DB41T 1001-2014 飼料產(chǎn)品混合均勻度的測定離子色譜法

DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭宏毅、李紅艷、李健、陳書磊、李明、朱閃閃1飼料產(chǎn)品混合均勻度的測定離子色譜法預(yù)混合飼料混合均勻度的測定；也適用于混合機(jī)混合性能及飼料加工工藝中混合均勻凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)GB/T5918飼料產(chǎn)品混合均勻GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和用離子色譜法同時測定飼料試樣萃取液中的氯離子（Cl-）、硫酸根離子（SO42-）含量，通過計算同一批次多采樣點(diǎn)采取的不同試樣中氯離子（Cl-）、硫酸根離子（SO42-）含量檢測數(shù)據(jù)的差異，來表4試劑和溶液4.1一般要求：除非另有說明，測定過程中所使用的化學(xué)試劑均為優(yōu)級純；水4.2無水碳酸鈉（Na2CO3）。mL容量瓶（5.3）中，稀釋至刻度，搖勻。24.10氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Cl）=0.15.5溶劑過濾裝置：水系膜：0.45μm。5.6試樣瓶：聚乙烯或高密度聚丙烯材質(zhì)，25mL、50mL、100m5.7注射器：1mL、5mL、105.8凈化柱：OnGuraodΙ?RP1)柱（1.0mL或2.5mL或等效的樣品前處理小注：使用前需活化：用注射器分別抽取5mL甲醇、10mL純水，以2mL/min～4mL/min流速通過小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙ?RP使用后可按照上述步驟重新活化，反復(fù)使用。如重新活化后小柱填料顏色不褪5.9凈化柱：OnGuraodΙ?Na1)（1.0mL或2.5mL）柱，或等效的樣品前處理小柱。5.10針式過濾器：水系膜：0.22μ6.1.1本方法所需樣品應(yīng)單獨(dú)采取。切記小心不要讓采樣設(shè)備及盛裝樣品的容器污染樣品。1)是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例，給出這一信3樣5～10g（精確至0.01g置于250mL錐形瓶（5.4）中，準(zhǔn)確加水100mL，超聲20min萃取。取上（5.9）、針式過濾器（5.10），棄去前面3mL（1.），測定結(jié)果與所使用儀器和條件有關(guān)，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜分析時目標(biāo)組分與其它組分能有效分離，下列給出的參數(shù)已被證明是可行的，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)陰離子分析柱：DionexIonpacAS232)（250mm×分別吸取各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL，按濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀中，得到相應(yīng)的色譜圖（參見附錄A圖A.1），測得各陰離子不同濃度響應(yīng)值的峰面積；以陰離子質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制氯離子（Cl-）、硫酸根離子2)是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例，給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，48.1試樣溶液中氯離子、硫酸根離子濃度的平均值 試樣溶液中氯離子（Cl-）、硫酸根離子（SO42-）濃度的平均值x，分別按式（1）計算：x1,x2,x3……x10——分別為10個試樣溶液中氯離子（8.2試樣溶液中氯離子、硫酸根離子的濃度值的標(biāo)準(zhǔn)差s飼料樣品混合均勻度數(shù)值以同一批次10個試樣溶液中氯離子（Cl-）及硫酸根離子（SO42-）濃度的變異系數(shù)CV表示，變異系數(shù)CV和混合均勻度成反10個試樣溶液中氯離子（Cl-）、硫酸根離子（SO42-）濃度的變異5離子色譜圖A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖氯離子（Cl-）、硫酸根離子（SO42-ECD_1 l l