wěn)定性儀器在正常運行狀態(tài)下,當(dāng)量程范圍為(0~20)mg/L時,導(dǎo)入16mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)量程范圍為(0~200)mg/L時,導(dǎo)入160mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液;當(dāng)量程范圍為(0~1000)mg/L時,導(dǎo)入800mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。待檢測完成后記錄初始測量值S0,使用同一樣品,每隔2小時檢測一次,連續(xù)運行24小時,記錄所有數(shù)據(jù);按式(4)計算示值穩(wěn)定性。應(yīng)符合表1中給出的穩(wěn)定性要求。(4)式中:——穩(wěn)定性,%;——第i次的測量值,mg/L;——初始測量值,mg/L;i——測量序號。取最大計算值為儀器穩(wěn)定性的檢定結(jié)果。7.4檢定結(jié)果的處理儀器經(jīng)檢定合格的出具檢定證書,證書中應(yīng)明示測量范圍;檢定不合格的,出具檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項目。7.5檢定周期檢定周期一般不超過一年。
附錄A檢定記錄格式送檢單位:儀器名稱:儀器型號:制造廠:出廠編號:測量范圍:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):檢定溫度:℃檢定濕度:%RH檢定記錄編號:外觀絕緣電阻MΩ示值誤差標(biāo)準(zhǔn)溶液/(mg/L)123平均值/(mg/L)示值誤差/δC(%)檢定結(jié)果δCmax/(%)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)溶液/(mg/L)123456平均值/(mg/L)檢定結(jié)果RSD/(%)無機(jī)碳干擾標(biāo)準(zhǔn)溶液/(mg/L)123平均值/(mg/L)檢定結(jié)果RE/(%)穩(wěn)定性初始測量值S0(mg/L):時間/h測量值Si/(mg/L)穩(wěn)定性/(%)檢定結(jié)果/%附錄B檢定證書和檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式B.1檢定證書內(nèi)頁格式檢定結(jié)果外觀:測量范圍:序號檢定項目技術(shù)要求檢定結(jié)果1絕緣電阻2示值誤差3重復(fù)性4無機(jī)碳干擾5穩(wěn)定性B.2檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式檢定結(jié)果外觀:測量范圍:序號檢定項目技術(shù)要求檢定結(jié)果1絕緣電阻2示值誤差3重復(fù)性4無機(jī)碳干擾5穩(wěn)定性不合格項目:附錄C標(biāo)準(zhǔn)溶液用水和檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法C.1標(biāo)準(zhǔn)溶液用水的制備方法將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)(蒸發(fā)量10%),冷卻后備用。也可使用純水機(jī)制備的純水或超純水,標(biāo)準(zhǔn)溶液用水應(yīng)臨用現(xiàn)制,并經(jīng)檢驗TOC濃度不超過0.05mg/L。C.2檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法C.2.1無水碳酸鈉的處理將無水碳酸鈉放在瓷坩堝內(nèi),在270℃C.2.2檢定無機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置取35.3333g處理過的無水碳酸鈉,溶解在純水中,然后轉(zhuǎn)移至500mL的容量瓶中稀釋至刻度,搖勻,得無機(jī)
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