T-ZNX 053-2024 30%己唑 稻瘟靈乳油

浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 2規(guī)范性引用文件 14技術(shù)要求 1 14.2技術(shù)指標(biāo) 15試驗方法 2 5.3鑒別試驗 5.4外觀的測定 25.5己唑醇(稻瘟靈)質(zhì)量分數(shù)和質(zhì)量濃度的測定 25.6有害溶劑限量測定方法 55.7水分的測定 6 6 65.10持久起泡性的測定 65.11低溫穩(wěn)定性試驗 65.12熱儲穩(wěn)定性試驗 66檢驗規(guī)則 66.1出廠檢驗 66.2型式檢驗 66.3判定規(guī)則 67驗收和質(zhì)量保證期 6 67.2質(zhì)量保證期 78標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運 78.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝 7 7附錄A(資料性)己唑醇、稻瘟靈其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 8本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會提出。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：浙江威爾達化工有限公司、浙江威昇作物科技有限公司、浙江威盛達作物科技有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：楊婷、朱志勇、吳鴻洲、吳欽、汪月英。1本文件規(guī)定了30%己唑·稻瘟靈乳油的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、驗收、質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運。本文件適用于30%己唑·稻瘟靈乳油產(chǎn)品的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測定方法HG/T4576-2013農(nóng)藥乳油中有害溶劑限量3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求黃色穩(wěn)定的均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。4.2技術(shù)指標(biāo)4.2.130%己唑·稻瘟靈乳油應(yīng)符合表1要求2表130%己唑·稻瘟靈乳油控制項目指標(biāo)己唑醇質(zhì)量分數(shù)/%己唑醇質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)3稻瘟靈質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)水分/%乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)量筒中無乳油(膏)、沉油和沉淀析出為合冷儲后，離析物體積不超過0.3mL為合格。熱儲后，己唑醇、稻瘟靈質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于熱儲前測得質(zhì)量分數(shù)的95%,pH、乳液穩(wěn)定性應(yīng)符合本文件要求。注：“當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭議時，以質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果為仲裁依據(jù)。4.2.230%己唑·稻瘟靈乳油中有害溶劑限量應(yīng)符合HG/T4576-2013標(biāo)準(zhǔn)中表1要求5試驗方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3進行。按照GB/T1605—2001中5.3.2方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量一般應(yīng)不少于高效液相色譜法——本鑒別試驗可與己唑醇和稻瘟靈質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行，在相同色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標(biāo)樣中己唑醇和稻瘟靈色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。5.4外觀的測定采用目測法測定。5.5己唑醇(稻瘟靈)質(zhì)量分數(shù)和質(zhì)量濃度的測定5.5.1方法提要3試樣用甲醇溶解，用甲醇+水為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長230nm下對試樣中的己唑醇、稻瘟靈進行高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5.5.2試劑和溶液5.5.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水5.5.2.4稻瘟靈標(biāo)樣：已知質(zhì)量分數(shù)，o≥97.0%。5.5.3儀器和設(shè)備5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。5.5.3.3色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝C1g、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.3.4過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。5.5.3.5微量進樣器：50μL。5.5.3.7超聲波清洗器。5.5.4液相色譜操作條件5.5.4.1流動相：ψ(甲醇：水)=75:25。5.5.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)小于2℃)。5.5.4.4檢測波長：230nm。5.5.4.6保留時間：稻瘟靈約6.4min,己唑醇約11.4min。5.5.4.7上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的己唑醇、稻瘟靈標(biāo)樣和30%己唑·稻瘟靈乳油高效液相色譜圖分別見圖1、圖2。12 4 圖230%己唑·稻瘟靈乳油試樣的高效液相色譜圖5.5.5測定步驟5.5.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取0.02g(精確至0.00001g)己唑醇標(biāo)樣和0.18g(精確至0.00001g)稻瘟靈標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻、備用。5.5.5.2試樣溶液的配制稱取0.66g(精確到0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻、備用。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針峰面積相對變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)的峰面積分別進行平均，己唑醇(稻瘟靈)質(zhì)量分數(shù)o?按式(1)計算，質(zhì)量濃度p1按式(2)計算：.01——試樣中己唑醇(稻瘟靈)的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);m2——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);A?——標(biāo)樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)峰面積的平均值；A?——試樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)峰面積的平均值；0——標(biāo)樣中己唑醇(稻瘟靈)的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；p1——試樣中己唑醇(稻瘟靈)的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);5 0℃時試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進行測定)。己唑醇質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.1%,稻瘟靈質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.5%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.6有害溶劑限量測定方法按照HG/T4576-2013中附錄B進行。典型的標(biāo)樣和試樣溶液氣相色譜圖分別見圖3和圖4。圖3有害溶劑標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖1——正庚烷(內(nèi)標(biāo)物); 丙酮(溶劑);6 圖430%己唑·稻瘟靈乳油試樣有害溶劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖5.7水分的測定5.8pH值的測定按GB/T1601進行。5.9乳液穩(wěn)定性試驗試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603進行試驗。5.10持久起泡性的測定按GB/T28137進行。5.11低溫穩(wěn)定性試驗按GB/T19137—2003中2.1進行。5.12熱儲穩(wěn)定性試驗量取約200mL試樣，按GB/T19136—2021中4.4.1進行。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章中除低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性以外的所有項目。6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目。在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應(yīng)進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時。6.3判定規(guī)則按第4章要求對產(chǎn)品進行出廠檢驗和型式檢驗，檢驗結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行復(fù)檢，檢驗結(jié)果仍有一項指標(biāo)不符合本文件要求，則該批次產(chǎn)品判為不合格。7驗收和質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲運條件下，30%己唑·稻瘟靈乳油的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年，質(zhì)量保證期內(nèi)，8.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝30%己唑·稻瘟靈乳油的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB4838的規(guī)定。宜采用塑料瓶包裝，每瓶凈含量100mL、200mL、500mL、1L等，外包裝用紙箱、瓦楞紙板箱，每箱凈含量不超過15kg;也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其它形式的包裝，但需符合GB4838的規(guī)定。8(資料性)A.1己唑醇的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：CIPAC數(shù)字代碼：46