專題14綜合實驗探究（講）原卷版

專題14綜合實驗探究【考情探究】課標解讀內(nèi)容實驗方案的設(shè)計實驗方案的評價解讀1.能設(shè)計實驗方案，正確選用實驗裝置2.掌握控制實驗條件的方法3.能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖1.能評價或改進實驗方案2.能預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象，分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論考情分析本專題知識是高考的必考內(nèi)容，常見命題形式有三種:一種是以選擇題形式對實驗結(jié)論或?qū)嶒災(zāi)康倪M行評價；另一種是實驗大題；第三種是與工藝流程相結(jié)合的題。備考策略應(yīng)重點關(guān)注元素化合物知識及基本實驗操作的拓展、探究物質(zhì)組成及性質(zhì)實驗方案的評價、簡單的性質(zhì)實驗方案的設(shè)計。【高頻考點】高頻考點一評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為1．常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，恒壓分液漏斗平衡氣體壓強，能使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。2．常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體3．常見的氣體收集裝置4．常見的量氣裝置5．有毒氣體的處理裝置高頻考點二定量測定型實驗題常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1．氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(2)量氣時應(yīng)注意的問題①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，同時要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2．測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3．測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4．測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。高頻考點三有機制備實驗“有機實驗”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質(zhì)的實驗探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)典型裝置①反應(yīng)裝置②蒸餾裝置③高考真題中出現(xiàn)的實驗裝置【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管?！绢}型突破】題型一有機物制備實驗例1、（2020·江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實驗步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________?！咀兪教骄俊?2019·全國卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是__________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒__________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是____________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是____________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾水、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________?！九e一反三】(2019·全國卷Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：＋(CH3CO)2Oeq\o(,\s\up11(濃H2SO4),\s\do4(△))＋CH3COOH水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標號)A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標號)，不需使用的有________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是___________________________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________。(6)本實驗的產(chǎn)率是________%。題型二工藝流程實驗題例2．(2019·全國卷Ⅰ，27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是___________________________________________________________________________________________________________。(2)步驟②需要加熱的目的是______________________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是____________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________(填標號)。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是______________。分批加入H2O2，同時為了________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實驗操作有___________________________________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù)，將樣品加熱到150℃時失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為________。【舉一反三】(2019·課標全國Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是____________________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是________________________________________________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是___________________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是______________________________________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。題型三“儀器連接”型實驗例3.（2020·新課標Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標號)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)。【變式探究】（2020·浙江卷）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。合成反應(yīng)：滴定反應(yīng)：已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，開始失結(jié)晶水。實驗步驟：Ⅰ.Na2S2O3制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴定終點，計算Na2S2O3·5H2O含量。請回答：（1）步驟Ⅰ:單向閥的作用是_____________________________；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是_____________________________________________________________。（2）步驟Ⅱ:下列說法正確的是_____。A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時，停止加熱C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑（3）步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：檢漏→蒸餾水洗滌→（）→（）→（）→（）→（）→開始滴定A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液E排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù)②裝標準碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是______。③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5％，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。【舉一反三】(2018·全國卷Ⅰ，26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：(1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________________________________________。儀器a的名稱是________。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應(yīng)的離子方程式為____________________________。②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是___________________________________________。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是_______________________________________________________________________________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點__________________。題型四“反應(yīng)原理”評價型例4.（2020·新課標Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}：（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________________________________________。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達其原理__________________________________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______________________________________。（6）本實驗制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。【變式探究】(2017·全國卷Ⅲ，26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________________________、__________________________________。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進行實驗。①儀器B的名稱是________。②將下列實驗操作步驟正確排序________(填標號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e．稱量A f．冷卻到室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水數(shù)目x＝________(列式表示)。若實驗時按a→d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為________(填標號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為________________________________________________________________________。a．品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________。題型五定量分析實驗1.定量實驗數(shù)據(jù)的測量方法(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a.量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。2.定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3)看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應(yīng)用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進行比較、運算。(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。3.定量實驗答題規(guī)范(1)液體體積測量中讀數(shù)的答題關(guān)鍵答題要素平視：視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上讀數(shù)：液面最低點(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切得分點及關(guān)鍵詞“平視”“刻度線”“凹液面”“液面最低點”“相切”(2)沉淀洗滌是否完全的檢驗答題模板取少許最后一次洗滌濾液，滴入少量……溶液(試劑)，若……(現(xiàn)象)，表示已經(jīng)洗滌完全。例5.（2020·山東卷）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為________________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為______________。（2）上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進的方法是__________________________。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為______________(填標號)。A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00m1（4）某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分數(shù)表達式為_________________。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__________(填標號)。A.時，樣品中一定不含雜質(zhì)B.越大，樣品中含量一定越高C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高【變式探究】(2019·北京理綜，26)化學(xué)小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測定的物質(zhì))。Ⅰ.用已準確稱量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L－1KBrO3標準溶液；Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入過量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。已知：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和________。(2)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是________________________________。(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是______________________。(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量，理由是______________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至終點的現(xiàn)象是____________________________。(7)廢水中苯酚的含量為________g·L－1(苯酚摩爾質(zhì)量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進行，否則會造成測定結(jié)果偏高。題型六綜合實驗的設(shè)計與評價例6.（2020·天津卷）為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計了兩個方案?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.甲方案實驗原理：實驗步驟：（1）判斷沉淀完全的操作為____________。（2）步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。（3）步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為__________。（4）固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)=________mol?L1。（5）若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗原理：，實驗步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)（6）步驟②為________________________________________。（7）步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是________(填序號)。a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響（8）Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知實驗條件下，則c(CuSO4)______mol?L1(列出計算表達式)。（9）若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：_________(填“是”或“否”)?！咀兪教骄俊?2021·河北衡水中學(xué)調(diào)研)某學(xué)習(xí)小組利用下圖裝置探究銅與濃H2SO4的反應(yīng)(夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗)。資料：微量Cu2＋與過量NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)：Cu2＋＋4OH－=[Cu(OH)4]2－，[Cu(OH)4]2－溶于甘油形成特征的絳藍色溶液。編號實驗用品實驗現(xiàn)象Ⅰ10mL15mol·L－1濃H2SO4溶液過量銅片劇烈反應(yīng)，品紅溶液褪色，150℃時銅片表面產(chǎn)生大量黑色沉淀，繼續(xù)加熱，250℃時黑色沉淀消失。Ⅱ10mL15mol·L－