DB43T 1403-2018 水質 氨氮的測定 氣液分離收集分光光度法

ICS13.020.40DB43湖南省地方標準DB43/T14032018水質氨氮的測定氣液分離收集分光光度法Gas-LiquidSEparationcollectionspectrophotometryforDeterminationofAmmoniaNitrogeninwater2018-03-13發(fā)布2018-06-13實施湖南省環(huán)境保護廳發(fā)布湖南省質量技術監(jiān)督局DB43/T14032018前言II2方法原理 13干擾及消除…14試劑和材料 15儀器和設備…36樣品……… 7分析步驟…48結果計算 49精密度和準確度…… 410質量保證和質量控制 511廢物處理……… 512注意事項 5DB43/T14032018本標準依據(jù)GB/T1.12009和HJ1682010的規(guī)則起草。本標準由湖南省環(huán)境保護廳提出并歸口。本標準主要起草單位:湖南省環(huán)境監(jiān)測中心站、長沙湘藍科學儀器股份有限公司本標準驗證單位:長沙市環(huán)境監(jiān)測中心站、湘潭市環(huán)境保護監(jiān)測站、株洲市環(huán)境監(jiān)測中心站、廣電計量檢測(湖南)有限公司、長沙市水質檢測中心。本標準主要起草人員:劉艷菊、羅岳平、朱日龍、杜江、龍雯琪、李憬然、陳燕、童若輝。DB43/T14032018水質氨氮的測定氣液分離收集分光光度法本標準規(guī)定了測定水中氨氮的氣液分離收集分光光度法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。當水樣體積為50mlL,使用20mm比色皿時,本方法的檢出限為0.04mg/L,測定下限為0.16Mg/L(均以N計)。2方法原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度。3干擾及消除水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾,如果水樣中含有此類物質,應作適當預處理,以消除對測定結果的影響。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,并用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。4試劑和材料4.1除非另有說明,分析時所用試劑均應使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按4.2制備的水。4.2無氨水,在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備。4.2.1離子交換法使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。4.2.2蒸餾法在1o00ml的蒸餾水中,加0.1ml硫酸(p-1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml.餾出液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。4.2.3純水器法用市售純水器在臨用前制備。4.3輕質氧化鎂(Mg0)1DB43/T14032018不含碳酸鹽,在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。4.4鹽酸,P(HC1)=1.18g/ml.4.5納氏試劑,可選擇下列方法的一種配制。4.5.1二氯化汞-碘化鉀氫氧化鉀(Hgc1e-KI-KOH)溶液稱取15.0g氫氧化鉀(KOH),溶于50mL水中,冷卻至室溫。稱取5.0g碘化鉀(KI),溶于10mL水中,在攪拌條件下,將2.50g二氯化汞(Hgcl2)粉末分多次加入碘化鉀溶液中,直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時,充分攪拌混合,并改為滴加二氯化汞飽和溶液,當出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加。在攪拌條件下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中,并稀釋至100mL,于暗處靜置24h,傾出上清液,貯于聚乙烯瓶內(nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,存放暗處。4.5.2碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI2KI-NaoH)溶液稱取16.0g氫氧化鈉(NaoH),溶于50ml水中,冷卻至室溫。稱取7.0g碘化鉀(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后將此溶液在攪拌條件下,緩慢加入到上述50ML氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL。貯于聚乙烯瓶內(nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放。4.6酒石酸鉀鈉溶液,p=500g/L稱取50g酒石酸鉀鈉(KNac4H0·4H20)溶于100mL水中,加熱煮沸以驅除氨,充分冷卻后稀釋4.7硫代硫酸鈉溶液,p=3.5g/L稱取3.5g硫代硫酸鈉(Na2s23)溶于水中,稀釋至1000mL。4.8氫氧化鈉溶液,C(NaoH)=1mol/L稱取4g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100mL。4.9鹽酸溶液,C(HC1)=1mol/L量取8.5mL鹽酸(4.3)于適量水中用水稀釋至100mL4.10硼酸(H.B03)溶液,p=20g/L稱取20g硼酸溶于水中,稀釋至1000ml4.11溴百里酚藍指示劑(broMthyMolblue),pf0.5g/L稱取0.05g溴百里酚藍溶于50mL水中,加入10mL無水乙醇,用水稀釋至100mL。4.12淀粉-碘化鉀試紙稱取1.5g可溶性淀粉移入燒杯中,用少量水調(diào)成糊狀,加入2000.50g碘化鉀(KI)和0.50g碳酸鈉(Na2co3),用水稀釋至250mL。將濾紙條浸漬后,取出晾干,于棕色瓶內(nèi)密封保存。4.13氨氮標準溶液4.13.1氨氮標準貯備溶N=1000m稱取3.8190g氯化銨(NH4cl,優(yōu)級純,在100~105℃干燥2h),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線,可在2~5℃保存1個月。4.13.2氨氮標準工作溶液,PN=10Mg/L吸取5.0mL氨氮標準貯備溶液(4.13.1)于500mL容量瓶中,稀釋至刻度。臨用前配制。2DB43/T140320185儀器和設備5.1可見分光光度計具20mm比色10mm比色I5.2疏水性多孔濾膜氣液分離加熱裝置,其結構原理如圖1:抽氣收集瓶(收集液)添加試劑過濾咀(過濾膜氣液分離,讓待測氣體通過)添加試劑蒸餾試管品加熱品圖1氣液分離裝置原理示意圖疏水性多孔濾膜氣液分離加熱裝置原理說明:通過加熱使蒸餾試管中的樣品沸騰后逸出氨氮氣體組分,在負壓條件下,氨氮氣體通過疏水性多孔濾膜與水蒸汽分離后進入收集瓶,干擾物質則因留在溶液中而得以去除,整個過程無需冷凝。6樣品6.1樣品的采集和保存將水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),應盡快分析。如需保存,應加硫酸使水樣酸化至PH<2,25℃下可保存7d。6.2樣品的預處理6.2.1去除余氯若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(4.7)去除。每加0.5mL硫代硫酸鈉溶液可去除0.25mg余氯。用淀粉碘化鉀試紙(4.12)檢驗余氯是否除盡。6.2.2樣品前處理將疏水性多孔濾膜安裝在收集瓶過濾嘴處,然后向收集瓶內(nèi)加入硼酸溶液(4.10)5mL,稀釋至刻度(25mL)。連接收集瓶和抽真空裝置,開啟電源,然后打開真空泵,選擇合適檔位,檢查氣密性。分取50.0mL水樣,移入玻璃蒸餾試管中,調(diào)節(jié)水樣至中性,可加入2滴溴百里酚藍指示劑(4.11),3DB43/T14032018用1MO1/L的氫氧化鈉(4.8)或者1mol/L的鹽酸(4.9)調(diào)整PH至6.0(指示劑呈黃色)7.4(指示劑呈藍色),使溶液呈現(xiàn)淡藍色,再向試管中加入0.20g輕質氧化鎂(4.3),迅速將裝有雙口插蓋、加液漏斗、加液長管、墊圈的試管帽與蒸餾試管緊密連接收集瓶,再次檢查氣密性。設置加熱爐溫于140℃,時間80min,開啟風扇,調(diào)節(jié)真空泵檔位,使真空壓力保持在50kpa左右,調(diào)節(jié)微調(diào)閥至氣泡速率為6~8個/秒。開始加熱,至處理完畢。收集瓶內(nèi)的吸收液待測。7分析步驟7.1校準曲線在8個50mL比色管中,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL氨氮標準工作溶液(4.13.2),其所對應的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100.0g加水至標線。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液(4.6),搖勻,再加入納氏試劑1.5ml(4.5.1)或1.0mL(4.5.2),搖勻。放置10Min后,在波長420nM下,用20mm比色以水作參比,測量吸光度。以扣除試劑空白后的吸光度為縱坐標,以其對應的氨氮含量(μg)為橫坐標,繪制校準曲線。注根據(jù)待測樣品的質量濃度也可選用10mm比。7.2樣品測定將收集瓶中的硼酸吸收液全部轉移到50mL比色管中,按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。注:若水樣中氨氮含量較高,可分取適量吸收液并加水至50.0mL,使氨氮含量不超過2.0Mg/L。7.3空白試驗用實驗用水代替水樣,按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。8結果計算水中氨氮的質量濃度按式(1)計算:i,式中:PN水樣中氨氮的質量濃度(以N計),mg/L;As水樣的吸光度;Ab空白試驗的吸光度;a校準曲線的截距;b校準曲線的斜率;V一分取水樣體積,mL。9精密度和準確度5家實驗室對含氨氮濃度為0.493Mg/L、6.81mg/L的統(tǒng)一樣品進行了測定,實驗室內(nèi)的相對標準偏差分別為1.24%~4.01%、1.81%~2.37%;實驗室間的相對標準偏差分別為2.95%、1.98%;重復性限r(nóng)分別為0.041mg/L、0.40mg/L;再現(xiàn)性限R分別為0.055Mg/L、0.52mng/L。4DB43/T140320185家實驗室對含氨氮濃度為0.493Mg/L、6.81mg/L的有證標準物質進行了測定,相對誤差分別為-5.24%~1.56%、-2.69%3.77%,相對誤差最終值分別為-1.25%±5.8%、-1.78%±3.8%。10質量保證和質量控制10.1空白試驗每批樣品應至少做兩個空白試驗。10.2精密度控制每批樣品應做10%的平行樣分析,