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文檔簡(jiǎn)介
CHI760D電化學(xué)工作站操作手冊(cè)
一、儀器介紹
CII1760D系列電化學(xué)分析儀/工作站為通用電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng).CI11600B系列儀
器集成了幾乎全部常用的電化學(xué)測(cè)量技術(shù),包拈恒電位,恒電流,電位掃描,
電流掃描,電位階躍,電流階躍,脈沖,方波,溝通伏安法,流體力學(xué)調(diào)伏安法,
庫(kù)侖法,電位法,以及溝通阻抗等.可以進(jìn)行各種電化學(xué)常數(shù)的測(cè)量。
二、儀器組成
1.整機(jī)由電化學(xué)工作站、微機(jī)、三電極系統(tǒng)組成
(1)電化學(xué)工作站
(2)三電極系統(tǒng)
(3)電源線
紅夾線:接幫助電極;綠夾線:接工作電極;白夾線:接參比電極;黑夾線:
為地線
三、操作程序
1.運(yùn)用前先將電源線和電極連接:紅夾線接幫助電極;綠夾線接工作電極;白
夾線接參比電極。
2.電源線和電極連接好后,將三電極系統(tǒng)插入電解池
3.打開(kāi)工作站開(kāi)關(guān)
CHInstri
4.雙擊桌面CHI快捷方式圖標(biāo)lO,打開(kāi)CHI工作站限制界面
4.1快捷菜單常用符號(hào)及意義
□I閨0I昌Iiriini曰何?Iafesliiii用僮|闊川陽(yáng)川里|螞|
Ql:新建;百:打開(kāi)文件;T|:選擇試驗(yàn)技術(shù);E:參數(shù)設(shè)置;?]:運(yùn)行;
111:暫停;■!:停止;1三:反向掃描;畫(huà):放大;I?:手動(dòng)設(shè)置結(jié)果;LA1:
定義峰"行:圖形設(shè)置;I”:顏色設(shè)置;飾1:字體設(shè)置;=1:細(xì)化曲線;
4.2菜單欄及意義
FileSetupControlGraphicsDataProcAnalysisSimViewWindowHelp
4.2.1File文件
□SetupControlGraphicsDataProcA
12,ewCtrl+N
Open...Ctrl+OL
Close
SaveAs...Ctrl+S.1—
Delete...
Retrieve
UpdateInstrumentProgram
ListDataFile
ConverttoText...
TextFileFormat...
ImportTextFile...
Print...Ctrl+P
PrintMultipleFiles...
PrintPreview/
PrintSetup...
Send...
1GCE(BPA1E-4)pH9
2GCE(BPA1E-4)pH9-3oK
3GCE(BPA1E-4)pH9-2
4sds-gce-bpa(1E_4)ph9-2ok
5sds-gce-bpa(1E-4)ph9
61dhcu-gce-bpa(2.5E-4)ph8
7sds-gce-bpa(1E-4)ph9-2ok
F:\yinhsl..文童用\09
Exit
Open打開(kāi)文件
用此叮囑打開(kāi)數(shù)據(jù)文件。數(shù)據(jù)會(huì)顯示在屏幕上。多文件界面允許打開(kāi)多個(gè)文
件。
讀文件時(shí),將鼠標(biāo)器指向文件名,然后雙擊該文件名就行。也可單擊文件名,然
后按0K鍵。
SaveAs存儲(chǔ)文件
用此叮囑儲(chǔ)存數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)是以二進(jìn)制格式儲(chǔ)存的。二進(jìn)制格式最節(jié)約磁盤(pán)空
間,而且試驗(yàn)參數(shù)和限制參數(shù)都一起存入文件中。假如要運(yùn)行與以前完全相同條
件的試驗(yàn),可讀入以前的文件,然后運(yùn)行試驗(yàn)。存數(shù)據(jù)時(shí),只要輸入文件名,然
后按0K鍵。文件類(lèi)型“。BIN”會(huì)被自動(dòng)加上。假如該文件名已經(jīng)存在,會(huì)有警告
給出。假如要取代以前的文件,用鼠標(biāo)器選擇已有的文件名,然后按0K鍵,
Delete刪除文件
用此叮囑刪除文件。若要同時(shí)刪除多個(gè)文件,可按住鍵盤(pán)上的CTRL鍵,同
時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名,然后按OK鍵,你會(huì)得到一個(gè)文件刪除的警告。
ListDataFile將文件數(shù)據(jù)列表
用此叮囑可將盤(pán)中文件以列表的方式將數(shù)據(jù)讀出來(lái)。
ConverttoText轉(zhuǎn)換成文本文件
用此叮囑可將盤(pán)中的二進(jìn)制數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn)換成文本文件(又稱(chēng)ASCH文件)。
這可使得其他商品軟件也可讀入測(cè)量數(shù)據(jù),從而進(jìn)行各種數(shù)據(jù)處理和顯示。若要
同時(shí)轉(zhuǎn)換多個(gè)文件,可按住鍵盤(pán)上的CTRL鍵,同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件
名,然后按OK鍵。
TextFileFormat文本文件格式
用此叮囑可定義文本文件(又稱(chēng)ASCII文件)的格式,例如是否要試驗(yàn)參數(shù)
和結(jié)果,X和Y的分隔符,有效數(shù)字的位數(shù)等。
Print打印
用此叮囑可將當(dāng)前的數(shù)據(jù)圖形打印出來(lái)。打印的圖形就如同屏幕上的顯示格
式。顯示格式可用GraphOption(圖形設(shè)置)叮囑來(lái)改動(dòng)。留意打印機(jī)方向設(shè)置
必需是Landscape(橫向)。這一設(shè)置最好是在Windows的打印機(jī)設(shè)置處設(shè)定,
使其成為整個(gè)系統(tǒng)的預(yù)置狀態(tài)。這不影響文字處理器等軟件的打印。
PrintMultipleFiles多文件打印
用此叮囑可將磁盤(pán)中的多個(gè)數(shù)據(jù)文件的圖形打印出來(lái)。這可幫助充分利用時(shí)
間。選擇多文件可按住鍵盤(pán)上的CTRL鍵,同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名,
然后按0K鍵。
PrintSetup打卬設(shè)置
用此叮囑可設(shè)置打印機(jī)狀態(tài)。但在此程序中設(shè)置的狀態(tài)出了此程序就不在保
存。程度重新啟動(dòng)后,打印機(jī)狀態(tài)由全局設(shè)置狀態(tài)確定。因此打印機(jī)設(shè)置最好在
Windows的打印機(jī)設(shè)置處設(shè)定。
Exit關(guān)閉程序
用此叮囑可終止程序并出口。出口時(shí)程序的許多狀態(tài)可被保存。
4.2.2Setup設(shè)置
IControlGra:
<Pechnique...
Parameters...
System...
HardwareTest
Technique試驗(yàn)技術(shù)
CHI電化學(xué)分析儀是多功能儀器.用此叮囑可選擇某一電化學(xué)試驗(yàn)技術(shù).將
鼠標(biāo)器指向所選擇的技術(shù),然后雙擊該技術(shù)名就行.也可單擊技術(shù)名,然后按
OK鍵.假如某伏安法技術(shù)有相對(duì)應(yīng)的極譜法(Polarography),亦可選擇極譜法.差
別在于極譜法每次采樣周期結(jié)束后都會(huì)送出一個(gè)敲擊汞滴的TTL信號(hào).假如你的
汞電極可用TTL信號(hào)限制的話,你可做極譜試驗(yàn).假如某伏安法技術(shù)有相對(duì)應(yīng)的
溶出法(Stripping),你可在Control(限制)菜單下用StrippingM你e(溶出方式)
叮囑設(shè)置溶出法的限制參數(shù)并進(jìn)行溶出伏安法的試驗(yàn).
Parameters試驗(yàn)參數(shù)
選定試驗(yàn)技術(shù)后,就可設(shè)置所需的試驗(yàn)參數(shù).試驗(yàn)參數(shù)的動(dòng)態(tài)范圍可用Help
(幫助)看到.假如你輸入的參數(shù)超出了許可范圍,程序會(huì)給出警告,給出許可
范圍,并讓你修改.在數(shù)據(jù)采樣不溢出的狀況下,你應(yīng)當(dāng)選擇盡可能高的
Sensitivity(靈敏度).這樣模/數(shù)轉(zhuǎn)換器可充分利用其動(dòng)態(tài)范圍.這可保證數(shù)
據(jù)有較高的精度和較高的信噪比.
System系統(tǒng)設(shè)置
用此叮囑可設(shè)置串行通訊口,電流的極性.電流電位軸正負(fù)的走向.LineFrequency
(工頻)在中國(guó)應(yīng)設(shè)在50Hz.工頻的設(shè)置會(huì)影響信號(hào)采樣周期的預(yù)設(shè)置.在某
些試驗(yàn)技術(shù)中,將采樣時(shí)間設(shè)為溝通電周期的整倍數(shù),可顯著提高信噪比.假如
你選擇PresenlDalaOveirideWarning(當(dāng)前數(shù)據(jù)被沖掉警告),每次做新的成驗(yàn)
前或讀入數(shù)據(jù)文件前,假如你前一試驗(yàn)數(shù)據(jù)尚未存儲(chǔ),系統(tǒng)會(huì)發(fā)出警告.
HardwareTest硬件測(cè)試
假如你覺(jué)得儀器硬件可能有問(wèn)題,你可用該叮囑做硬件測(cè)試.主要測(cè)試參數(shù)
是只讀存儲(chǔ)器,隨機(jī)存儲(chǔ)器,電位和電流的失調(diào),靈敏度及增益誤差等.假如發(fā)
覺(jué)測(cè)試錯(cuò)誤,可反復(fù)測(cè)幾次,假如結(jié)果相同,可能硬件有故障.你亦應(yīng)當(dāng)用一1%
的精密電阻作模擬電解池用循環(huán)伏安法做測(cè)試.可將參比(白色夾頭)和對(duì)極(紅
色插頭)同接在電阻的一端,而工作電極的夾頭(綠色)解電阻的另一端.電阻
值可取100K歐姆,電位范圍可在0.5V到-0.5V,靈敏度可設(shè)在1.0e-006A/V.得到的
循環(huán)伏安圖應(yīng)是一條斜的直線.任一點(diǎn)的電流都應(yīng)等于該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的電位值除以
電阻值.假如數(shù)據(jù)錯(cuò)誤,請(qǐng)和上海辰華儀器公司或CHInstruments聯(lián)系.
Control限制
Pause/Resume
StopRun
ReverseScan1
ZeroCurrent
ZeroTime
RimStatus...
RepetitiveRuns...
Multiplexer...
MacroCommand...
OpenCircuitPotential
1RCompensation...
FilterSetting...
Cell...
S±epFunctions...
Preconditioning...
RotatingDiskElectrode...
StrippingMode...
4.2.3Run運(yùn)行試驗(yàn)
選定試驗(yàn)技術(shù)和參數(shù)后,便可進(jìn)行試驗(yàn).此叮囑啟動(dòng)試驗(yàn)測(cè)量.
Pause/Resume暫停/接著試驗(yàn)
在伏安法試驗(yàn)過(guò)程中,用此叮囑可暫停電位掃描,這時(shí)電解池仍接通.再次
執(zhí)行此叮囑可接著試驗(yàn)測(cè)量.此叮囑不適用于快速試驗(yàn).StopRun終止試驗(yàn)執(zhí)行
此叮囑可終止試驗(yàn).對(duì)于快速試驗(yàn),由于試驗(yàn)可在短時(shí)間內(nèi)完成.大部分時(shí)旬是
用于數(shù)據(jù)傳送,所以此叮囑不適用.
ReverseScan反轉(zhuǎn)掃描極性
此叮囑只適用于CyclicVoltammetry(循環(huán)伏安法),且當(dāng)掃描速度低于0.5V/s
時(shí)有效.試驗(yàn)過(guò)程中執(zhí)行此叮囑可變更電位掃描方向.這對(duì)初次考察一個(gè)體系特
殊有用.隨時(shí)變更掃描極性可防止過(guò)大電流流過(guò)電極以防止電極損壞.
RepetitiveRuns反復(fù)運(yùn)行試驗(yàn)
假如須要反復(fù)地進(jìn)行同樣條件的測(cè)量,可用此叮囑.最大試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)為999
次.假如用戶輸入基礎(chǔ)文件名,每次試驗(yàn)結(jié)束后,數(shù)據(jù)將被存到磁盤(pán)上,所用文
件名為基礎(chǔ)文件名加上該試驗(yàn)的次數(shù).假如不給出文件名,數(shù)據(jù)將不被儲(chǔ)存.假
如用戶設(shè)置信號(hào)平均,在全部的試驗(yàn)結(jié)束后,各次試驗(yàn)數(shù)據(jù)會(huì)被相加然后除以試
驗(yàn)的次數(shù).信號(hào)平均后的數(shù)據(jù)以基礎(chǔ)文件名加零而被存入盤(pán)中.用戶還可輸入兩
次相鄰試驗(yàn)的間隔,或等待用戶許可再進(jìn)行下一次測(cè)量.
RunStatus試驗(yàn)狀態(tài)
此叮囑可允許用戶對(duì)試驗(yàn)的某些條件進(jìn)行限制,例如是否要校正電位和電流
的零點(diǎn),是否要檢查電極線接筏狀況,是否要iR降補(bǔ)償,試驗(yàn)數(shù)據(jù)是否要平滑,
以及通氮,攪拌和旋轉(zhuǎn)電極限制,等等.
MacroCommand宏叮囑
宏叮囑可允許用戶編輯一套可依次執(zhí)行的叮囑.叮囑很直觀,物理意義明
確.具體叮囑以及限制變量的動(dòng)態(tài)范圍可在宏叮囑的對(duì)話框中的Help(幫助)中
找到.假如你須要做一連串的試驗(yàn),或你要按確定的條件對(duì)電極進(jìn)行較困難的預(yù)
處理,宏叮囑可能會(huì)有幫助.寫(xiě)好的宏叮囑可以存儲(chǔ),以后可調(diào)出來(lái)再用.
OpenCircuitPotential開(kāi)路電位測(cè)量
用此叮囑可測(cè)量電解池的開(kāi)路電壓.
iRCompensationIR降補(bǔ)償
CHI6xxA和CHI7xxA具有正反饋iR降補(bǔ)償?shù)墓δ?要進(jìn)行iR降補(bǔ)償,首先是
進(jìn)行溶液內(nèi)阻的測(cè)量.選一個(gè)沒(méi)有電化學(xué)反應(yīng)的電位做測(cè)試.系統(tǒng)會(huì)報(bào)告電殂和
電解池時(shí)間常數(shù)的測(cè)量結(jié)果并進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試.用戶可確定是否要降低穩(wěn)定性來(lái)
提高補(bǔ)償?shù)某潭?每次變更靈敏度,自動(dòng)補(bǔ)償就矢效,須要重做電阻和穩(wěn)定性測(cè)
試.用戶也可選擇手動(dòng)補(bǔ)償.這時(shí)只要輸入希望補(bǔ)償?shù)淖柚稻托?但必需特殊當(dāng)
心不要過(guò)補(bǔ)償引起恒電位儀振蕩并造成電極損壞.
FilterSetting濾波器設(shè)定
CHI6xxA和CHI7xxA設(shè)有電位和電流信號(hào)的低通濾波器.一般狀況下軟件自
動(dòng)設(shè)定能很好地工作,但亦允許用戶手工設(shè)定.手工設(shè)定后確定不要遺忘重新設(shè)
成自動(dòng),否則試驗(yàn)條件變更會(huì)造成信號(hào)失真.
Cell電解池限制
此叮囑可用于限制通氣除氧,攪拌,汞電極的敲擊,以及電解池的臨時(shí)通
斷.儀器有通氣,攪拌和敲擊的TTL信號(hào)輸出.假如用戶有相應(yīng)的被限制設(shè)備且
與TTL匹配,就能實(shí)現(xiàn)這些動(dòng)作的自動(dòng)限制.對(duì)于CHI6xxA系列的儀器,此叮囑
還可設(shè)定三電極或四電極系統(tǒng).
StepFunction電位階躍函數(shù)
此叮囑可產(chǎn)生電位階躍信號(hào).可用于電極的預(yù)處理或其他用途.電極電位在
兩個(gè)值之間來(lái)回階躍,電位值和階躍時(shí)間可調(diào).啟動(dòng)后會(huì)顯示狀態(tài),但沒(méi)有數(shù)據(jù)
采集和顯示.
Preconditioning電極預(yù)處理
在每次試驗(yàn)前,可允許電極在三個(gè)電位下進(jìn)行預(yù)處理.三個(gè)電位及每個(gè)電位
下保持的時(shí)間長(zhǎng)短可調(diào).
RotatingDiskElectrode旋轉(zhuǎn)電極限制
對(duì)于CHI7xxA和CHI630A以上的儀器,有一個(gè)0-10V的電壓輸出,對(duì)應(yīng)于
()-10000RPM的旋轉(zhuǎn)速度限制.
StrippingMode溶出伏安法方式
除了循環(huán)伏安法外,其他伏安法技術(shù)都有相對(duì)應(yīng)的溶出法.當(dāng)溶出法設(shè)定后,
電沉積步驟會(huì)被加在一般伏安法的步驟之前.電沉積電位可以不同于溶出時(shí)電位
掃描的初始電位.
4.2.4Graphics圖形顯示
PresentDataPlot當(dāng)前數(shù)據(jù)作圖
此叮囑用于顯示當(dāng)前的數(shù)據(jù).圖形的顯示方式可通過(guò)GraphOption(圖形設(shè)
置),ColorandLegend(顏色和符號(hào))以及Font1字體)等叮囑設(shè)置.有些試驗(yàn)
技術(shù)有多種數(shù)據(jù)顯示方式(Help中給出了不同技術(shù)的不同顯示方式),可通過(guò)
GraphOption(圖形設(shè)置)叮囑來(lái)設(shè)置.例如ICV可允許你選擇隨意段的數(shù)據(jù)顯示,
CC可允許Q-t或Q-H/2的顯示,ACV可選擇確定值電流或相敏電流(隨意相位角
設(shè)定),SWV可顯示正反向或差值電流,IMP可顯示波德圖或奈奎斯特圖,等等.X
和Y軸可以拉大縮小。將鼠標(biāo)移至X或Y軸上,鼠標(biāo)的顯示會(huì)變成上下箭頭(Y軸)
或左右箭頭(X軸),這時(shí)按下鼠標(biāo)的左鍵,然后移動(dòng)鼠標(biāo),當(dāng)左鍵松開(kāi)時(shí),軸的
范圍就變更了。假如雙擊X或Y軸,會(huì)出現(xiàn)一個(gè)粕的設(shè)定的對(duì)話框,可用于變更
軸有關(guān)的一些設(shè)定。例如軸的標(biāo)記的表達(dá)除了用科學(xué)(Scientific)表達(dá)(例如一微安
表達(dá)為le-6A)外也可用工程(Engineering)的表達(dá)(例如一微安表達(dá)為luA).軸上的
標(biāo)記線數(shù)(Ticks)也可人工設(shè)定了。數(shù)據(jù)圖中可允許插入文字。用鼠標(biāo)在數(shù)據(jù)區(qū)域
中雙擊,會(huì)出現(xiàn)插入文字的對(duì)話框。鼠標(biāo)雙擊的位置也就是文字顯示的第一個(gè)字
母的左上角位置。文字的位置,字體,顏色,大小和旋轉(zhuǎn)角度都可調(diào)整。假如要
修改或刪除現(xiàn)有文字,可將鼠標(biāo)移至第一個(gè)字母的左上角,然后雙擊,這時(shí)會(huì)選
中現(xiàn)有文字。這時(shí)可作修改或刪除。假如將數(shù)據(jù)存盤(pán)的話,輸入的文字會(huì)和數(shù)據(jù)
一起被儲(chǔ)存C
DataProcAnalysis
DataPlot
0verlayPlots...
AddDatatoOverlay...
ParallelPlots...
AddDatatoParallel...
ZoomIn
ManualResults
Pe噸Definition...
X-YPlot...
PeakParameterPlot
SemilogPlot
SpecialPlots...
GraphOptions...
ColorandLegend
Font...
CopytoClipboAi-d
OverlayPlot數(shù)據(jù)重疊顯示
此叮囑可將多組數(shù)據(jù)重疊在同一張圖上以作比較.圖的X-Y軸的范圍取決于
當(dāng)前的數(shù)據(jù).也可用GraphOption(圖形設(shè)置)叮囑來(lái)鎖定(Freeze)XY軸的范
圍.選擇多文件可按住鍵盤(pán)上的CTRL鍵,同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名,
然后按0K鍵.
AddtoOverlay增加重疊顯示文件
假如已有多組數(shù)據(jù)在屏幕上重疊顯示,但還要再疊加一組或數(shù)組數(shù)據(jù),可用
此叮囑.此叮囑還能選擇不在同一個(gè)子書(shū)目中的數(shù)據(jù).
ParallelPlot數(shù)據(jù)平行顯示
此叮囑可將多組數(shù)據(jù)平行并排地顯示在屏幕上.這對(duì)不同試驗(yàn)技術(shù)所得到的
數(shù)據(jù)顯示及推斷特殊有用.
AddtoParallel增加平行顯示文件
假如已有多組數(shù)據(jù)在屏幕上平行顯示,但還要再加上一組或數(shù)組數(shù)據(jù),可用此叮
囑.此叮囑還能限制圖形的排列依次或選擇不在同一個(gè)子書(shū)目中的數(shù)據(jù).
ZoomIn局部放大顯示
用此叮囑可將局的數(shù)據(jù)放大顯示.按下工具欄的Zoomin鍵后,將鼠標(biāo)器移
至要放大的矩形區(qū)域的一個(gè)角.按下鼠標(biāo)器的左邊鍵然后移至矩形的對(duì)角.放開(kāi)
鼠標(biāo)器的鍵.該矩形區(qū)域的數(shù)據(jù)便占滿整個(gè)圖形顯示區(qū)域.用戶可多次放大局部
數(shù)據(jù)顯示.再按工具欄的Zoomin鍵,局部放大顯示的功能取消,全部數(shù)據(jù)重新
顯示在屏幕上.
ManualResults手工報(bào)告結(jié)果
通常程序會(huì)自動(dòng)搜尋峰或波,并報(bào)告峰或波的電位,高度和面積.假如由于
某種緣由,自動(dòng)報(bào)告的結(jié)果不精確,用戶可做手工峰或波的測(cè)量.按下工具欄的
ManualResuks鍵后,可用鼠標(biāo)器畫(huà)峰的基線.先將鼠標(biāo)器移至基線的一端,按下
鼠標(biāo)器的左鍵,然后移動(dòng)鼠標(biāo)器到基線的另一端,放開(kāi)左鍵.從峰值到基線的高
度,電位,以及峰和基線之間的面積都會(huì)報(bào)告出來(lái).對(duì)于類(lèi)似于極譜的波,則須
要用上述的方法定義兩條基線,即波前和波后的兩條基線.
PeakDefinition峰形定義
常見(jiàn)的電化學(xué)信號(hào)響應(yīng)可能是類(lèi)似丁高斯分布的對(duì)稱(chēng)峰(GausianPeak),
或是由于擴(kuò)散層變厚引起電流下降的拖尾峰(DiffusivePeak),或是類(lèi)似于極譜
波的穩(wěn)態(tài)響應(yīng)(SygmoidalWave).由于響應(yīng)的不同,搜尋和定義峰或波的方法
也不同.用此叮囑可定義峰或波的類(lèi)型.用戶并可選擇是否要報(bào)告峰或波的電位,
半峰電位,峰電流和峰面積.
X-YPlotX?Y數(shù)組作圖
這是一個(gè)用于二維數(shù)組作圖的工具.對(duì)于點(diǎn)數(shù)不多的工作曲線或其他數(shù)據(jù),
可手工輸入X-Y數(shù)組,座標(biāo)說(shuō)明,單位以及其他注解后作圖.這些數(shù)據(jù)也可存入
盤(pán)中以便以后調(diào)用.圖形的顯示方式可通過(guò)GmphOption(圖形設(shè)置),
ColorandLegend(顏色和符號(hào))以及Font(字體)等叮囑設(shè)置.
PeakParameterPlot峰參數(shù)作圖
此叮囑可允許將峰電流對(duì)掃描速度或掃描速度的根號(hào)作圖,將峰電位對(duì)掃描速度
的對(duì)數(shù)作圖.這在電化學(xué)探討中是特殊有用的.允選擇作圖的類(lèi)型,峰電位的范
圍,然后選擇哪些數(shù)據(jù)文件要求作圖.至少要三套數(shù)據(jù)(文件)才能作圖.用戶
還可確定是否要用最小二乘法報(bào)告斜率,截距,相關(guān)系數(shù).按0K鍵便將作圖.
SemilogPlot半對(duì)數(shù)圖
對(duì)于類(lèi)似于極譜圖的穩(wěn)態(tài)響應(yīng),半對(duì)數(shù)圖(電位相對(duì)于log(id-I)/I作圖)可幫
助確定半波電位,可逆性,以及電子轉(zhuǎn)移數(shù)等.手工作圖極為費(fèi)時(shí).利用此叮囑,
用戶只要輸入作半對(duì)數(shù)圖的電位范圍(通常是半波電位兩邊各59mV/n的范圍)
就行.用戶還可確定是否要用最小二乘法報(bào)告斜率,截距,相關(guān)系數(shù).按0K鍵
便將作圖.
GraphOption圖形設(shè)置
此叮囑用于調(diào)整數(shù)據(jù)圖形顯示的參數(shù)和微小環(huán)節(jié).用戶可選擇是否要注解,
試驗(yàn)條件和結(jié)果,圖形是否要有網(wǎng)格,峰測(cè)量基線是否要顯示,座標(biāo)軸是否要變
更方向,X和Y的范圍是否要鎖定,座標(biāo)軸的文字和單位是否要變更,電流是否
要表達(dá)成電流密度,電位軸是否要注明參比電極的類(lèi)型,以及圖的大小,等等.對(duì)
于許多電化學(xué)技術(shù),數(shù)據(jù)往往須要用不同的方式顯示,也可在此設(shè)置.例如CV
可允許你選擇隨意段的數(shù)據(jù)顯示,CC可允許Q-1或Q-tl/2的顯示,ACV可選擇確
定值電流或相敏電流(隨意相位角設(shè)定),SWV可顯示正反向或差值電流,IMP
可顯示波德圖或奈奎斯特圖,等等.
ColorandLegend顏色和符號(hào)
此叮囑可允許用戶調(diào)整曲線,座標(biāo)和背景的顏色.數(shù)據(jù)顯示可以是線條,點(diǎn),
或各種其他的符號(hào)或形態(tài).線條的粗細(xì),符號(hào)的大小也可調(diào)整.數(shù)據(jù)點(diǎn)的間隔也
可設(shè)置.
Font字體
此叮囑可設(shè)置數(shù)據(jù)圖形顯示時(shí)各種文字說(shuō)明的字體,大小和顏色.另外由于
不同的打印機(jī)關(guān)于字體旋轉(zhuǎn)的定義不同,Y軸的文字的旋轉(zhuǎn)角度或是90。,或是
27()。.假如你發(fā)覺(jué)打EF出來(lái)的數(shù)據(jù)圖的Y軸的文字方向反了,請(qǐng)用此叮囑選擇另
一旋轉(zhuǎn)角度.
CopytoClipboard復(fù)制到剪貼板
此叮囑可將屏幕上的數(shù)據(jù)圖形復(fù)制到剪貼板上.你可然后粘貼(Paste)到
文字處理器或其他軟件中.
4.2.5DataProc數(shù)據(jù)處理
s~~Sim~~View_Window
Data?
Smooth...
Derivatives...
Integration...
SemiintegandSemideriv...
Interpolation...
BaselineFitting&Subtraction...
LinearBaselineCorrect!on...
DataPointRemoving...
DataPointModifying...
BackgroiuidSubtraction...
SignalAveraging...
MathematicalOperation...
FourierSpectrum...
Smooth平滑
此叮囑用于平滑試驗(yàn)數(shù)據(jù).可有兩種方法進(jìn)行平滑:最小二乘法或付里葉變
換.最小二乘法可允許5至49點(diǎn)的平滑.點(diǎn)數(shù)取得越多,平滑效果越好,但也越
簡(jiǎn)潔造成數(shù)據(jù)失真.許多時(shí)候付里葉變換可給出很好的平滑效果且較小的失
真.付里葉變換平滑的截止值(Cutoff)取得越小,平滑效果越好,但也越易失
真.用戶還可確定是否試驗(yàn)結(jié)束后自動(dòng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑.
Derivative導(dǎo)數(shù)
此叮囑用于對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)求導(dǎo)數(shù).導(dǎo)數(shù)的階數(shù)可從一至五.最小二乘法的點(diǎn)數(shù)
為5至49點(diǎn).導(dǎo)數(shù)過(guò)程是高頻噪聲的放大過(guò)程,最小二乘法的點(diǎn)數(shù)取得越多,導(dǎo)
數(shù)數(shù)據(jù)越光滑,但也簡(jiǎn)潔造成數(shù)據(jù)失真.
Integration積分
此叮囑用于對(duì)試始數(shù)據(jù)積分.
Semiintegandsemideriv半微分半積分
此叮囑用于對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行半微分或半積分.半微分可將拖尾的擴(kuò)散峰變換
成對(duì)稱(chēng)峰,有助于辨別及定量測(cè)量.半積分可將推尾的擴(kuò)散峰變換成類(lèi)似極譜波
的穩(wěn)態(tài)響應(yīng),從而可用極譜理論分析數(shù)據(jù).
Interpolation插值
此叮囑用于在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間插值.插值后數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)是原始數(shù)據(jù)的2n倍.
BaselineCorrection基線校正
此叮囑可用于校正試驗(yàn)數(shù)據(jù)的基線,以便更好更精確地測(cè)量.用戶可用鼠標(biāo)
器確定基線.先將鼠標(biāo)器移至基線的一端,按下鼠標(biāo)器的左鍵,然后移動(dòng)鼠標(biāo)器
到基線的另一端,放開(kāi)左鍵.原始數(shù)據(jù)將減去輸入的基線,從而使得傾斜的基線
變得平坦.此叮囑還可用于直流電平的扣除.假如用戶用鼠標(biāo)器在想要扣除的直
流電平處定義一條水平基線,原始數(shù)據(jù)將減去這一電平.
DataPointRemoving數(shù)據(jù)點(diǎn)刪除
此叮囑用于刪除一些不須要的數(shù)據(jù)點(diǎn),但數(shù)據(jù)點(diǎn)刪除僅限于頭尾的數(shù)據(jù)點(diǎn).
DataPointModifying數(shù)據(jù)點(diǎn)修改
此叮囑用于修改數(shù)據(jù)點(diǎn).有時(shí)候由于某種已知偶然因素會(huì)造成數(shù)據(jù)點(diǎn)的明顯
偏差,例如靜汞滴電極的某一點(diǎn)接觸問(wèn)題造成零電流.此叮囑可用于修正數(shù)據(jù)而
不必重新測(cè)量整套數(shù)據(jù).須要強(qiáng)調(diào)的是,任何數(shù)據(jù)處理都會(huì)有記錄并隨文件存儲(chǔ)
起來(lái).打印數(shù)據(jù)圖形時(shí)或文字顯示數(shù)據(jù)時(shí),所進(jìn)行過(guò)的數(shù)據(jù)處理都會(huì)顯示出來(lái).
BackgroundSubtraction背景扣除
此叮囑用于背景扣除.要進(jìn)行背景扣除,先要做空白或背景試驗(yàn)并將數(shù)據(jù)存
入盤(pán)中.進(jìn)行樣品測(cè)量后可用此叮囑以背景試驗(yàn)數(shù)據(jù)文件做扣除.
SignalAveraging信號(hào)平均
用此叮囑可得到當(dāng)前數(shù)據(jù)和多個(gè)已儲(chǔ)存的相同試驗(yàn)條件的數(shù)據(jù)的平均值.信
號(hào)平均可提高信噪比,提高的倍數(shù)等于測(cè)量次數(shù)的根號(hào).
MathematicalOperation數(shù)學(xué)運(yùn)算
用此叮囑可對(duì)X或Y數(shù)組進(jìn)行加減乘除,指數(shù),對(duì)數(shù),平方,根號(hào),倒數(shù)等
各種數(shù)學(xué)運(yùn)算.例如電位減去平衡電位便可得到過(guò)電位,電流除以其最大值便得
到了歸一化的電流.
FourierSpectrum付里葉變換譜
此叮囑可將數(shù)據(jù)作付里葉變換從而得到頻譜.這對(duì)了解數(shù)據(jù)的性質(zhì),頻率范
圍等很有幫助.
4.2.6Analysis分析
Analysis
CalibrationCurve...
StandardAddition...
DataFileReport...
TimeDependence...
SpecialAnalysis...
CalibrationCurve校正曲線
用戶可輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和峰高以及未知樣品的峰高,用以計(jì)算校正曲線
的斜率,截距,相關(guān)系數(shù),以及未知樣品的濃度,并作校正曲線的圖.輸入的數(shù)
據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.
StandardAddition標(biāo)準(zhǔn)加入法
用戶可輸入未知樣品的峰高,加入標(biāo)準(zhǔn)樣品后的濃度和峰高,用以計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)
加入曲線的斜率,相關(guān)系數(shù),以及未知樣品的濃度,并作標(biāo)準(zhǔn)加入曲線.輸入的
數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后瓦調(diào)出再用.
DataFileReport數(shù)據(jù)文件分析報(bào)告
此叮囑可對(duì)多個(gè)數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度分析報(bào)告,用戶可輸入所感愛(ài)好的物質(zhì)種
類(lèi),所產(chǎn)生的峰電位的范圍,該物質(zhì)的校正曲線的斜率截距,峰的形態(tài),數(shù)據(jù)的
類(lèi)型(原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)).用戶然后可選擇要報(bào)告的數(shù)據(jù)文件,便能產(chǎn)
生有關(guān)這些數(shù)據(jù)文件的濃度分析報(bào)告.報(bào)告用文體文件的格式被存于硬盤(pán)中.同
一報(bào)告最多可報(bào)告的物質(zhì)種類(lèi)為四種.輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.
TimeDependence時(shí)間依靠關(guān)系
此叮囑可對(duì)一組數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度對(duì)時(shí)間的依靠關(guān)系的報(bào)告或作圖,用戶可輸入
所感愛(ài)好的物質(zhì)種類(lèi)所產(chǎn)生的峰電位的范圍,該物質(zhì)的校正曲線的斜率截距,峰
的形態(tài),數(shù)據(jù)的類(lèi)型(原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)).用戶然后可選擇要報(bào)告的數(shù)
據(jù)文件,便能產(chǎn)生有關(guān)這些數(shù)據(jù)文件的濃度對(duì)時(shí)間的依靠關(guān)系的報(bào)告.報(bào)告用文
體文件的格式被存于硬盤(pán)中.用戶也可作濃度對(duì)時(shí)間的依靠關(guān)系圖.輸入的數(shù)據(jù)
可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.
4.2.7Sim循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器
Sim
Mechanism...
Simulate
Mechanism反應(yīng)機(jī)理
CHI儀器的限制軟件同時(shí)還集成了循環(huán)伏安法的數(shù)字模擬器.模擬器接受快
速隱式有限差分法,具有很高的效率.算法的無(wú)條件穩(wěn)定性使其適合于涉及快速
化學(xué)反應(yīng)的困難體系.對(duì)于較低檔次的儀器,用戶只能模擬預(yù)給定的反應(yīng)機(jī)理.對(duì)
于較高檔次的儀器,用戶可輸入包括電子轉(zhuǎn)移,一級(jí)和二級(jí)化學(xué)反應(yīng)的隨意組
合.要進(jìn)行數(shù)字模擬,首先要輸入反應(yīng)機(jī)理,試驗(yàn)條件,濃度和動(dòng)力學(xué)參數(shù).用
戶可選擇擴(kuò)散體系和表面反應(yīng).假如用戶選擇模擬過(guò)程中同時(shí)顯示濃度剖面,可
得到各種有關(guān)物質(zhì)隨電位和時(shí)間變更的動(dòng)態(tài)濃度剖面圖.這對(duì)于理解電機(jī)過(guò)程極
有幫助.這也是一個(gè)很好的教學(xué)工具,可幫助學(xué)生直觀地了解濃差極化以及擴(kuò)散
傳質(zhì)過(guò)程.用戶還可選擇無(wú)量綱電流以及初始濃度是否處于平衡態(tài).輸入的機(jī)理
可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.
Simulate模擬
完成反應(yīng)機(jī)理,試驗(yàn)條件,濃度和動(dòng)力學(xué)參數(shù)等的數(shù)入后,可用此叮囑啟動(dòng)
模擬過(guò)程.留意某些型號(hào)的儀器只允許模擬預(yù)定義的反應(yīng)機(jī)理,而不允許用戶隨
意輸入反應(yīng)機(jī)理.
4.2.8View看
WindowHelp
DataInformation...
Equations...
Clock...
3Toolbar
3StatusBar
Datalnformation數(shù)據(jù)信息
此叮囑用于顯示當(dāng)前數(shù)據(jù)的基本性質(zhì),例如文件名,數(shù)據(jù)產(chǎn)生的時(shí)間和儀器
型號(hào),數(shù)據(jù)的注解,以及所進(jìn)行過(guò)的數(shù)據(jù)處理.
DataList數(shù)據(jù)列表
此叮囑用于將當(dāng)前數(shù)據(jù)以列表的形式給出.用戶可得到自變量和因變量(例
如電位和電流)的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系.列表的格式與文本文件相同.可用
TextFileFormat(文本文件格式)的叮囑來(lái)變更.
Equations有關(guān)的電化學(xué)方程式
此叮囑可用于顯示各種有關(guān)的電化學(xué)方法的方程式以及方程式中各種字母
和符號(hào)的物理意義和量綱.方程式的適用條件也都給出.這可便利數(shù)據(jù)解析,避
開(kāi)頻繁地查閱書(shū)籍資料.
Clock時(shí)鐘
此叮囑顯示當(dāng)前時(shí)間.
Toolbar工具欄
此叮囑可顯示或關(guān)閉工具欄.工具欄可提高軟件的運(yùn)用效率,便利.許多常
用的叮囑都在工具欄上有相應(yīng)的鍵.運(yùn)用工具欄的鍵只需按一下鼠表器就可執(zhí)行
一個(gè)叮囑,而運(yùn)用菜單則要按兩次鼠標(biāo)器才能執(zhí)行?個(gè)叮囑.用戶應(yīng)盡可能熟悉
工具欄上的鍵所代表的叮囑,以提高軟件運(yùn)用的效率.
StatusBar顯示狀態(tài)欄
此叮囑可顯示或關(guān)閉狀態(tài)欄.當(dāng)用戶將鼠標(biāo)器指向工具欄中的鍵或菜單中的
叮囑時(shí),該叮囑的意義會(huì)顯示在狀態(tài)欄的左面.右邊是試驗(yàn)技術(shù)的顯示.
4.2.9Help幫助
Help
「HelpTopics
AboutCHI...
HelpTopic幫助題目
用戶可用此叮囑查詢能供應(yīng)幫助的內(nèi)容和題目.
AboutCHI有關(guān)CHI
此叮囑會(huì)給出軟件的版本,版權(quán),以及CHInstruments的地址,電話,傳真,
E-mail地址,以便用戶干脆聯(lián)系.
5.常用電化學(xué)試驗(yàn)操作及參數(shù)設(shè)置
5.1循環(huán)伏安法運(yùn)用方法
5.1.1在限制界面中點(diǎn)擊叮圖標(biāo),選擇CyclicVoltammetry,點(diǎn)擊OK。
5.1.2在限制界面中點(diǎn)擊I□圖標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。
InitE(V):起始電位,?10-+10
HighE(V):最高電位,-10-+10
LowE(V):最低電位,-10-+10
InitialScan:起始掃描方向,Positive(陽(yáng)極)或者Negative陰極)
ScanRate(V/s):掃描速度,le-6—2000()
SweepSwgments:掃措圈數(shù),1—10(X)()0()
SampleInterval(V):樣品間隔,le-6-0.064
QuietTime(sec):靜止時(shí)間,0—100000
Sensitivity(A/V):靈敏度,le-12-0.1
HI660CElectrocheBical¥orkstation-[Untitled]■□X?
~"1FileSetupControlGraphicsDataProcAnalysisSimViewWindowHelp
口修舊|闌曲⑷詞@目戊|:|屈必|111|包聞E
ForHelp,pressFlCV3-Electrode
5.L3例如
設(shè)置參數(shù)如下:
得到的掃描曲線為:
^CHI660CElectrocheaicaJtorkxt?1ion-iPAIAI-GCfie.]
__.£ileCMilrelRMSocAnUy&tsSia以??linfovR,
Tini匕|到4|川寓■煙IOI詞々I剛川■!她
June2.200911:11:15
Tech:CV
File:PAMAM-GCE5.bin
InltE(V)=-0.2
HighE(V)=0.6
LowE(V)=-0.2
InltP/N=P
ScanRate(V/s)=0.1
Segment=4
SmplInterval(V)=0.001
QuietTime<3)-2
Sensitivity(A/V)=1e-5
Segment1:
Ep=0.217V
ip=-8.244e-5A
Ah=-6.053e-5C
Segment2:
Ep=0.129V
Ip=8.533e-5A
Ah=5.908削5c
Segment3:
0.600.500.400.300.200.100-0.10-0.20Ep=0.215V
ip=-8.336e-5A
Potential/VAh=-5.959e-5C
5.2微分脈沖伏安法運(yùn)用方法
5.2.1在限制界面中點(diǎn)擊『圖標(biāo),選擇DifferentialPulseVoltammetry,點(diǎn)擊OK。
ElectrocheBicalTechniques
Technique|%|
[DifferentialPulseVoltaFimetrvI^^Cancel
CyclicVoltammetryHelp|
LinearSwpVoltwnmetry
StaircaseVoltammetry
TafelPlot
Chroneamperometry
Chronecoulometry
DifferentialPulseVolta/nmetry
NormalPulseVoltammetry
DifferentialNormalPulseVoltamme
SquareWaveVoltammetry
A.C.Voltammetry
2ndHsrmonicA.C.Voltammetry
Ampercmetrici-tCurve
DifferentialPulseAmperometry
DoubleDifferentialPulseAmperome-
TriplePulseAmperometry
IntegratedPulseAmperometricDete-
BulkElectrolysiswithCoulometry
MydrocynamicModulationVoltammetr;
Sweep-StepFunctions
Multi-PotentialSteps
A.C.Impedance
Impedance-Time
Impedance-Potential
Chroncpotentiometry
ChroncpotentiometrywithCurrentR:
Multi-CurrentSteps
PotentiometricStrippingAnalysis
ElectrochemicalNoiseMeasurement
OpenCircuitPotential-Time
PolarographicMoc
5.2.2在限制界面中點(diǎn)擊!□圖標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。
TnitF.(V)t起始電位,-10-+10
FinalE(V):最高電位,-10—+10
IncrE(V):電位增幅,±0.001一±0.05
Amplitude(V):增幅,0.001—0.5
PulseWidth(sec):脈沖寬度,0.001—10
PulsePeriod(sec):脈沖周期,0.01—50
QuietTime(sec):靜止時(shí)間,0—10000()
Sensitivity(A/V):靈敏度,le-12—0.1
5.2.3例如
設(shè)置參數(shù)如下:
得到的曲線為:
生CHI660cElecttocheBicalVorkstation-[標(biāo)準(zhǔn)DPV]13回岡
Fil?S?tupControlGraphicsD?tftProcAnalysisSinVia*YindwHalp
Q|¥|ia|第TTIEI?|II|-IH」|⑶F?|LlelalAl匈I(mǎi)H|刷回利々
M”31.20820:21:25
TtchDPV
Fil?:MXOPV.bift
InitE(V)?0
VFinalE(V)?1
9lncrE(V)=0Q04
±Amplitude(V)?0X)6
PulsaWidth(s)sOX>5
WAHth(<)=nH1A
-PuigP?nod(s)?0.2
=QuietTim?(s)=2
》
.S6nsitM”8A0=1e-5
=
=Ep-0.416V
)ip-4457。8A
2--6.976e7VA
TorH?lp,press71DPVS-H0ctrode
5.3安培i-t曲線法
5.3.1在限制界面中點(diǎn)擊用圖標(biāo),如圖12,選擇Amperometrici?tCurve,點(diǎn)擊
OKo
Electroche*icalTechniques
Technique
erometrici-tCurvel
CyclicVoltammetry
LinearSweepVoltammetry
StaircaseVoltajnmetry
TafelPlot
Chronoamperometry
Chronocoulometry
DifferentialPulseVoltammetry
NormalPulseVoltammetry
DifferentialNormalPulseVoltamme-
SquareWaveVoltammetry
A.C.Volta/nmetry
2ndHarmonicA.C.Voltammetry_____
Amperometrici"tCurve
DifferentialPulseAmperometry
DoubleDifferentialPulseAmperome
TriplePulseAmperometry
IntegratedPulseAmperometricDete*
BulkElectrolysiswithCoulometry
HydrodynamicModulationVoltammetry
Sweep-StepFunctions
Multi-PotentialSteps
A.C.Impedance
Impedance-Time
Impedance-Potential
Chronopotentiometry
ChronopotentiometrywithCurrentR:
Multi-CurrentSteps
PotentiometricStrippingAnalysis
ElectrochemicalNoiseMeasurement
OpenCircuitPotential-Time
IpolarographicMo(
5.3.2在限制界面中點(diǎn)擊!□圖標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。
InitE(V):起始電位,-10-+1()
SampleInterval(s):采樣間隔,le-6-50
SamplingTime:全部測(cè)量時(shí)間,0.001—5e5
ScalesduringRun:運(yùn)行時(shí)梯度,1,2,3
QuietTime(sec):靜止時(shí)間,0—100000
Sensitivity(A/V):靈敏度,le-12—0.1
5.3.3例如
設(shè)置參數(shù)如下:
Aspero*etrici-tCurveParaaeters
InitE(V)
SampleInterval
RunTime(sec)
QuietTime(sec)
ScalesduringRun
Sensitivity(A/V)
AuxiliarySignalRecordingWhenSI>0.005
得到的曲線為:
CHI660CElectrocaeaicalVorkictation-(i-t(0.IUa]*02?ikl0uL+10>LPUS)]H同區(qū)I
_Zil?$3卬Mdtrol2r?ptucsRZifrocSi?Yi”
口修回倒iriri?iiii?!Tei坦HI創(chuàng)囿質(zhì)⑷Aiwijii下|制上々|/月到兇
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