《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-苷類藥物分析

苷類藥物分析代表性藥物洋地黃毒苷地高辛甲地高辛去乙酰毛花苷強(qiáng)心苷元為甾體的衍生物，其C17上連有不飽和的內(nèi)酯側(cè)鏈本類藥物主要是甾體強(qiáng)心苷類一、藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)關(guān)系分析地高辛（digoxin）白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味苦。在吡啶中易溶,在水中幾乎不溶。洋地黃毒糖一、藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)關(guān)系分析洋地黃毒苷(digitoxin)白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭。洋地黃毒苷在氯仿中略溶；幾乎不溶于水。

洋地黃毒糖CH3一、藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)關(guān)系分析去乙酰毛花苷(deslanoside)白色的結(jié)晶性粉末；無臭，味苦；有引濕性；在甲醇中微溶，幾乎不溶于水。在其苷元的C17上含有五元環(huán)不飽和內(nèi)酯，在堿性乙醇溶液中與二硝基苯甲酸作用顯紅紫色，即呈Kedde反應(yīng)。洋地黃毒糖CH3葡萄糖一、藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)關(guān)系分析甲地高辛(metildigoxin)白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭，味苦；在氯仿中略溶，在水中幾乎不溶。

磁麻糖CH3010302水解——三氯化鐵-冰醋酸反應(yīng)。苷元C17上的丁烯內(nèi)酯部分——與芳香硝基化合物形成有色的配陰離子，可用于比色。色譜鑒別：紙色譜鑒別中三氯醋酸系與本品分子中的α-去氧糖發(fā)生顏色反應(yīng)，在紫外燈下檢視可見熒光斑點(diǎn)，加入過氧化氫則可使反應(yīng)更加靈敏。紙色譜、薄層色譜及高效液相色譜均應(yīng)用于本類藥物的鑒別。一、藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)關(guān)系分析二、鑒別試驗(yàn)（一）三氯化鐵—冰醋酸反應(yīng)屬α-去氧甲基五碳糖的反應(yīng)。也稱Keller-Killani反應(yīng)。強(qiáng)心苷分子中的糖為α-去氧糖，苷水解后生成的α-去氧糖與三氯化鐵冰醋酸溶液呈靛藍(lán)色。二、鑒別試驗(yàn)（二）3，5-二硝基苯甲酸反應(yīng)（即Kedde反應(yīng)）去乙酰毛花苷鑒別：取本品約2mg，置試管中，加乙醇2ml溶解后，加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液各10滴，搖勻，溶液即顯紅紫色。苷元的C17上的五元環(huán)不飽和內(nèi)酯乙醇二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液各10滴

溶解紫紅色二、鑒別試驗(yàn)（三）色譜法3HPLC1紙色譜法

2TLC三、雜質(zhì)檢查檢查：分離過程中可能帶入的某些雜質(zhì)。藥物名稱特殊雜質(zhì)限量檢查方法地高辛洋地黃毒苷限量為6%紙色譜法洋地黃毒苷洋地黃皂苷限量檢查取本品10mg溶于2ml乙醇中，加膽甾醇的乙醇掖，緩緩振搖，10分鐘內(nèi)不得發(fā)生沉淀去乙酰毛花苷其他苷類物質(zhì)雜質(zhì)總量不得過10%薄層色譜法甲地高辛有關(guān)物質(zhì)5%高效液相色譜表10-5強(qiáng)心苷類藥物中存在的特殊雜質(zhì)、允許的限量以及檢