DB41T 1412-2017 含聚天門冬氨酸尿素

DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標準主要起草人：崔增濤、劉偉、馮圣君本標準參加起草人：楊星波、郭景麗、朱止利、樊志磊、尚衛(wèi)平、吳培1含聚天門冬氨酸尿素凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T2441.1尿素的測定方法第1部GB/T2441.2尿素的測定方法第2部分：縮二脲含GB/T2441.3尿素的測定方法第3部分：水分卡NY/T1115水溶肥料水不溶物含量的GB/T2441.7尿素的測定方法第7部分：粒度GB/T2441.9尿素的測定方法第9部分：亞甲基二脲含量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格HG/T2843化肥產(chǎn)品化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液聚天門冬氨酸/%≥2亞甲基二脲a（以HCHO計）/%≤d0.85mm～2.80mm≥d1.18mm～3.35mm≥d2.00mm～4.75mm≥d4.00mm～8.00mm≥4.1試劑和水本方法所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規(guī)定4.2外觀4.3總氮的測定4.4聚天門冬氨酸的測定4.5縮二脲的測定4.6水分的測定4.8亞甲基二脲的測定4.9粒度的測定3產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)標明總氮含量、聚天門冬氨酸含量、本標準號和GB/T2440，其余執(zhí)行GB18382和4A.2試劑和溶液A.2.1本方法中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。A.2.2流動相（磷酸鹽緩沖溶液pH≈7.0稱取1.217g二水磷酸二氫鈉和4.369g十二水磷酸氫二鈉A.2.4聚天門冬氨酸標準貯備液（1.0mg/mL稱取含聚天門冬氨酸的標準品0.1g（精確至0.0001g用流動相溶解并定容至100mL，濃度相當于1.0mg/mL。A.3儀器和設(shè)備A.3.2凝膠柱：shodexGF-510HQ或具有相同分離功A.4測定條件A.4.2檢測波長：206nmA.4.3流速：0.4mL/minA.5.1聚天門冬氨酸標準工作溶液的配制A.5.2標準曲線的繪制5在儀器穩(wěn)定的條件下依次將聚天門冬氨酸標準工作溶液注入色譜柱中,記錄峰面積，以標準工作溶液中聚谷氨酸的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線或求得線性回歸A.5.3試樣制備準確稱取樣品2.5g（精確至0.0001g）含聚天門冬氨酸尿素樣品，用流動相溶解定容至50mL,超A.5.4試樣測定A.5.5結(jié)果計算式中:m——樣品的質(zhì)量，g。6將固體聚天門冬氨酸配制成5%左右水溶液，經(jīng)8000r/min，離心10minB.3.1將固體聚天門冬氨酸配制成5%左右的水溶液，以8000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，收集上清液，將上清液轉(zhuǎn)移至裝有1KD的超濾膜的超濾裝置中，進行超濾以除去小分子雜質(zhì)，待超濾至體積為原體積的1/2時，收集未通過超濾膜的液體，加入4倍體積的無水乙醇，使聚天門冬氨酸沉淀，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min，收集聚天門冬氨酸沉淀，至真空干燥箱中在60℃干燥至恒重（標準品含量＞99%。準確稱取干燥至恒重的參考標準品0.1g（精確至0.0001g）聚天門冬氨酸，定容到100mL容量瓶B.3.3.1準確移取聚天門冬氨酸標準溶液1.00mL于消解罐中，加入10mL6mol/L的鹽酸，密封后置B.3.3.3在儀器穩(wěn)定的條件下依次將聚天門冬氨酸參考標準溶液及天門冬氨酸標準品溶