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DB22Technicalspecificationforrapidscreeningofautomobiledieselfuels吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布I本文件起草單位:吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、中國石化銷售股份有限公司吉林石油分公1車用柴油快速篩檢技術(shù)規(guī)范GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測定法(密度計(jì)GB/T11139餾分燃料十六烷指數(shù)計(jì)GB/T29858分子光譜多元校正定量分析NB/SH/T0248柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測定法NB/SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法NY/T1841蘋果中可溶性固形物、可滴定酸無損傷快速測定近紅外光譜法SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫SH/T0694中間餾分燃料十六烷2定標(biāo)模型驗(yàn)證calibrationmodelvalida4篩檢閾值>10mg/kg>7%>5℃>0℃>-10℃>-20℃>-35℃>-50℃>8℃>4℃>-5℃>-14℃>-29℃>-44℃5.1加油機(jī)(油槍)取樣時(shí),從待測樣品的加油槍至少放出4L后,再抽取適量樣品用于篩檢。5.2油罐取樣時(shí),按照GB/T47566.4可疑樣品按照GB/T4756要求抽取樣品作為檢驗(yàn)和留樣用,按照GB19147規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。7.1開展快速篩檢工作的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)對快速篩檢技術(shù)方法進(jìn)行定期評34A.2儀器近紅外光譜儀,采用傅立葉變換近紅外光譜儀。有效波數(shù)區(qū)間12500cm-1~4000cm-1,光譜分A.3定標(biāo)模型A.3.1定標(biāo)樣品集選擇定標(biāo)模型的樣品應(yīng)包括不同生產(chǎn)企業(yè)、不同牌號,可以覆蓋A.3.2儀器準(zhǔn)備掃描波數(shù)范圍:12500cm-1~4000cm-1,掃描次數(shù):32次。測定定標(biāo)樣品集、驗(yàn)證樣品集和待測A.3.3定標(biāo)樣品測定NB/SH/T0606、NB/SH/T0806NB/SH/T0248A.3.4光譜數(shù)據(jù)采集A.3.5定標(biāo)模型建立5利用近紅外光譜儀配套的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,按照GB/T29858的要求,用偏最小二乘法(PL立各項(xiàng)指標(biāo)值與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型。在定標(biāo)模型建立過程中,根據(jù)F/T分布,計(jì)算檢驗(yàn)值,進(jìn)行異常樣本的識別與篩除,異常值不得超過定標(biāo)樣品集的1A.3.6定標(biāo)模型驗(yàn)證光譜法定標(biāo)模型進(jìn)行檢測,同時(shí)采用表A.1中的試驗(yàn)方法測定指標(biāo)值,兩次測定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2A.3.7定標(biāo)模型維護(hù)A.4樣品測定7.2.2利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜,得出各指標(biāo)值的分析數(shù)據(jù)和置信A.5數(shù)據(jù)分析7.2.5樣品檢測結(jié)果置信度值<A.6精密度A.6.1重復(fù)性A.6.2再現(xiàn)性由不同的操作者,在不同實(shí)驗(yàn)環(huán)境,使用相

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