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12StandardforrapiddetectionofethanolgasolineformotorI本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件起草單位:天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測技術(shù)研究院[國家市場監(jiān)管技術(shù)創(chuàng)新中心(石油石化產(chǎn)1車用乙醇汽油(E10)快速篩查技術(shù)規(guī)范GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計GB/T17040石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測定能量色散X射線熒光光譜法GB/T29858分子光譜多元校正定量分析GB/T30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定多維氣相色NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測定氣相色譜法NB/SH/T0842輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測定單波長色散X射線熒光光譜法2定標(biāo)模型驗證calibrationmo本技術(shù)規(guī)范中,多元校正是通過化學(xué)計量學(xué)軟件來4快速篩查項目、閾值和檢測方法表1車用乙醇汽油(E10)快速篩查項研究法辛烷值(RON)小于硫含量/(mg/kg)大于NB/SH/T08428苯含量(體積分數(shù))/%芳烴含量(體積分數(shù))/%烯烴含量(體積分數(shù))/%大于36.1由本市國家級質(zhì)檢中心進行快速篩查方法定期6.2應(yīng)定期評估快速篩查方法,快速篩查方法與本市國家級質(zhì)檢中心進行比對試驗,如兩種方法結(jié)果的差值不完全滿足GB18351規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性求,并且具備獨立檢驗空間以保證檢測設(shè)備穩(wěn)定性和檢測數(shù)據(jù)4通過主成分分析、偏最小二乘法(PLS)等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法,建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性A.2儀器與設(shè)備A.2.1傅立葉變換近紅外光譜儀4000cm-1-12500cm-1,光譜分辨率優(yōu)于2cm-1,波數(shù)準確度優(yōu)于±0.03cm-1,波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.A.2.2化學(xué)計量學(xué)軟件使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含偏最小二乘法(PLS)多元校正算法,具有近紅石油醚(60℃~90℃):分析純,用于樣品池沖洗。A.4定標(biāo)模型的建立和驗證A.4.1儀器準備A.4.1.1儀器性能檢查每次測定試樣光譜之前,應(yīng)按照儀器操作手冊檢查儀器性能,確保儀器正常A.4.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置測定定標(biāo)集樣品、驗證集樣品和待測試樣的光譜時,儀器參A.4.2樣品選擇5A.4.3標(biāo)準測定值NB/SH/T0663NB/SH/T0663A.4.4光譜采集A.4.5定標(biāo)模型建立利用化學(xué)計量學(xué)軟件,以偏最小二乘法(PLS)建立各項質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型,應(yīng)yi——定標(biāo)樣品集第i個樣品標(biāo)準方法測定值;在定標(biāo)模型建立過程中需要檢測并刪除界外點(異常值)。根據(jù)F/T分布,計算檢驗值,進行異常樣本的識別與篩除,異常值不得超過定標(biāo)樣品A.4.6定標(biāo)模型驗證指標(biāo),并與按“A.4.3標(biāo)準測定值”測定的基準數(shù)據(jù)進行比較,驗證定標(biāo)模型的分析準確度。近紅外光A.4.7定標(biāo)模型維護6模型的驗證光譜用于更新定標(biāo)模型,建議至少每半年一A.5樣品測定A.5.1測量待測樣品的近紅外光譜,利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜,即可得出各質(zhì)A.5.2每個樣
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