專題79 有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn) 十年（2015-2024）高考化學(xué)真題分類匯編(原卷版)

2015-2024年十年高考真題匯編PAGEPAGE1專題79有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情(2015-2024)命題趨勢(shì)考點(diǎn)1常見(jiàn)有機(jī)物制備2024·遼吉黑卷、2021?天津卷、2019?新課標(biāo)Ⅱ、2019?天津卷、2017?江蘇卷有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)在高考中頻頻出現(xiàn)，增加了試題的陌生度?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)變化必須具備的外部因素就是實(shí)驗(yàn)條件，物質(zhì)所具有的性質(zhì)需要在特定條件下才能顯現(xiàn)出來(lái)，這就要求掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法，能夠預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，尤其是有機(jī)物的分離與提純。預(yù)計(jì)高考仍會(huì)以典型有機(jī)物的性質(zhì)為基礎(chǔ)，依托新的信息背景進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和方案的評(píng)價(jià)進(jìn)行考查。備考中要注意有機(jī)物的涉入，理清關(guān)系，熟記切入點(diǎn)——從安全、環(huán)保、可行、簡(jiǎn)約等角度進(jìn)行評(píng)價(jià)分析?？键c(diǎn)2有提供信息反應(yīng)有機(jī)制備2024·全國(guó)新課標(biāo)卷、2023?遼寧省選擇性考試、2023?全國(guó)新課標(biāo)卷、2020?新課標(biāo)Ⅱ、2020?江蘇卷、2019?新課標(biāo)Ⅲ、2019?江蘇卷、2018?江蘇卷考點(diǎn)1常見(jiàn)有機(jī)物制備1．(2024·遼吉黑卷，17，14分)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無(wú)CO2逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無(wú)水MgSO4，過(guò)濾。V．蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無(wú)色液體6.60g，色譜檢測(cè)純度為98.0%?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)NaHSO4在反應(yīng)中起_______作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是_______(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可_______。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號(hào))。A．無(wú)需分離 B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是_______(填名稱)。(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為_(kāi)______(精確至0.1%)。(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為_(kāi)______(精確至1)。2．(2021?天津卷，15)某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗(yàn)氧化產(chǎn)物。Ⅰ．制備O2該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)(1)甲裝置中主要儀器的名稱為_(kāi)__________。(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開(kāi)活塞K1，經(jīng)長(zhǎng)頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至___________。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時(shí)裝置中的現(xiàn)象是___________。(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動(dòng)。制備過(guò)程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過(guò)大，安全管中的現(xiàn)象是___________，此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是___________。(4)丙裝置的特點(diǎn)是___________(填序號(hào))。a．可以控制制備反應(yīng)的開(kāi)始和結(jié)束b．可通過(guò)調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來(lái)控制反應(yīng)的速率c．與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少Ⅱ．氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計(jì)的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)(5)在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。___________Ⅲ．檢驗(yàn)產(chǎn)物(6)為檢驗(yàn)上述實(shí)驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)序號(hào)檢驗(yàn)試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸實(shí)驗(yàn)①~③中的結(jié)論不合理的是___________(填序號(hào))，原因是___________。3．(2019?新課標(biāo)Ⅱ，27)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開(kāi)始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10?6，易溶于水及乙醇)約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有______________(填標(biāo)號(hào))。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________。4．(2019?天津卷，15)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：回答下列問(wèn)題：Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為_(kāi)__________，現(xiàn)象為_(kāi)_________________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)開(kāi)________________(填序號(hào))。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為_(kāi)___________。(3)操作2用到的玻璃儀器是____________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ．環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的與足量作用生成，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：①②③(5)滴定所用指示劑為_(kāi)___________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___________(用字母表示)。(6)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是____________(填序號(hào))。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化5．(2017?江蘇卷，21)1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71℃，密度為1.36g·cm-3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。步驟2:如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無(wú)油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。(1)儀器A的名稱是__________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和___________________。(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和___________________________。(3)步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_______________。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是________________________。(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振蕩，____________，靜置，分液。6．(2016·上海卷，29)乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用a裝置來(lái)制備。完成下列填空：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常加入過(guò)量的乙醇，原因是______________。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實(shí)際用量多于此量，原因是_______________；濃硫酸用量又不能過(guò)多，原因是____________。(2)飽和Na2CO3溶液的作用是_______________。(3)反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。(4)若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點(diǎn)有__________、__________。由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是________，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是_______________?？键c(diǎn)2有提供信息反應(yīng)有機(jī)制備1．(2024·全國(guó)新課標(biāo)卷，9，15分)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為_(kāi)______(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_______；儀器②的名稱是_______。(3)“攪拌”的作用是_______。(4)“加熱”方式為_(kāi)______。(5)使用的“脫色劑”是_______。(6)“趁熱過(guò)濾”的目的是_______；用_______洗滌白色固體。(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是_______。2．(2023?遼寧省選擇性考試，17)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是_______(填名稱)：無(wú)水的作用為_(kāi)______。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)______(用計(jì)算，精確至0.1%)。3．(2023?全國(guó)新課標(biāo)卷，28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。回答下列問(wèn)題：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為_(kāi)______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡(jiǎn)述判斷理由_______。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。a．

b．

c．

d．4．(2020?新課標(biāo)Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_____(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中__________的方法提純。5．(2020?江蘇卷，22)羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至15℃，過(guò)濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________。6．(2019?新課標(biāo)Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157~159-72~-74135~138相對(duì)密度/(g·cm﹣3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有______(填標(biāo)號(hào))，不需使用的___________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④