DB43T 1654-2019 淋膜紙和紙板中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的測定 氣質(zhì)聯(lián)用法　　

DB43Determinationofphthalateplasticizersinthecoatedpaperboardanditsproducts-Gaschromatographymassspectr湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 3 3 3 3 4 4 5 5 5 7 7 7 8 9本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所/國家生活用紙質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫華、羅云鷹、郭盛、彭小悅、唐匯軍、向曉輝、賈傲松。3淋膜紙和紙板中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的測定氣質(zhì)聯(lián)用法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了淋膜紙板及其制品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀本標(biāo)準(zhǔn)中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.0GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向試樣經(jīng)正己烷超聲波提取，用氮氣吹干提取液，再用正己烷定容后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行測定，采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式（SIM以碎片的豐度比定警告：本標(biāo)準(zhǔn)中使用的部分試劑具有毒性，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能存在的安全問題，使用者有責(zé)任4.316種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品：鄰苯二甲44.5標(biāo)準(zhǔn)工作液：取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，逐級稀釋配成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，濃度范圍見附錄A。5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS形瓶中準(zhǔn)確加入50.0mL正己烷，搖勻，置于超聲波中常溫萃取1h保證萃取完全，于4000r/min離心5min；取上清液25.0mL于50mL試管中，再用氮氣吹至5mL以下，用正己升溫程序：起始溫度60℃,保持1min，以20℃/min的速率升溫至220℃,保持1min，載氣：高純氦（純度≥99.999%恒流1mL/min；再以5℃/min5進(jìn)行試樣測定時，如果試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子峰在相同保留時間處(±0.5%）合：相對豐度＞50%，允許±10%偏差；相對豐度在20%~50%時，允許±15%偏差；相對豐甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖參見附X——試樣中某種鄰苯二甲酸酯的含量，單位為克每千克（g/kgK——稀釋倍數(shù)；試樣中鄰苯二甲酸酯的含量在0.01g/kg~0.2g/kg范圍時，本標(biāo)準(zhǔn)在重復(fù)性條件下獲得兩次獨立測量的結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的30%；在0.2g/kg~20g/kg范圍時，本標(biāo)準(zhǔn)在重復(fù)性條件下獲得兩次獨立測量的結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；b)試樣的名稱及試樣的識別信息；c)試驗中GC-MS的條件；d)16種所測組分或主要測試組分的測試結(jié)果；6e)測試日期；f)偏離本標(biāo)準(zhǔn)的其他事項。7123456-2-戊基）酯7898序號子123酯456745:72:149:221（100:85:46:2）89酯225:77:153:197（100:22:4酯9鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子注：鄰苯二甲酸酯類的出峰順序依次為：鄰苯二甲酸二甲鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、