T-ZNX 052-2024 2.9%甲維 虱螨脲懸浮劑

2024-05-23發(fā)布2024-0I前言 Ⅱ1范圍 2規(guī)范性引用文件 1 4技術要求 1 14.2技術指標 15試驗方法 2 2 25.3鑒別試驗 25.4外觀的測定 35.5甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)質量分數(shù)、質量濃度及甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽α(的測定 3 55.7pH值的測定 75.8懸浮率的測定 75.9傾倒性的測定 75.10濕篩試驗 75.11持久起泡性的測定 5.12低溫穩(wěn)定性試驗 75.13熱儲穩(wěn)定性試驗 86檢驗規(guī)則 86.1出廠檢驗 6.2型式檢驗 86.3判定規(guī)則 87驗收和質量保證期 8 7.2質量保證期 88標志、標簽、包裝、儲運 88.1標志、標簽、包裝 8 8附錄A(資料性)甲氨基阿維菌素、虱螨脲其他名稱、結構式和基本物化參數(shù) 9本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由浙江省農藥工業(yè)協(xié)會提出。本文件由浙江省農藥工業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：浙江威爾達化工有限公司、浙江威昇作物科技有限公司、浙江威盛達作物科技有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：楊婷、朱志勇、吳鴻洲、吳欽、汪月英。11范圍2規(guī)范性引用文件僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定農藥懸浮率測定方法農藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農藥持久起泡性測定方法GB/T31737農藥傾倒性測定方法3術語和定義4技術要求4.1外觀可流動的、易測量體積的懸浮液體，存放過程可能出現(xiàn)沉淀，但經搖動后，應恢復原狀，不應有結2甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(B?a+B?b)質量分數(shù)/%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(B?a+B?b甲氨基阿維菌素(B?a+B?b)質量分數(shù)/%甲氨基阿維菌素(B1a+B1b)質量濃度/(20℃)/(g/L)甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽α(Bia/B1b)虱螨脲質量濃度(20℃)/(g/L)甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽懸浮率/%熱儲穩(wěn)定性熱儲后，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(Bia+B1b)質量分數(shù)、虱螨脲質量分數(shù)應不低于儲前測得質量分數(shù)的95%,懸浮率、pH值、傾倒性、濕篩試驗仍符合本文件要求。注：2當質量發(fā)生爭議時，以質量分數(shù)測定結果為仲裁依據(jù)。本文件所用試劑和水沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。檢驗結果的判定按GB/T5.2抽樣5.3鑒別試驗3高效液相色譜法——本鑒別試驗可與甲氨基阿維菌素和虱螨脲質量分數(shù)的測定同時進行，在相同色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中甲氨基阿維菌素B1a、B16和虱螨脲色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。5.3.2苯甲酸鑒別試驗高效液相色譜法——本鑒別試驗可與苯甲酸質量分數(shù)的測定同時進行，在相同色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中苯甲酸色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。5.4外觀的測定采用目測法測定。5.5甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)質量分數(shù)、質量濃度及甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽α(B?/B?)的測定5.5.1方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+氨水溶液為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和可變波長紫外檢測器，在波長245nm下，對試樣中的甲氨基阿維菌素(甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽)和虱螨脲進行高效液相色譜分離，外標法定量。5.5.2試劑和溶液5.5.2.1甲醇：色譜純。5.5.2.2乙腈：色譜純。5.5.2.3水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.5.2.4氨水。5.5.2.6甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(B1a+B?b)標樣，已知質量分數(shù)，o≥96.0%。5.5.2.7虱螨脲標樣：已知質量分數(shù)，o≥98.0%。5.5.3儀器和設備5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。5.5.3.3色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內裝C18、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.3.4過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。5.5.3.7超聲波清洗器。5.5.4液相色譜操作條件5.5.4.1流動相：ψ(甲醇：乙腈：氨水溶液)=42:42:16。5.5.4.2流速：1.5mL/min。5.5.4.3柱溫：室溫(溫度變化應小于2℃)。45.5.4.6保留時間：虱螨脲約3.9min,甲氨基阿維菌素B1b約18.8min,B1a約24.7min。5.5.4.7上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的甲氨基阿維菌素(虱螨脲)標樣和2.9%甲維·虱螨脲懸浮劑高效液相色譜圖分別見圖1、圖2。32 圖1甲氨基阿維菌素(虱螨脲)標樣的高效液相色譜圖32 圖22.9%甲維·虱螨脲懸浮劑的高效液相色譜圖5.5.5測定步驟5.5.5.1標樣溶液的配制稱取0.03g(精確至0.0001g)甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標樣、0.06g(精確至0.0001g)虱螨脲標樣，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超聲波振蕩5min使標樣溶解，冷卻至室溫，用甲醇定容，搖勻，5.5.5.2試樣溶液的配制稱取3g(精確到0.0001g)試樣，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，用甲醇定容，搖勻，過濾，備用。5在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針峰面積相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中甲氨基阿維菌素(虱螨脲)的峰面積分別進行平均，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)質量分數(shù)o?按式(1)計算，質量濃度p1按式(2)計算，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽α(B1a/B1b)按式(3)計算： @1——試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)的質量分數(shù)，以%表示；m?——標樣的質量，單位為克(g);M試樣的質量，單位為克(g);A?——標樣溶液中甲氨基阿維菌素(B1a+B1b)、虱螨脲峰面積的平均值；A?——試樣溶液中甲氨基阿維菌素(B?a+B1b)、虱螨脲峰面積的平均值；0——標樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)的質量分數(shù)，以%表示；p20℃時試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)的質量濃度，單位為克每升(g/L);p20℃時試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.3或3.4進行測A?a——試樣溶液中甲氨基阿維菌素B1a峰面積平均值；A2試樣溶液中甲氨基阿維菌素B1b峰面積平均值。甲氨基阿維菌素(B1a+B1b)質量分數(shù)@2按式(4)計算：0試樣中甲氨基阿維菌素(B1a+B1b)的質量分數(shù)，以%表示；886.1甲氨基阿維菌素B1a的相對分子質量；1008.3——甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Bla的相對分子質量。5.5.6允許差甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于0.05%,虱螨脲質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于0.1%,取其算術平均值為測定結果。5.6苯甲酸質量分數(shù)的測定5.6.1方法提要6試樣用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長245nm下，對試樣中的苯甲酸進行高效液相色譜分離，外標法定量。5.6.2試劑和溶液5.6.2.1甲醇：色譜級。5.6.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.6.2.3冰乙酸。5.6.2.4苯甲酸標樣：已知質量分數(shù)，o≥98.0%。5.6.3儀器和設備5.6.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5.6.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)5.6.3.5超聲波清洗器。5.6.4高效液相色譜操作條件5.6.4.1流動相：ψ(甲醇：水：冰乙酸)=50:50:0.1。5.6.4.3柱溫：室溫(溫度變化應不大于2℃)。5.6.4.6保留時間：苯甲酸約8.0min。5.6.4.7上述參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的2.9%甲維·虱螨脲懸浮劑中苯甲酸測定的高效液相色譜圖見圖3。 圖32.9%甲維·虱螨脲懸浮劑中苯甲酸測定的高效液相色譜圖5.6.5測定步驟5.6.5.1標樣溶液的制備稱取0.1g苯甲酸標樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。稱取含苯甲酸0.01g的試樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針苯甲酸峰面積相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。試樣中苯甲酸的質量分數(shù)o?按式(5)計算：0試樣中苯甲酸的質量分數(shù)，以%表示；m?——標樣的質量，單位為克(g);苯甲酸質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于0.01%,取其算術平均值作為測定結果。稱取5.0g試樣(精確到0.0001g),按GB/T14825-2023中4.2進行。用20mL甲醇分3次將25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，超聲3min,冷至室溫用甲醇定容，搖勻，過濾備用，然后按本文件5.5的方法測定甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(虱螨脲)的質量分數(shù)，計算其懸浮率。5.9傾倒性的測定5.10濕篩試驗按GB/T16150-1995中2.2進行。8按GB/T19137—2003中2.1進行。5.13熱儲穩(wěn)定性試驗量取約1000mL試樣，按GB/T19136—2021中4.4.1進行。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產品均應做出廠檢驗，經檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章中除低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性以外的所有項目。6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目。在正常連續(xù)生產情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產品質量時；b)生產地址、生產設備或生產工藝有較大改變，可能影響產品質量時；c)停產后又恢復生產時。6.3判定規(guī)則按第4章要求對產品進行出廠檢驗和型式檢驗，檢驗結果有一項指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行復檢，檢驗結果仍有一項指標不符合本文件要求，則該批次產品判為不合格。7驗收和質量保證期應符合GB/T1604有關規(guī)定。7.2質量保證期在規(guī)定的儲運條件下，2.9%甲維·虱螨脲懸浮劑的質量保證期從生產日期算起為2年，質量保證期內，各項指標均符合標準要求。8標志、標簽、包裝、儲運8.1標志、標簽、包裝2.9%甲維·虱螨脲懸浮劑的標志、標簽和包裝，應符合GB3796的規(guī)定。宜采用塑料瓶包裝，每瓶凈含量100mL、200mL、500mL、1L等，外包裝用紙箱、瓦楞紙板箱，每箱凈含量不超過15kg;也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用