DB14∕T 1227-2016 食用菌中樂(lè)果、毒死蜱等8 種有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 氣相色譜法

ICS65.020.20B05DB14山西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局IDB14/T1227—2016前言 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑和材料 15儀器設(shè)備 26分析步驟 27結(jié)果計(jì)算 38精密度 49色譜圖 4附錄A（資料性附錄）從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) 6DB14/T1227—2016本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山西省農(nóng)業(yè)廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山西省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心、太原市錦豐農(nóng)業(yè)種植基地、山西關(guān)圣農(nóng)產(chǎn)品專(zhuān)業(yè)合作社。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：董燕飛、蘇菊萍、張建新、吳鐵茜、王潔蓮、張璇、李春勇、常宏、田子卿、閆征、李金龍、費(fèi)金霞。1DB14/T1227—2016食用菌中樂(lè)果、毒死蜱等8種有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的測(cè)定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定食用菌中樂(lè)果、毒死蜱、二嗪磷、馬拉硫磷、甲基異柳磷、丙溴磷、亞胺硫磷和伏殺硫磷八種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和色譜圖。本標(biāo)準(zhǔn)適用于香菇、平菇和金針菇等食用菌樣品中八種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為0.01mg/kg～0.06mg/kg，參見(jiàn)附錄A.1。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T8855新鮮蔬菜和水果的取樣方法3原理試樣中樂(lè)果、毒死蜱等八種有機(jī)磷農(nóng)藥用乙腈提取，提取溶液經(jīng)過(guò)濾、鹽析和濃縮后，用丙酮定容，火焰光度檢測(cè)器（FPD/P）檢測(cè)。保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.1乙腈，色譜純。4.2丙酮，色譜純。4.3氯化鈉，330℃烘烤2h。4.4有機(jī)濾膜，0.22μm。4.5農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品見(jiàn)表1。2DB14/T1227—2016表18種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品123456784.6農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.6.1單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液移取1.00mL的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,用丙酮做溶劑，逐一配制成100μg/mL的單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在-18℃以下的冰箱中。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在檢測(cè)器上的響應(yīng)值，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用丙酮稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。4.6.2農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，逐一吸取適量(精確到0.01mL)的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液注入同一容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，配制成8種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。5儀器設(shè)備5.1氣相色譜儀，帶有火焰光度檢測(cè)器（P濾光片）。5.2樣品粉碎機(jī)。5.3分析天平：感量0.01g。5.4勻漿機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。5.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀5.6旋渦混合器。6分析步驟6.1試樣制備按GB/T8855抽取樣品，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入樣品粉碎機(jī)粉碎，制成待測(cè)樣。放入分裝容器中，于-20℃~-16℃條件下保存，備用。6.2提取3DB14/T1227—2016稱(chēng)取25.0g試樣放入燒杯中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中以大于8000r/min勻漿2min，過(guò)濾到裝有5g～7g氯化鈉的具塞量筒中，蓋蓋后，劇烈振搖1min，室溫下靜置0.5h～1h，使乙腈相和水相分層。6.3凈化從具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液于雞心瓶中，40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入2mL丙酮，完全轉(zhuǎn)移至10mL刻度指形管中，用丙酮分三次沖洗雞心瓶，定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜后，待測(cè)。6.4色譜參考條件6.4.1色譜柱：DB-1701（30m×0.53mm×1.5μm）石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者。6.4.2色譜柱溫度程序：150℃保持2min，以8℃/min程序升溫至250℃,保持4min。6.4.3進(jìn)樣口溫度：230℃。6.4.4檢測(cè)器溫度：250℃。6.4.5進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。6.5氣體及流量載氣：氮?dú)?，純度?9.999%，流速：10ml/min。燃?xì)猓簹錃?，純度?9.999%，流速：75ml/min。助燃?xì)猓嚎諝?，流速?00ml/min。尾吹氣：氮?dú)?，流速?0ml/min。6.6色譜分析分別吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和樣品溶液注入氣相色譜儀中，以待測(cè)物保留時(shí)間定性，以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比值定量。7結(jié)果計(jì)算試樣中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，單位以毫克每千克（mg/kg）表示,按公式（1）計(jì)算。w=×P--------------------------（1）式中：ρ———標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LA———樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；AS———農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；V1———提取溶劑總體積，單位為毫升（mL）；V2———吸取出用于檢測(cè)的提取溶劑的體積，單位為毫升（mLV3———樣品溶液定容體積，單位為毫升（mL）；m———試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。4DB14/T1227—20168精密度精密度數(shù)據(jù)符合GB/T6379.2的規(guī)定，重復(fù)性和再現(xiàn)性的值以95%的可信度計(jì)算。精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A。9色譜圖見(jiàn)圖1、圖2、圖3。66878圖18種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖0圖2香菇空白樣品色譜圖5DB14/T1227—201627 1－二嗪磷；