化工企業(yè)分析檢驗管理標準及管理措施手冊（新）

化工企業(yè)分析檢驗管理標準及管理措施手冊適用范圍原料與水分析崗位、作業(yè)所涉及的人員、設備及作業(yè)環(huán)境。管理標準與管理措施管理對象（工種）：原料與水分析崗任務PHS-3C酸度計的使用、WGZ-11A散射光濁度儀的使用、752型紫外分光光度計的使用、ND-2106A型數字式硅酸根分析儀的使用、DDS-11A型數顯電導儀的使用、便攜式水分析儀的使用管理部門監(jiān)管人員任務1PHS-3C酸度計的使用所需工具PHS-3C酸度計管理標準PHS-3C酸度計面板和線路上不能有水，以免漏電；嚴禁用濕手分、合儀器開關或連接設備至電源插座；玻璃電極的球泡應避免與硬物接觸、碰撞，造成玻璃電極的損壞和對人的傷害（化學毒害）；玻璃電極使用前用試劑水洗凈后再在pH4緩沖液中浸泡；新玻璃電極或久置不用的玻璃電極，應預先置于pH4標準緩沖液中浸泡一晝夜；使用中若發(fā)現玻璃電極有油漬污染，最好放在0.1mol/L鹽酸，0.1mol/L氫氧化鈉，0.1mol/L鹽酸循環(huán)浸泡5min，再用試劑水洗凈后，在pH4緩沖液中浸泡；飽和氯化鉀電極使用前最好浸泡在飽和氯化鉀溶液稀釋10倍的稀溶液中；飽和氯化鉀電極貯存時把上端的注入口塞緊，使用時再打開；飽和氯化鉀電極內液位較低時應從注入口注入氯化鉀飽和溶液至一定液位；使用儀器進行測量前必須進行標定；測量揮發(fā)性或有毒物質時要將儀器放入通風櫥內進行測量測定時磁力攪拌器以適宜的速度攪拌，攪拌的速度不宜過快，否則易對玻璃電極造成機械損傷，同時產生氣泡附在電極上，造成讀數不穩(wěn)；標定合格后將塑料杯及電極用試劑水洗凈后，再用被測水樣沖洗2次以上，然后浸入電極并進行pH值測定，記下讀數。任務2WGZ-11A散射光濁度儀的使用所需工具比色皿、WGZ-11A散射光濁度儀、濁度標準板、玻璃杯、玻璃砂芯漏斗、慢速定量濾紙、擦鏡紙、超聲清洗儀管理標準WGZ-11A散射光濁度儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手分、合儀器開關或連接設備至電源插座。測量前打開電源開關并預熱十分鐘。取拿比色皿時要輕拿輕放，避免造成比色皿的物理損壞和對人的傷害。測量時搖勻水樣，等待氣泡消失后方可進行測量。比色皿壁無污漬，無水霧，若有應該對比色皿進行清洗并擦拭干凈，在使用中不能用手拿比色皿的光面。若水樣色度較大，將測定后的水樣通過慢速定量濾紙或孔徑為2～5μm的玻璃砂芯漏斗過濾，再測定過濾后的水樣，原水樣測定值減去過濾后的水樣測定值即為被測水樣的濁度。測量中“量程”選擇鍵如需轉換，除選用不同比色皿外，無濁度水調零步驟須重復一次。在測量中比色皿兩通光路必須無任何臟點，二側面和底面無水漬。測量中如使用舊比色皿盛樣品和入“0”水時，必須在樣品測試前，同時盛入“0”水測量二只試樣杯的另位差（缸差），并在以后的樣品濁度測定值中作相應的修正。如測定樣品少時，應盡可能校零和樣品測定時使用同一比色皿，這樣不會帶進缸差，有利于測試數據的可靠，避免不必要的操作誤差。任務3752型紫外分光光度計的使用所需工具比色皿、擦鏡紙、玻璃杯、752型紫外分光光度計、超聲清洗儀管理標準WGZ-11A散射光濁度儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手分、合儀器開關或連接設備至電源插座。打開電源根據實驗要求選擇可見光或是紫外光后預熱30分鐘。取拿比色皿時要輕拿輕放，避免造成比色皿的物理損壞和對人的傷害。進行有毒物質試樣分析時，必須穿工作服、戴口罩或面罩、手套，工作人員應在試驗后洗手，試驗中禁止飲食，測試時盡可能到通風櫥內進行。比色皿壁無污漬，無水霧，若有應該對比色皿進行清洗并擦拭干凈，在使用中不能用手拿比色皿的光面。測量時搖勻水樣，等待氣泡消失后方可進行測量。實驗完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。任務4ND-2106A型數字式硅酸根分析儀的使用所需工具比色皿水罐ND-2106A型數字式硅酸根分析儀管理標準WGZ-11A散射光濁度儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手分、合儀器開關或連接設備至電源插座。儀表通電后，倒入高純水，預熱三十分鐘后，把高純水排出，再倒入高純水，調出上、下標，把高純水排出。測量前要用校零試劑對電位器零位進行調節(jié)。取拿比色皿時要輕拿輕放，避免造成比色皿的物理損壞和對人的傷害。進行有毒物質試樣分析時，必須穿工作服、戴口罩或面罩、手套，工作人員應在試驗后洗手，試驗中禁止飲食，測試時盡可能到通風櫥內進行。比色皿壁無污漬，無水霧，若有應該對比色皿進行清洗并擦拭干凈，在使用中不能用手拿比色皿的光面。測量時搖勻水樣，等待氣泡消失后方可進行測量。水樣分析完畢后，將比色皿中的水樣及時排出，倒入高純水沖洗三遍以上，沖出下標即可，最后注入的高純水不排掉。每次排水時間不宜過長，排完水樣立即關閉電磁閥開關。（否則易燒壞電磁閥）長期使用后將儀表蓋打開，拆下比色皿，用5%的硫酸溶液泡洗干凈，再行使用。光源燈泡為易損件，當用戶更換燈泡時，盡量不要將固定燈泡的底座松動或移動位置。更換后重新校準儀器及確定一組新的上、下標值。任務5DDS-11A型數顯電導儀的使用所需工具膠盒、漏斗、保濕器、塑料桶、抽樣盒、毛巾、提藥箱管理標準儀器的接地良好。WGZ-11A散射光濁度儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手分、合儀器開關或連接設備至電源插座。電源開關接通電源，預熱10min后，進行校準。按下“校準/測定”按鈕，使其處于“校準”狀態(tài)，調節(jié)“常數”調節(jié)旋鈕，使儀器顯示所使用電極的常數標稱值。在測量高純水時應避免污染、正確選擇電導常數的電導電極，采用密封、流動的測量方式，水樣的流速不宜太快并避免水樣循環(huán)不良的情況產生。在高純水測量時，可把“溫度”調節(jié)至25℃，測量該溫度下的電導率值。采用不補償的方式進行測量后查表。為確保測量精度，電極使用前應用小于0.5μs/cm的去離子水（或蒸餾水）沖洗幾次，然后用被測試樣沖洗后方可測量。電極插頭座絕對防止受潮，以免造成不必要的測量誤差。電極應定期進行常數標定。任務5便攜式水分析儀的使用所需工具管理標準玻璃電極的球泡應避免與硬物接觸、碰撞，造成玻璃電極的損壞和對人的傷害（化學毒害）。每次校正都應該使用新鮮的緩沖溶液。在將電極從一個燒杯轉移到另一個燒杯前，應該用去離子水沖洗電極，并用紙巾輕輕吸去殘留的水滴，不要用紙巾擦拭玻璃泡或環(huán)氧樹脂電極桿，以防產生靜電。測量時用去離子水沖洗電極、溫度探頭和攪拌槳，并用紙巾輕輕吸去殘留的水滴，不要用紙巾擦拭玻璃泡或環(huán)氧樹脂電極桿，以防產生靜電。使用攪拌子對測試樣進行攪拌時應注意放入的溫度探頭和電極不能被不能與攪拌子接觸，避免對設備造成損傷和對人造成危害。對于揮發(fā)性、有毒樣品的測試應放入通風櫥中進行處理。管理措施一切試劑瓶都要有標簽，無標簽物按照廢棄藥品進行安全處理。實驗室使用危險化學品過程中，所形成的廢渣、廢液將嚴格按照國家有關的規(guī)定，統(tǒng)一進行集中處理并將每次處理結果登記存檔。實驗室內各種儀器、器皿應有規(guī)定的放置處所，不得任意堆放，以免錯拿錯用，造成安全事故。使用電、氣、水、火時，應按有關使用規(guī)則進行操作，保證安全。配制硫酸溶液、王水時要嚴格按照操作規(guī)程進行，配制氫氟酸等劇毒藥品及一切發(fā)生有毒氣體的操作要在通風櫥內進行。易燃易爆物品應放在陰涼通風的地方，遠離火源，離開明火10米遠以上。實驗室內須裝備各種必要的安全設施，并應定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關部門。工作間內不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等管理對象（工種）：氣相色譜儀分析崗任務管理部門監(jiān)管人員任務1所需工具管理標準開機前觀察鋼瓶總壓應大于1Mpa以上，否則應停止使用（測量氯硅烷組份的氣相色譜儀使用氫氣為載氣，測量氫氣含量的氣相色譜儀使用氮氣為載氣）。對鋼瓶閥門及減壓閥用肥皂水進行檢漏。緩慢調節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4-0.5Mpa之間。檢查管線是否完好，發(fā)現問題及時處理。載氣氫氣應用抽風機抽走，避免在室內由于濃度增加而引起爆炸。檢查柱前壓力（載氣Ⅰ、載氣Ⅱ）指示穩(wěn)定，發(fā)現載氣壓力不穩(wěn)應立即進行檢查，排查故障。任務2所需工具管理標準SC-3000B氣相色譜儀面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。打開氣相色譜儀柱箱溫度、檢測器溫度、汽化室溫度，儀器開始自動升溫至設定值，待溫度升到設定值并穩(wěn)定后，點擊熱導界面，打開熱導1電源。若出現溫度不能升高或溫度超過設定值應立即停機進行檢查，排除故障方可開機。任務3所需工具管理標準退出基線，然后關閉N2000在線工作站、離線工作站。關閉熱導加熱電流，后關閉柱箱、檢測器、汽化室溫度，待整機溫度降至70℃以下后，關閉儀器電源，再關閉載氣，最后關閉儀器電源總開關。嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。關閉載氣時要先關閉總閥后關減壓閥，避免在減壓閥前段憋壓。管理措施氮氣、氫氣鋼瓶必須具備防震圈，檢驗合格證，否則不予接收。每天檢查氣閥及減壓閥是否有漏氣現象，發(fā)現問題及時處理。定期對氣瓶壓力表進行校驗。設備機殼要設置接地，避免設備漏電對人造成傷害。轉運氣瓶時不能使氣瓶受碰撞或沖擊，不許用人背或在地下滾動的辦法運氣瓶。載氣要及時抽出室外，避免在室內積聚引起爆炸。SC-3000B氣相色譜儀要定期清潔，且設備要安裝在陰涼通風處。分析人員嚴格按照作業(yè)指導書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。不用或報廢的氣瓶要及時轉運出去，分析室不能放置除使用以外的氣瓶。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現問題要及時整改。分析工作結束，操作人員進行整理整頓，打掃設備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關閉電源。實驗室內須裝備各種必要的安全設施，并應定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關部門。工作間內不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等。安全管理人員或班組長現場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現不按安全操作規(guī)程及作用指導書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。管理對象（工種）：GCMS-QP2010Plus氣質聯(lián)用儀分析崗任務管理部門監(jiān)管人員任務1所需工具管理標準氦氣鋼瓶必須具備防震圈，檢驗合格證，否則不予接收。開機前觀察鋼瓶總壓應大于2Mpa以上。在進入實時分析工作站前，打開氦氣鋼瓶總閥，調節(jié)減壓閥至500-900KPa。實驗臺或安放儀器的表面要保持水平，且有足夠的強度來支撐儀器的自重。不能將電纜對準儀器的散熱口，避免出現電纜老化甚至短路造成火災。對鋼瓶閥門及減壓閥用肥皂水進行檢漏，檢查管線是否完好，發(fā)現問題及時處理。GCMS-QP2010Plus氣質聯(lián)用儀及相關設備面板和線路上不能有水，以免漏電。嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。先后接通GC主機、MS主機、電腦的電源開關，氣相與質譜與電腦連接成功后方可進入GCMS實時分析工作站。啟動真空對真空系統(tǒng)進行檢漏，確定高真空壓力值小于3×10-3Pa以下。自動調諧結果確認正常，各項指標在規(guī)定范圍內。任務2所需工具管理標準GCMS-QP2010Plus氣質聯(lián)用儀面板和線路上不能有水，以免漏電。儀器若出現溫度不能升高或溫度超過設定值應立即停機進行檢查，排除故障方可開機。任務3所需工具管理標準在一段時間內不進行樣品分析時，使用日常關機。當長時間不進行樣品分析或日常維護時，需要系統(tǒng)關機?！綠CMSRealTimeAnalysis】輔助欄中的【真空控制】，點擊【自動關機】按紐，儀器開始自動降溫。當儀器各個單元降到100℃以下時，自動執(zhí)行真空關閉程序。當在進程條中顯示完成時，關閉工作站，再分別關閉氣相、質譜的電源，關閉氣源總閥最后儀器所使用的電源總開關。關閉載氣時要先關閉總閥后關減壓閥，避免在減壓閥前段憋壓。任務4日常維護與保養(yǎng)所需工具手套、鑷子、內六角扳手、梅花改刀、十字改刀管理標準在更換進樣墊前須停止真空，關閉工作站和主機電源，以保護儀器。進樣口溫度接近室溫時才能打開GC主機的上蓋板，方可進行相關檢修和維護作業(yè)。更換泵油前須停止真空，關閉工作站和主機電源。新加入油或重新加入油的液面一般以在游標的2/3-3/4處為適宜。真空系統(tǒng)漏氣解決辦法：色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環(huán)，需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘后，降溫后重新緊固才可以完全密封；b)檢查進樣口密封墊是否已經超過使用次數，進樣口螺母是否擰緊；c)檢查進樣口襯管O型密封圈是否已經破損，進樣口襯管螺母是否擰緊；d)如果真空腔門的密封圈上沾有灰塵，也會造成系統(tǒng)漏氣，請關閉真空后打開真空腔門，清除密封圈上的灰塵，重新啟動真空，進行漏氣檢查。管理措施氦氣鋼瓶必須具備防震圈，檢驗合格證，否則不予接收。每天檢查氣閥及減壓閥是否有漏氣現象，發(fā)現問題及時處理。定期對氣瓶壓力表進行校驗；設備機殼要設置接地，避免設備漏電對人造成傷害。轉運氣瓶時不能使氣瓶受碰撞或沖擊，不許用人背或在地下滾動的辦法運氣瓶。GCMS-QP2010Plus氣質聯(lián)用儀要定期清潔，且設備要安裝在陰涼通風處。更換機械油泵內的油時要停泵處理，不能再運行狀態(tài)下進行換油操作。分析人員嚴格按照作業(yè)指導書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。不用或報廢的氣瓶要及時轉運出去，分析室不能放置除使用以外的氣瓶。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現問題要及時整改。分析工作結束，操作人員進行整理整頓，打掃設備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關閉電源。實驗室內須裝備各種必要的安全設施，并應定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關部門。工作間內不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等安全管理人員或班組長現場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現不按安全操作規(guī)程及作用指導書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。管理對象（工種）：低溫紅外系統(tǒng)分析崗任務低溫杜瓦抽真空的操作、循環(huán)冷水機操作氦氣壓縮機的操作紅外光譜儀的操作、低溫紅外系統(tǒng)的操作管理部門監(jiān)管人員任務1低溫杜瓦抽真空的操作所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。完善地線設置，如果接地不良，可能造成觸電。直聯(lián)旋片式真空泵在環(huán)境溫度5～40℃范圍內，該型泵進氣口壓強為1.0×104Pa的條件下，允許長期連續(xù)運轉。泵進氣口連續(xù)敞通大氣運轉不得超過20分鐘。泵不適用于抽除對金屬有腐蝕的，對泵油起化學反應的，含顆粒塵埃的氣體以及含氧過高的，有爆炸性的，有毒的氣體。分子泵不能用于抽除液體及帶有粉塵、固體顆粒的氣體，如果被抽氣體含有少量固體塵埃，必須在泵口安裝多層過濾網。分子泵機組應放置在通風、干燥、無塵的室內場所。嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現故障，須立即關閉各儀器退出檢測狀態(tài)，并向保管人或負責人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。開機前檢查分子泵組的電源和電源線是否正常。開機前檢查分子泵組內部各真空管，以及與低溫杜瓦之間的真空管是否連接好。檢查直聯(lián)泵的油位是否在規(guī)定范圍內。檢查各連接法蘭是否松動，電源接線是否正確，測量硅管連接是否可靠，高閥開關是否靈活，并將高閥處于打開狀態(tài)。開啟直聯(lián)泵，并按下真空顯示屏的開關，打開真空顯示屏，當壓強抽至2Pa以下時（電阻顯示），按下分子泵的“綠色”按鈕，開啟分子泵。按下分子泵的工作按鈕，觀察分子泵工作顯示屏，顯示分子泵啟動的轉速，直到分子泵的轉速達到704并穩(wěn)定后，緩慢開啟低溫杜瓦真空接頭的旋鈕，同時觀察分子泵的真空顯示，避免開度太大，影響分子泵的運轉。全部開啟低溫杜瓦真空接頭的旋鈕后，此時機組進入正常工作狀態(tài)，其真空度可用真空計監(jiān)測，注意分子泵前級壓強應在10Pa以下。分子泵組對低溫杜瓦抽真空，直到真空度達到幾×10－3Pa后（電離顯示），停止抽真空，一般抽8－10個小時。當真空度達到幾×10－3Pa后，停止分子泵組對低溫杜瓦抽真空。緩慢關閉低溫杜瓦真空接頭的旋鈕，同時觀察分子泵的真空顯示，避免太快，影響分子泵的運轉。關閉高閥后按下分子泵的工作按鈕，觀察分子泵工作顯示屏，分子泵的轉速會迅速下降，直到分子泵的轉速降到0時（即分子泵電源頻率顯示為零時），按下分子泵的“紅色”按鈕，關閉分子泵。按下直聯(lián)泵的“紅色”按鈕，關閉直聯(lián)泵，并按下真空顯示屏的開關，關閉真空顯示屏。關閉分子泵組的電源開關，并將電源插座上拔下電源線。將分子泵組的真空管與低溫杜瓦真空接頭擰松，并移走分子泵組的真空管，分別將低溫杜瓦真空接頭和分子泵組的真空管封好，避免真空度下降。任務2循環(huán)冷水機操作所需工具管理標準使用專用獨立的電源插座，如果電源線容量不足，易造成事故。檢查接地線，如出現解除不良應進行完善。嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。周圍環(huán)境溫度≤38℃的場所，在此環(huán)境溫度范圍之外的場所使用，將造成電控制系統(tǒng)的損壞，從而引起故障。檢查電源線（主電源線與室外機，室外機與室內機）的連接是否正常，以及銅管（保溫管）的連接是否正常，是否有泄漏點，如有漏點應及時處理。檢查循環(huán)冷水機與氦氣壓縮機的水管連接是否正常，是否有泄漏點，如有漏點應及時處理。開機前將純水或去離子水裝入循環(huán)冷水機中，水位要達到一定的高度，大約需灌裝120L的純水。任務3氦氣壓縮機的操作所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。檢查氦氣壓縮機的主電源連接線，氦氣壓縮機與杜瓦冷頭之間的電源連接線是否正常。氦氣壓縮機與循環(huán)冷水機的水管連接處是否正常，有無漏點。氦氣壓縮機與杜瓦之間的氦氣管線連接是否正常。若以上各項不正常需要查找原因并進行相應的處理，正常后方可進行開機。任務4紅外光譜儀的操作所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。儀器運行的濕度范圍要小于60%。儀器室須保持無塵，無腐蝕性氣體，無強烈振動。紅外光譜儀的真空抽好后，狀態(tài)燈由紅變綠，儀器抽真空后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進行測量。對紅外光譜儀設定適當的參數，檢查儀器信號是否正常，若不正常需要查找原因并進行相應的處理，正常后方可進行測量。關機步驟：先關關閉氮氣總截止閥，直到壓力表顯示為0，再對紅外光譜儀停止抽真空，按下開關，關閉真空泵，拔掉真空泵的電源，最后關閉電腦。任務5低溫紅外系統(tǒng)的操作所需工具管理標準開機步驟：a)開啟循環(huán)冷水機；b)開啟氦氣壓縮機；c)將溫度顯示器的電源接通，并將A、B點的溫度控制線連接好，開啟溫度顯示器，顯示A、B點的溫度；d)開啟紅外光譜儀；e)B點溫度降到15K以下，且紅外光譜儀穩(wěn)定后，才能進行測量。對樣品反復3－5次進行充入氦氣和抽真空操作才能對樣品進行檢測。只需在全面啟動低溫紅外系統(tǒng)時才對低溫杜瓦再次抽真空，不需每天開機測量時，對低溫杜瓦抽真空。日常測量的關機步驟，只對紅外光譜儀進行關機，不關閉循環(huán)水冷機和氦氣壓縮機。管理措施氦氣鋼瓶必須具備防震圈，檢驗合格證，否則不予接收。每天檢查氣閥及減壓閥是否有漏氣現象，發(fā)現問題及時處理。定期對氣瓶壓力表進行校驗。設備機殼要設置接地，避免設備漏電對人造成的傷害。接觸冷介質時必須進行穿戴好防護用品。轉運氣瓶時不能使氣瓶受碰撞或沖擊，不許用人背或在地下滾動的辦法運氣瓶。低溫紅外系統(tǒng)要定期清潔，且設備要安裝在陰涼通風處。分析人員嚴格按照作業(yè)指導書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。不用或報廢的氣瓶要及時轉運出去，分析室不能放置除使用以外的氣瓶。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現問題要及時整改。分析工作結束，操作人員進行整理整頓，打掃設備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關閉電源。實驗室內須裝備各種必要的安全設施（通風櫥、防塵罩、消防滅火器材等），并應定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關部門。工作間內不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等。嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負責人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。安全管理人員或班組長現場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現不按安全操作規(guī)程及作用指導書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。管理對象（工種）：常溫紅外光譜儀分析崗任務開機前的準備、開機、測量、關機、維護保養(yǎng)管理部門監(jiān)管人員任務1開機前的準備所需工具管理標準開啟除濕器，儀器運行的濕度范圍要小于60%。分析室溫度控制在18-30℃。所用電源電壓穩(wěn)定，達到儀器運行要求。任務2開機所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。儀器加電后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進行測量。開啟電腦，運行Intel網和OPUS操作軟件。檢查電腦與儀器主機通訊是否正常。設定適當的參數，檢查儀器信號是否正常，若不正常需要查找原因并進行相應的處理，正常后方可進行測量。儀器穩(wěn)定后，進行測量。任務3測量所需工具管理標準打開OPUS操作軟件，選擇好分析方法，設置好各種測量參數。測量前確保樣品倉清潔。任務4關機所需工具管理標準分析完成后按照先后順序關閉軟件，關閉儀器開關，關閉電腦，最后拔掉電源插頭。測量后要做好樣品倉的清潔工作。任務5維護保養(yǎng)所需工具管理標準溫度范圍18-30℃、濕度低于60%，在長時間測量過程中要求溫度波動每小時不超過1℃，每天不超過2℃。應常年開啟除濕機以保證室內濕度低于60%。光譜儀每星期的開機時間不得低于25小時，盡可能的增加開機時間，最好一直開機。干燥劑一般每隔3個月更換一次，或者當位于儀器的右上角的紅色電子濕度指示燈閃爍時，應該立即更換干燥劑。包括位于樣品倉內的干燥劑及位于干涉儀倉內的干燥劑。樣品倉內干燥劑為變色硅膠，再生按變色硅膠方法處理。管理措施設備機殼要設置接地，避免設備漏電對人造成的傷害。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現問題要及時整改。常溫紅外光譜儀要定期清潔，且設備要安裝在陰涼通風處。分析人員嚴格按照作業(yè)指導書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。分析工作結束，操作人員進行整理整頓，打掃設備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關閉電源。實驗室內須裝備各種必要的安全設施，并應定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關部門。工作間內不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負責人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。安全管理人員或班組長現場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現不按安全操作規(guī)程及作用指導書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。Agilent7500cs型ICP-MS發(fā)射光譜分析崗崗任務開機前的準備、開機、測量、關機、維護保養(yǎng)管理部門監(jiān)管人員任務1開機前的準備所需工具管理標準室內溫度維持在20-25攝氏度，濕度小于70%，最好在45-60之間。檢查氬氣鋼瓶壓力不能低于1MPa，純度為99.99%以上。循環(huán)水的要求為：流量5L/Min.;溫度：15-20度；壓力：230-350Kpa，循環(huán)水中加入100mlIPA，防止生菌；要求排風量為：5－7.5m3/min。檢查工作電壓是否符合要求，供電線路具有足夠大的容量。檢查線路連接是否正常。任務2開機所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。先開PC主機，再開ICP-MS7500a電源開關。雙擊桌面的“ICP-MSTop”圖標進入工作站，點擊ICP-MSInstrumentcontrol”圖標進入儀器控制畫面，點擊“Vacuum”菜單，選擇“VACUUMON”進行抽真空程序，檢查抽真空是否正常。點擊“Meters”圖標，選中真空的顯示選項進行壓力監(jiān)測。儀器狀態(tài)轉換為“STANDBY”狀態(tài)后。開氬氣（Babington高鹽霧化器0.7Mpa）,循環(huán)水、排風，檢查氬氣系統(tǒng)、循環(huán)水系統(tǒng)、排風系統(tǒng)工作是否正常。點擊“Maintenance”下拉菜單,選擇“SampleIntroduction”選項，檢查確認“Inputs”顯示與“Outputs”輸入一致，檢查蠕動泵的樣品及排液管工作是否正常，排液平滑，氣體及液體排列均勻。點火后，10Min預熱儀器，點擊“ICP-MSTop”畫面的“Tune”圖標進入調諧畫面。將樣品管放入10ppb調諧液中，點擊“靈敏度”圖標，進入靈敏度調諧畫面，分別調出以下四個模式的調諧文件：Cool模式、H2模式、He模式、NG模式，點擊“Start”按鈕啟動采集，點擊“Stop”按鈕停止采集。確認靈敏度、氧化物、雙電荷是否達到各模式下規(guī)定的數值。點擊“分辨率/質量軸調諧”圖標，進入下圖所示的分辨率/質量軸調諧畫面。點擊“Start”按鈕啟動采集。點擊“Stop”按鈕停止采集。確認分辨率/質量軸是否達到規(guī)定要求，否則調整參數。任務3測量所需工具管理標準用空白溶液得到工作曲線第一點，取200μl濃度為20ppb的標準溶液加入樣品中得到標準加入法工作曲線第二點，此時，各待測元素的強度RSD值要求在10％以下。用可調刻度移液槍再加入200μl標準溶液于樣品中，搖勻樣品。測定，從而得到工作曲線第三點，工作曲線線性優(yōu)于r>0.999，否則必須重新制作工作曲線。任務4關機所需工具管理標準點擊“ICP-MSTop”畫面的調諧圖標，進入下圖調諧畫面，點擊靈敏度調諧圖標，進入靈敏度調諧畫面。先用5%HNO3沖洗系統(tǒng)5Min，再用DIW沖洗系統(tǒng)5Min。點擊“ICP-MSTop”畫面的“ICP-MSInstrumentcontrol”圖標，進入下圖所示的儀器控制畫面，點擊“滅火”圖標，儀器將關火，儀器由Analysis-〉Standby轉換。待轉換為“Standby”狀態(tài)后，點擊“ICP-MSTop”畫面的“ICP-MSInstrumentcontrol”圖標，在下圖所示的儀器控制畫面。點擊“Vacuum”菜單，選擇“VACUUMOFF”進行放真空程序，儀器由Standby-〉Shutdown轉換。待轉換為“Shutdown”狀態(tài)后，關氬氣、循環(huán)水、排風。退出工作站，關PC、顯示器、打印機，關7500aICP-MS電源，松開蠕動泵。任務5維護保養(yǎng)所需工具管理標準定期對儀器用小毛刷或除塵器對儀器內部的積塵進行處理。定期對氣體系統(tǒng)進行清理，將管道中的水珠塵粒吹出。定期對矩管、霧化器、霧室進行清洗，先用酸洗，水洗，最后用無水乙醇清洗后吹干。定期檢查機械泵的油位及顏色，有必要更換新油。機械泵的油氣過濾器定期更換。載氣過濾器、循環(huán)水過濾器定期更換。管理措施設備機殼要設置接地，避免設備漏電對人造成的傷害。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現問題要及時整改。分析人員嚴格按照作業(yè)指導書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。分析工作結束，操作人員進行整理整頓，打掃設備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關閉電源。實驗室內須裝備各種必要的安全設施（通風櫥、防塵罩、消防滅火器材等），并應定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關部門。工作間內不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負責人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。安全管理人員或班組長現場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現不按安全操作規(guī)程及作用指導書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。Prodigy-XP等離子發(fā)射光譜儀分析崗崗任務開機前的準備、開機、測量、關機管理部門監(jiān)管人員任務1開機前的準備所需工具管理標準室內溫度維持在20-25攝氏度，濕度小于70%。檢查氬氣鋼瓶壓力不能低于1MPa，純度為99.99%以上。充分旋開氬氣鋼瓶主氣閥，同時調節(jié)氬氣減壓閥，使減壓閥輸出壓力為0.65Mpa，氬氣吹掃5分鐘。打開ICP循環(huán)冷卻水電源開關。打開ICP上部的排風風閥，調節(jié)至全開狀態(tài)。將蠕動泵管裝卡好，外側黑色泵管夾為進樣管路，內側紅色泵管夾為排液管路。檢查工作電壓是否符合要求，供電線路具有足夠大的容量。檢查線路連接是否正常。任務2開機所需工具管理標準嚴禁用濕手合儀器開關或連接設備至電源插座。打開計算機主機電源。運行startup.ini設置文件，修改檢測器工作溫度為-15度，保存后關閉。運行ICP操作軟件Salsa，確認操作軟件上側狀態(tài)欄中Interlocks連鎖中除Airknife以外連鎖無報警。單擊儀器運行界面中左側Method標簽中的InstrumentControl選項；單擊儀器控制界面中Diagnostics按鈕，確定儀器檢測器工作溫度CamTemp穩(wěn)定到-15.5度。單擊儀器控制界面中AutoStart按鈕，點燃等離子體。任務3測量所需工具管理標準儀器點火成功后，需要建立當天的測試元素的工作曲線。將進樣針放入Blank溶液中，建立工作曲線第一點STD1，重復5次讀數結束后，將進樣針放到清洗液中在線清洗1分鐘。清洗結束后，將進樣針放入0.1ppm14種元素混標溶液中，建立工作曲線第二點STD2，重復5次讀數結束后，將進樣針放到清洗液中在線清洗1分鐘。清洗結束后，將進樣針放入0.5ppm14種混標溶液中，建立工作曲線第三點STD3。建好工作曲線后，將進樣針放回清洗液中在線清洗5到10分鐘。建立其中一種待測元素的工作曲線后，單擊界面中中AcceptAll按鈕，確認新的工作曲線。樣品進樣完成后將進樣針放入清洗液中，在線清洗10分鐘；完成清洗后，回到InstrumentControl界面，點擊Extinguish按鈕熄滅等離子體。任務4關機所需工具管理標準正常熄火后1分鐘后，關閉儀器操作軟件Salsa，運行startup.ini設置文件，修改檢測器工作溫度為20度，保存后關閉。關閉計算機，松開卡好的蠕動泵管，關閉ICP上方排風閥到完全關閉的狀態(tài)，關閉儀器循環(huán)冷卻水電源，先關閉減壓閥再關閉氬氣瓶主閥門。管理措施設備機殼要設置接地，避免設備漏電對人造成的傷害。線路、插座要定期進行檢查，發(fā)現問題要及時整改。。常溫紅外光譜儀要定期清潔，且設備要安裝在陰涼通風處。分析人員嚴格按照作業(yè)指導書或儀器說明書進行操作和保養(yǎng)。分析工作結束，操作人員進行整理整頓，打掃設備、地面環(huán)境清潔衛(wèi)生、檢查門窗、關閉電源。實驗室內須裝備各種必要的安全設施，并應定期檢查，保證隨時可供使用。使用各種儀器設備時，必須嚴格遵守安全使用規(guī)則和操作規(guī)程，并認真填寫使用登記表。實驗室發(fā)生意外事故時，應迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，及時處理，并上報有關部門。工作間內不準吸煙、喧嘩和吃零食。工作中不得擅離崗位，不許隨便將自己的操作崗位轉給別人操作，非自己的操作崗位不準亂動亂摸；在工作場所，不準爭吵、打鬧、睡覺等。嚴格遵守操作規(guī)程，如儀器出現故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負責人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。安全管理人員或班組長現場加強巡查、監(jiān)督，發(fā)現不按安全操作規(guī)程及作用指導書進行操作的，給予立即糾正、教育或考核。管理對象（工種）：常規(guī)物理檢測儀器分析崗任務STY-3導電型號測試儀的使用、KDY-Z型兩探針電阻率測試儀的使用、單晶硅少子壽命測試儀的使用管理部門監(jiān)管人員任務1STY-3導電型號測試儀的使用所需工具管理標準測試樣品時應該穿戴好防護手套，避免被堅硬鋒利物刺傷。嚴禁用濕手分、合儀器開關或連接設備至電源插座。測試前將三探針上面的保護蓋垂直拔下，切勿轉動，以免松動探針。完成測試，將三探針保護蓋重新安裝到探頭上面。三探針頭的探針經久耐磨，但較脆不能受撞擊，撞到任何物體都極易造成探針斷裂，使用完畢后腰