《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-吩噻嗪類藥物的鑒別

吩噻嗪類藥物的鑒別一、化學(xué)法（一）與生物堿沉淀劑反應(yīng)，測定衍生物熔點(diǎn)。鹽酸氯丙嗪鑒別：取本品0.1g，加水20ml溶解后，加稀鹽酸3滴與三硝基苯酚試液10ml，靜置5小時(shí)，生產(chǎn)沉淀，濾過；沉淀用水洗滌后，以少量丙酮重結(jié)晶，于105℃干燥1小時(shí)，熔點(diǎn)為175-179℃。一、化學(xué)法（二）氧化顯色反應(yīng)氧化劑、硫酸、硝酸、過氧化氫ChP2020鹽酸氟奮乃靜鑒別：取本品5mg，加硫酸5ml溶解，即顯淡紅色，溫?zé)岷笞兂杉t褐色。一、化學(xué)法（三）與鈀離子配合呈色反應(yīng)吩噻嗪類藥物分子結(jié)構(gòu)中的二價(jià)硫可與金屬鈀離子形成紅色配合物。而其氧化產(chǎn)物砜和亞砜則無此反應(yīng)，專屬性強(qiáng)。紅色一、化學(xué)法（三）與鈀離子配合呈色反應(yīng)癸氟奮乃靜ChP2020（2）取本品約50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化鈀溶液3ml，即有沉淀生成，并顯紅色，再加過量的氯化鈀溶液，顏色變深。鑒別一、化學(xué)法（四）含鹵素取代基的反應(yīng)ChP2020癸氟奮乃靜鑒別：本品15?20mg，加碳酸鈉與碳酸鉀各約0.lg，混勻，在600℃熾灼15?20分鐘，放冷，加水2ml使溶解，加鹽酸溶液(1→2)酸化，濾過，濾液加茜素鋯試液0.5ml，應(yīng)顯黃色。（五）氯化物的鑒別反應(yīng)二、光譜法（一）紫外法藥物溶劑濃度μg/mlλmax（nm）E鹽酸異丙嗪鹽酸（0.1mol/L）6249883-937鹽酸氯丙嗪鹽酸（9→1000）5254915306奮乃靜甲醇7258，313鹽酸氟奮乃靜鹽酸（9→1000）10255553-593癸氟奮乃靜乙醇10260鹽酸三氟拉嗪鹽酸（1→20）10256630二、光譜法（一）紫外法UV和IR奮乃靜ChP2020

鑒別二、光譜法（二）IR法UV和IR奮乃靜ChP2020本品的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集243圖）一致三、色譜法（一）TLC法ChP2020采用此法鑒別鹽酸異丙嗪片及注射液。鹽酸異丙嗪注射液鑒別：取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇-二乙胺（95:5)溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸異丙嗪對照品，加甲醇-二乙胺（95：5)溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為對照品溶液。三、色譜法（一）TLC法ChP2020采用此法鑒別鹽酸異丙嗪片及注射液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以己烷-丙酮-二乙胺（8.5:1:0.5)為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。三、色譜法（二）HPLC法ChP2020采用此法鑒別鹽酸異丙嗪片劑及注射液。鹽酸異丙嗪片注射液鑒別