DB41T 1412-2017 含聚天門冬氨酸尿素

DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：崔增濤、劉偉、馮圣君本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：楊星波、郭景麗、朱止利、樊志磊、尚衛(wèi)平、吳培1含聚天門冬氨酸尿素凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T2441.1尿素的測(cè)定方法第1部GB/T2441.2尿素的測(cè)定方法第2部分：縮二脲含GB/T2441.3尿素的測(cè)定方法第3部分：水分卡NY/T1115水溶肥料水不溶物含量的GB/T2441.7尿素的測(cè)定方法第7部分：粒度GB/T2441.9尿素的測(cè)定方法第9部分：亞甲基二脲含量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液聚天門冬氨酸/%≥2亞甲基二脲a（以HCHO計(jì)）/%≤d0.85mm～2.80mm≥d1.18mm～3.35mm≥d2.00mm～4.75mm≥d4.00mm～8.00mm≥4.1試劑和水本方法所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規(guī)定4.2外觀4.3總氮的測(cè)定4.4聚天門冬氨酸的測(cè)定4.5縮二脲的測(cè)定4.6水分的測(cè)定4.8亞甲基二脲的測(cè)定4.9粒度的測(cè)定3產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)標(biāo)明總氮含量、聚天門冬氨酸含量、本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和GB/T2440，其余執(zhí)行GB18382和4A.2試劑和溶液A.2.1本方法中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。A.2.2流動(dòng)相（磷酸鹽緩沖溶液pH≈7.0稱取1.217g二水磷酸二氫鈉和4.369g十二水磷酸氫二鈉A.2.4聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.0mg/mL稱取含聚天門冬氨酸的標(biāo)準(zhǔn)品0.1g（精確至0.0001g用流動(dòng)相溶解并定容至100mL，濃度相當(dāng)于1.0mg/mL。A.3儀器和設(shè)備A.3.2凝膠柱：shodexGF-510HQ或具有相同分離功A.4測(cè)定條件A.4.2檢測(cè)波長：206nmA.4.3流速：0.4mL/minA.5.1聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制A.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制5在儀器穩(wěn)定的條件下依次將聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注入色譜柱中,記錄峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中聚谷氨酸的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求得線性回歸A.5.3試樣制備準(zhǔn)確稱取樣品2.5g（精確至0.0001g）含聚天門冬氨酸尿素樣品，用流動(dòng)相溶解定容至50mL,超A.5.4試樣測(cè)定A.5.5結(jié)果計(jì)算式中:m——樣品的質(zhì)量，g。6將固體聚天門冬氨酸配制成5%左右水溶液，經(jīng)8000r/min，離心10minB.3.1將固體聚天門冬氨酸配制成5%左右的水溶液，以8000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，收集上清液，將上清液轉(zhuǎn)移至裝有1KD的超濾膜的超濾裝置中，進(jìn)行超濾以除去小分子雜質(zhì)，待超濾至體積為原體積的1/2時(shí)，收集未通過超濾膜的液體，加入4倍體積的無水乙醇，使聚天門冬氨酸沉淀，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min，收集聚天門冬氨酸沉淀，至真空干燥箱中在60℃干燥至恒重（標(biāo)準(zhǔn)品含量＞99%。準(zhǔn)確稱取干燥至恒重的參考標(biāo)準(zhǔn)品0.1g（精確至0.0001g）聚天門冬氨酸，定容到100mL容量瓶B.3.3.1準(zhǔn)確移取聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于消解罐中，加入10mL6mol/L的鹽酸，密封后置B.3.3.3在儀器穩(wěn)定的條件下依次將聚天門冬氨酸參考標(biāo)準(zhǔn)溶液及天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品溶