《高溫形狀記憶合金化學(xué)分析方法 第2部分：鎳含量的測(cè)定 丁二酮肟重量法》

1YS/TXXX.2—202X高溫形狀記憶合金化學(xué)分析方法第2部分：鎳含量的測(cè)定丁二酮肟重量法警示—使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了高溫形狀記憶合金中鎳含量的測(cè)定方法。本文件適用于高溫形狀記憶合金中鎳含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：10.00%～30.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14666界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理試料用鹽酸硝酸混合酸和硫酸溶解，在酸性條件下以丁二酮肟沉淀分離鈀元素，以檸檬酸鈉掩蔽鐵、鈷等元素，在氨性條件下，用丁二酮肟沉淀鎳元素，烘干沉淀，恒重，計(jì)算鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水及以上。5.1丁二酮肟。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.5氨水(ρ=0.89g/mL）。5.6無水乙醇(ρ=0.79g/mL）。5.7混合酸：鹽酸（5.2）與硝酸（5.3）按體積比為3:1混合，現(xiàn)用現(xiàn)配。5.8鹽酸（1+1）。5.9硫酸（1+1）。25.10丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：稱取10g丁二酮肟（5.1），于1000mL無水乙醇（5.6）中溶解，混勻。5.11乙醇洗液：將10mL無水乙醇（5.6）溶于90mL60℃左右熱水中，混勻。5.12檸檬酸鈉溶液（200g/L）：稱取200g檸檬酸鈉，于1000mL水中溶解，混勻。6儀器6.1烘箱（工作溫度不低于120℃)。6.2G4玻璃砂芯漏斗。7樣品樣品為碎屑狀。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.10g樣品（7），精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1樣品處理8.4.1.1含鈀樣品:試料（8.1）置于400mL燒杯中，依次加入10mL混合酸（5.7）和2mL硫酸（5.9加熱至試料溶解完全后，繼續(xù)加熱至剛冒白煙，取下，冷卻。加入10mL鹽酸（5.8），以水沖洗表面皿和杯壁至150mL，搖動(dòng)至溶液澄清。攪拌下加入50mL丁二酮肟乙醇溶液（5.10），繼續(xù)攪拌3min，靜置4h。將上述沉淀溶液用快速定量濾紙過濾，用水洗滌燒杯4次～6次，洗滌沉淀及濾紙8次～10次，所有濾液收集于500mL燒杯中。將濾液加熱蒸發(fā)至體積不超過50mL，向燒杯中加入10mL硫酸（5.9）、20mL硝酸（5.3），繼續(xù)加熱至冒濃白煙，取下，冷卻。以水沖洗表面皿和杯壁并加水至150mL，加熱至溶液澄清。加熱至試料溶解完全后，繼續(xù)加熱至冒濃白煙，取下，冷卻。以水沖洗表面皿和杯壁并加水至150mL，加熱至溶液澄清。8.4.2沉淀將上述溶液（8.4.1.1）或（8.4.1.2）加熱至約70℃~80℃,邊攪拌邊加入10mL檸檬酸鈉溶液（5.12），加入氨水（5.5）并調(diào)節(jié)至溶液pH值為8～9，加入30mL丁二酮肟乙醇溶液（5.10），充分?jǐn)嚢瑁⒂?0℃~80℃保溫1.5h。8.4.3稱重3YS/TXXX.2—202X8.4.3.1將空的G4玻璃砂芯漏斗（6.2）置于烘箱中，逐漸升溫至120℃,保持2h。取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，反復(fù)烘干至恒重。8.4.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯漏斗（8.4.3.1）抽濾溶液（8.4.2）中的沉淀，用乙醇洗液（5.11）洗滌燒杯和沉淀各6次～8次，再用水洗滌沉淀3次～5次，將帶有沉淀的G4玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐漸升溫至120℃,保持2h。取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重，反復(fù)烘干至恒重。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鎳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wNi計(jì)，按公式（1）計(jì)算：Ni=×100%………（1）式中：m1——丁二酮肟鎳和玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（gm2——玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（gm3——空白試驗(yàn)玻璃砂芯漏斗和隨同試料空白的質(zhì)量，單位為克（gm4——空白試驗(yàn)玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（gk——丁二酮肟鎳對(duì)鎳的質(zhì)量換算系數(shù)，數(shù)值為0.2032；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表1重復(fù)性限（r）w/%r/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2再現(xiàn)性限（R）w/%R/%11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：4——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5YS/TXXX.2—202X附錄A（資料性）精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由10家實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)不同水平鎳