DB43T 1657-2019 洞庭湖荻葦中不可溶性糖含量的測(cè)定 液相色譜法

DB43DeterminationofinsolublesaccharidesofreedsinDongtingLake湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所/國家生活用紙質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：彭小悅、郭盛、孫華、羅云鷹、張樂華、代泳波。1洞庭湖荻葦中不可溶性糖含量的測(cè)定液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定洞庭湖荻葦原料中不可溶性糖含量的測(cè)定方法凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）根據(jù)GB/T2677.1標(biāo)準(zhǔn)方法處理得到的固體含量大于根據(jù)GB/T2677.5標(biāo)準(zhǔn)方法處理得到的不含有抽提物的樣品，該方法可去除荻葦原料中包括可25.1儀器和材料5.1.4鼓風(fēng)干燥箱：控溫要求45±3℃、105±3℃;5.1.6高效液相色譜：配備示差折光檢測(cè)器；5.1.10玻璃血清瓶(125mL)5.1.11稱量紙；5.1.12玻璃試管（16×1005.2.1碳酸鈣5.2.2高純度標(biāo)準(zhǔn)品(≥98%葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖，均在45±3℃下烘干至恒重。5.2.3濃硫酸5.2.4稀硫酸（72%w/w或12.00±0.02mol/L至20℃,并將其相對(duì)密度調(diào)整至1.6338。按照GB/T2677.1標(biāo)準(zhǔn)方法，將新鮮的生物質(zhì)原料樣品進(jìn)行干燥、粉碎、篩分，得到準(zhǔn)備質(zhì)原料樣品；然后，依照GB/T2677.5所述標(biāo)準(zhǔn)步驟對(duì)準(zhǔn)備好的生物質(zhì)原料樣品進(jìn)行抽提，去除3譜柱（配備合適的保護(hù)柱）為例，其操作條件為：進(jìn)樣體積50μL，淋洗液為去離子水（氦氣或真空脫cn=knAn+bn（1）cn——某糖在溶液中的濃度（g/Lkn——某糖標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率（g/L準(zhǔn)確稱取300±10mg不含抽提物的粉狀生物質(zhì)原料轉(zhuǎn)移至玻璃試管中，準(zhǔn)確加入3.00±0.0將按照8.2.1處理后的全部水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至玻璃血清瓶中，使用84.00±濃度4%w/w。在轉(zhuǎn)移、稀釋過程中，可采用多次洗滌的方式將所有水解后固體及水解液轉(zhuǎn)移至玻璃血清瓶，由此獲得的水解產(chǎn)物稀釋液、其總重應(yīng)為89.22g或總體積87mL。將裝有稀釋好的水解產(chǎn)物的玻4次性注射器吸取上清液，然后配合一次性0.22μm水相濾頭將其過濾至進(jìn)樣瓶中。如糖濃度過高，可將按照8.1.2檢測(cè)水解液或其稀釋液中的糖含量，記錄各種糖的檢測(cè)信號(hào)An,0。9結(jié)果報(bào)告9.1荻葦樣品中糖含量的計(jì)算cn,0——荻葦原料中某糖的含量（%D——水解液檢測(cè)前的稀釋倍數(shù)（8.2.4m1——用于檢測(cè)的不含抽提物的荻葦原料絕干質(zhì)量（g9.