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CalibrationSpecificatioAutosamplerforLiquidChromatogI (II) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (4) (5) (5) (6) (6) (8) (9) (11) (12)1液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范2引用文件GB/T30433-2021液相色譜儀測(cè)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本3概述液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器(以下簡(jiǎn)稱自動(dòng)進(jìn)樣器)是液相色譜儀重要的配套設(shè)備之一,可器常與液相色譜儀、質(zhì)譜檢測(cè)器、原子熒光檢測(cè)器、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電感耦工作程序通常為,取樣系統(tǒng)的進(jìn)樣臂從樣品盤(pán)中抓取樣品瓶,進(jìn)樣針從樣品瓶中吸取溶液到樣品環(huán)中,再由進(jìn)樣單元將溶液注入到流路當(dāng)中。根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)要求,可以設(shè)置清洗單元是4計(jì)量特性1±4℃220μL:±3%32455校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.3供電電源:電壓(220±22)V5.1.4其他:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)無(wú)易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體,避免強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)、電磁干擾,并5.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備數(shù)字溫度計(jì):測(cè)量范圍至少滿足(0~50)℃,最大允許誤差不超過(guò)±0.3℃。36校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1溫度設(shè)定值誤差啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行預(yù)熱,保證自動(dòng)進(jìn)樣器穩(wěn)定并達(dá)到測(cè)試狀態(tài)。將樣品室溫度設(shè)定為純水并放置于樣品盤(pán)中,待樣品室溫度穩(wěn)定后,將數(shù)字溫度計(jì)探頭至于樣品瓶中測(cè)量瓶中純水的溫度。樣品盤(pán)上測(cè)溫點(diǎn)的選擇,可參考圖1。每個(gè)樣品盤(pán)應(yīng)選擇一個(gè)中央位置、至少兩ΔT——樣品室溫度設(shè)定值誤差,℃;46.2進(jìn)樣體積誤差5P——純水密度,kg/m3;6.3進(jìn)樣線性5積連續(xù)測(cè)量三次,記錄萘的色譜峰面積,取算術(shù)平均值作為峰面積6.4進(jìn)樣重復(fù)性6.5樣品殘留6×100%A7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá));8復(fù)校時(shí)間間隔儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間78不同溫度下純水的密度表01234567899校準(zhǔn)原始記錄參考格式123455進(jìn)樣體積(μL)25RSD峰面積A1峰面積A2校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式證書(shū)編號(hào):××××——××××進(jìn)樣體積誤差的不確定度評(píng)定示例樣品瓶的質(zhì)量、樣品瓶中純水的溫度,以質(zhì)量差除以純水密度即可計(jì)ΔVr=×100%(D.1)=urel(D.3)×106=×106Δm——進(jìn)樣前后樣品瓶質(zhì)量差,g;urel(D.5)um2=um1=0.029mg(D.7)urm==0.028%(D.8)10.04mg、10.12mg、10.03mg、10.23mg、10.11mg、10.23mg、10.14mg、10.17mg、純水密度的不確定度主要源于純水溫度變化對(duì)密度的影響。進(jìn)樣前后,測(cè)量樣品瓶中純0.014
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