松香中金屬元素的測(cè)定 第1部分：鐵

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松香中金屬元素的測(cè)定第1部分：鐵范圍本文件界定了松香中金屬元素鐵的測(cè)定的術(shù)語(yǔ)和定義，闡述了測(cè)定原理，規(guī)定了試劑和材料、儀器和設(shè)備要求，描述了分析步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等內(nèi)容。本文件適用于松香中金屬元素鐵的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。松香rosin松香為松科松屬若干植物中滲出的油樹(shù)脂，經(jīng)蒸餾或提取除去揮發(fā)油后所余固體樹(shù)脂。金屬元素metallicelement具有金屬通性的元素。原理試樣經(jīng)過(guò)消解后，樣品中的鐵在鹽酸羥胺溶液中反應(yīng)，使三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在PH4～5條件下，二價(jià)鐵與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，于510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所使用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試劑鹽酸（HCl）：優(yōu)級(jí)純。鹽酸羥胺（NH3OHCl）氫氧化鈉（NaOH）鄰菲羅啉（C12H8N2.H2O）試劑配制鹽酸溶液（1+1）：量取50mL濃鹽酸用水稀釋至100mL。鹽酸羥胺溶液（100g/L）：稱取10g鹽酸羥胺，溶于100mL水中。氫氧化鈉溶液（2mol/L）：稱取80g氫氧化鈉溶于水，用水稀釋至1L。鄰菲羅啉溶液（1g/L）：稱取0.1g鄰菲羅啉溶于100mL棕色容量瓶中，稍加熱使其溶解。標(biāo)準(zhǔn)品鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L?；蚪?jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（10mg/L）：準(zhǔn)確吸取1000mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL于500mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。儀器和設(shè)備紫外分光光度計(jì)。瓷坩堝:100mL。分析天平：感量0.1mg?？烧{(diào)節(jié)電爐。馬弗爐。容量瓶：50mL。分析步驟試樣制備在采樣和試樣制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使試樣污染，應(yīng)避免使用含鐵器具。松香樣品去除雜質(zhì)后，粉碎均勻，儲(chǔ)存于樣品袋中。試樣消解將洗凈的坩堝（新坩堝可用6mol/L鹽酸水溶液浸泡處理，洗凈）放在馬弗爐中灼燒至恒重，備用。稱取試樣20g（精確至0.0001g），置于已恒重的100mL瓷坩堝中，在通風(fēng)櫥內(nèi)用可調(diào)節(jié)電爐或電熱板加熱炭化，開(kāi)始慢慢升溫融化樣品，待融化完全后再逐漸升溫，以樣品不濺出為宜，直至炭化完全，炭化后樣品呈黑色或略帶黃棕色。將炭化后的樣品放入(550±20）℃的馬弗爐中灼燒3h，直至樣品完全灰化，灰化后的樣品呈灰白色。取出坩堝，先在空氣中冷卻（2～3）min，再放入干燥器中冷卻0.5h。用5mL鹽酸溶液（5.2.1）溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水洗滌坩堝2～3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。同時(shí)做試樣空白試驗(yàn)。測(cè)定樣品測(cè)定吸取20mL預(yù)處理溶液于50mL容量瓶中（若樣品中鐵含量較高則相應(yīng)減少取樣體積，再加水至20mL），加入2.0mL鹽酸羥胺溶液（5.2.2），混勻，放置5min。用氫氧化鈉溶液（5.2.4）調(diào)節(jié)樣品的PH4～5，加入2mL鄰菲羅啉溶液（5.2.5），加水稀釋至刻度，搖勻，溶液呈橙紅色。放置30min后，于510nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿以試劑空白溶液為參比測(cè)定吸光度值。工作曲線繪制吸取10mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL，分別置于一系列50mL容量瓶中，加水至20mL，其工作條件與待測(cè)液測(cè)定時(shí)完全相同，配制成0,0.2，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以0.0μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比測(cè)定吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。結(jié)果計(jì)算試樣中鐵的含量按式（1）計(jì)算： X=C×V×ts式中：X-—試樣中鐵的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C—-測(cè)定用試樣中鐵的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V—-試樣顯色總體積，單位為毫升（mL）；ts—-分取倍數(shù)[tsm—-試樣稱樣量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院提出。本文件由廣西松脂標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院、廣西華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證有限公司、廣西創(chuàng)躍化工有限公司、國(guó)家松脂林化產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（廣西）、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、廣西金秀松源林產(chǎn)化工有限公司、廣西梧州日成林產(chǎn)化工股份有限公司。本文件主要起草人：李桂珍、梁忠云、莫淇斐、覃石鳳、陸銀英、陳家豪、陳梓熙、林楓、凌鑫、謝宏昭、黃衛(wèi)強(qiáng)、覃柳妹、秦榮秀、李春燕、梁鵬、梁喜鸞、陳海燕、蘇穎、吳嘉超、莫錦濤。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院提出。本文件由廣西松脂標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院、廣西華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證有限公司、廣西創(chuàng)躍化工有限公司、國(guó)家松脂林化產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（廣西）、廣