DB32T 1718-2011 硬質(zhì)聚氨酯泡沫中殘留發(fā)泡劑的測(cè)定

ICS71.040.50G31備案號(hào)：30506-2011省地DB32江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB32/T1718-2011本標(biāo)準(zhǔn)參照ASTMD7132-05《測(cè)定擠制聚苯乙烯泡沫材料中留存發(fā)泡劑的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》制定。本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》編制。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、國家工程復(fù)合材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、國家工程復(fù)合材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、南京德美世創(chuàng)化工有限公司江蘇省環(huán)境經(jīng)濟(jì)技術(shù)國際合作中心南京林業(yè)大學(xué)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王燕陳儉霖郭靜卓朱宇宏陳青顧曉利1DB32/T1718—2011本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硬質(zhì)聚氨酯泡沫中殘留發(fā)泡劑的測(cè)定方法原理、試驗(yàn)儀器、試劑與材料、儀器條件、試樣規(guī)格、試驗(yàn)步驟和計(jì)算與結(jié)果表示。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硬質(zhì)聚氨酯泡沫中有機(jī)殘留發(fā)泡劑含量的檢測(cè)。本方法檢出限為0.002%。2方法原理將適量的樣品置入取樣罐中，經(jīng)過擠壓，使泡孔中的氣體逸出，抽取氣樣，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。3試驗(yàn)儀器3.1取樣罐：見圖1。金屬罐采氣孔單位為毫米圖1取樣罐示意圖3.2氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，能滿足分析要求的氣相色譜儀。3.3色譜柱：中等極性柱，DB-1301，柱長60m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚1μm。3.4分析天平：感量0.1mg。3.5注射器：1mL、10mL。4試劑與材料4.1標(biāo)準(zhǔn)品：CFC-11（一氟三氯甲烷；CCl3F）、HCFC-141b（二氯一氟乙烷；CH3CCl2F）、CP（環(huán)戊烷；C5H102H4O2五氟丁烷；CH3CF2CH2CF3）等，純度均不低于95%；4.2載氣：氮?dú)狻?9.995%；4.3燃?xì)猓簹錃狻?9.995%。5儀器條件氣相色譜儀條件2DB32/T1718-2011進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比：10:1；氫氣流速：30mL/min；空氣流速：380mL/min；柱溫：恒溫35℃;進(jìn)樣口溫度：160℃;檢測(cè)器溫度：230℃;尾吹：10mL/min；6試樣6.1試樣規(guī)格除去試樣表皮，截取直徑為30mm，高為50mm的圓柱體。6.2試驗(yàn)環(huán)境溫度10℃~30℃,相對(duì)濕度30%～70%，大氣壓76kPa～106kPa。7試驗(yàn)步驟7.1樣品中殘留發(fā)泡劑的定性用乙醇擦拭取樣罐，干燥后備用。準(zhǔn)確稱量測(cè)試樣品，精確至0.1mg。將樣品放入取樣罐中，擰緊取樣罐蓋，壓動(dòng)活塞，將樣品壓成密實(shí)薄片。用注射器抽取1mL氣樣，注入色譜儀中，記錄峰面積。平行進(jìn)樣5次，取其平均值。根據(jù)保留時(shí)間確定樣品中殘留發(fā)泡劑的種類。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作7.2.1根據(jù)定性結(jié)果，確定標(biāo)準(zhǔn)品。若樣品中殘留為單種發(fā)泡劑，直接按7.2.2操作進(jìn)行；若為混合發(fā)泡劑，則以峰面積比例作為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各組分的質(zhì)量比，配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.2.2取樣罐的活塞先壓至最下端，保持與樣品采氣樣時(shí)取樣罐的容積一致。稱取一定量（精確至0.1mg）標(biāo)準(zhǔn)溶液于取樣罐中，稱取的質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自化合物的含量應(yīng)在同一數(shù)量級(jí)。擰緊罐蓋，在80℃烘箱內(nèi)平衡10min。用注射器抽取1mL氣樣，注入色譜儀中，測(cè)定峰面積。每一個(gè)濃度進(jìn)樣5次，取其平均值。7.2.3按7.2.2測(cè)定系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)，相應(yīng)含量（g）為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線（混標(biāo)要得到各自標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線）。8計(jì)算與結(jié)8.1計(jì)算直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取氣體樣品中發(fā)泡劑i的含量（g）。按式（1）計(jì)算硬質(zhì)聚氨酯泡沫中各種殘留發(fā)泡劑i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：wi=×100………（1）wi——測(cè)試試樣中被測(cè)殘留發(fā)泡劑i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；ci——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的氣體樣品中殘留發(fā)泡劑i的含m——測(cè)試試樣的質(zhì)量，g；8.2檢出限D(zhuǎn)B32/T1718—2