《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定

β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定實(shí)例分析青霉素鈉色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下流動(dòng)相A–流動(dòng)相B（70：30）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm；取青霉素系統(tǒng)適用性對(duì)照品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定實(shí)例分析青霉素鈉取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取青霉素對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，其結(jié)果乘以1.0658，即為供試品中C16H17N2NaO4S的含量。測(cè)定法用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇-3.86%醋酸鈉溶液-4%醋酸溶液（742︰240︰15︰3）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。HPLC法外標(biāo)法（等度洗脫）色譜條件β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定實(shí)例分析頭孢氨芐及其制劑取本品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取頭孢氨芐對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。HPLC法外標(biāo)法（等度洗脫）測(cè)定法β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定實(shí)例分析頭孢氨芐及其制劑HPLC法外標(biāo)法（等度洗脫）進(jìn)樣量β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定實(shí)例分析頭孢氨芐及其制劑20μlHPLC法外標(biāo)法（等度洗脫）計(jì)算公式β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定實(shí)例分析頭孢氨芐及其制劑

HPLC法外標(biāo)法（等度洗脫）計(jì)算公式β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定實(shí)例分析頭孢氨芐及其制劑式中，AX為供試品的峰面積；AR為對(duì)照品的峰面積；CR為對(duì)照品溶液的濃度（mg/ml）；D為供試品溶液的稀釋倍數(shù)；V為供試品溶液初次配制的體積（ml）；m為供試品的取樣量（mg）。HPLC法外標(biāo)法（等度洗脫）β-內(nèi)酰胺類抗生素含量測(cè)定實(shí)例分析頭孢氨芐及其制劑按無(wú)水物計(jì)算，含頭孢氨芐（按C16H17N3O4S計(jì)）不得少于95.0%。限度要求知識(shí)鏈接等度洗脫與梯度洗脫HPLC法的洗脫方式通常分為等度洗脫和梯度洗脫。等度洗脫即在同一個(gè)樣品組分的分析周期中，流動(dòng)相的組成比例和流速恒定不變的洗脫方式。梯度洗脫是指在同一個(gè)分析周期中，隨著時(shí)間的變化按一定程序梯度性地改變洗脫液的比例（濃度配比、成分、離子強(qiáng)度、溶液極性等）或pH，以期將色譜柱中不同的組分洗脫出來(lái)的方法。梯度洗脫適用