考點(diǎn)22 物質(zhì)的制備綜合-五年（2020-2024）高考化學(xué)真題專項(xiàng)分類匯編

五年（2020-2024）高考真題專項(xiàng)分類匯編PAGEPAGE6考點(diǎn)22物質(zhì)的制備綜合—五年（2020—2024）高考化學(xué)真題專項(xiàng)分類匯編可能用到的相對(duì)原子質(zhì)量：H-1C-12N-14O-16Na-23S-32Cl-35.5K-39Cr-52Fe-56Co-59Cu-64Br-80W-184填空題1．[2024年河北高考真題]市售的溴（純度99%）中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置如圖（夾持裝置等略），將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為__________；溶液的作用為______________________；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________。（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至___________（填儀器名稱）中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成的離子方程式為______________________。（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為______________________和______________________。（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克（以計(jì)），則需稱取___________（用含m的代數(shù)式表示）。（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用___________，濾液沿?zé)诹飨隆?．[2024年山東高考真題]利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示（夾持裝置略）。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)（發(fā)生反應(yīng)：），立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進(jìn)入F，滴定過(guò)程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)。回答下列問(wèn)題：（1）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______（填標(biāo)號(hào)）。A.玻璃棒 B.1000mL錐形瓶 C.500mL容量瓶 D.膠頭滴管（2）裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為_______。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子（見放大圖），目的是_____________________。（3）該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________；滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_______（用代數(shù)式表示）。（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)的生成，粉塵在該過(guò)程中的作用是_____________________；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，原因是_____________________；若滴定過(guò)程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，測(cè)定結(jié)果會(huì)_______（填“偏大”“偏小”或“不變”）。3．[2024年湖南高考真題]亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和0.76gCu粉置于100mL乙腈中反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖（加熱、夾持等裝置略）如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無(wú)色藍(lán)色回答下列問(wèn)題：（1）下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是______（填標(biāo)號(hào)）；A.B.C.D.E.（2）裝置I中儀器M的名稱為_________；（3）裝置I中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_____________________；（4）裝置I和Ⅱ中氣球的作用是_____________________；（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是_____________________；（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是____（填標(biāo)號(hào)）；A.水 B.乙醇 C.乙醚（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為________（用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù)）。4．[2023年河北高考真題]配合物在分析化學(xué)中用于的鑒定，其制備裝置示意圖（夾持裝置等略）及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再?gòu)膬x器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：ⅰ乙醇、乙醚的沸點(diǎn)分別是；ⅱ的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問(wèn)題：（1）儀器a的名稱是_______，使用前應(yīng)_______。（2）中鈷的化合價(jià)是_______，制備該配合物的化學(xué)方程式為_______。（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是_______。（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是_______。（5）已知：（亮黃色）足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為_______%。（6）實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來(lái)的火焰顏色相同時(shí)，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，_______。5.[2021年遼寧高考真題]磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過(guò)程如下（各步均在

氛圍中進(jìn)行）：①稱取

，配成

溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入

溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將

溶液以

的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過(guò)濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在

干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：

（1）儀器a的名稱是_______；使用恒壓滴液漏斗的原因是_______。（2）實(shí)驗(yàn)室制取有多種方法，請(qǐng)根據(jù)元素化合物知識(shí)和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為_______，對(duì)應(yīng)的裝置為_______（填標(biāo)號(hào)）。可供選擇的試劑：、、、、飽和、飽和可供選擇的發(fā)生裝置（凈化裝置略去）：（3）三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和，離子方程式為_______。（4）為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。A.采用適宜的滴液速度B.用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解C.在空氣氛圍中制備D.選擇適宜的焙燒溫度（5）步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為_______；使用乙醇洗滌的目的是_______。（6）該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為_______（保留3位有效數(shù)字）。6.[2021年山東高考真題]六氯化鎢（）可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢還原為金屬鎢(W)再制備，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）檢查裝置氣密性并加入。先通，其目的是___________；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通，對(duì)B處溢出的進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為__________，證明已被完全還原的現(xiàn)象是______________。（2）完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通；⑥……堿石灰的作用是________；操作④是____________________，目的是_______________。（3）利用碘量法測(cè)定產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為；再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將轉(zhuǎn)化為可溶的，通過(guò)離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：；交換結(jié)束后，向所得含的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：；反應(yīng)完全后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗的溶液，則樣品中(摩爾質(zhì)量為)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，則滴定時(shí)消耗溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。7.[2020年江蘇高考真題]

[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為

實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在題B圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50nL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中控制pH約為9步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至15℃，過(guò)濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得羥基乙酸鈉。

（1）步驟1中，B圖所示的裝置中儀器A的名稱是；逐步加入NaOH溶液的目的是。（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是。（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率（填“增大”或“減小”）；去除活性炭的操作名稱是。8．[2023年遼寧高考真題]2—噻吩乙醇（）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ.水解。恢復(fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。回答下列問(wèn)題：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_________。a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯（）的原因是___________________________。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為___________________________。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是__________________。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是___________________________。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是__________________（填名稱）；無(wú)水的作用為________。（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_________（用計(jì)算，精確至0.1%）。9.[2022年浙江高考真題]氨基鈉（）是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置（夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略）制備：

簡(jiǎn)要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。

請(qǐng)回答：（1）的作用是__________；裝置B的作用是__________。（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案__________。（3）步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有__________。（4）下列說(shuō)法不正確的是__________。A.步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B.步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無(wú)火焰，則反應(yīng)已完成C.步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D.產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐校?）產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品→（）→（）→（）→計(jì)算a.準(zhǔn)確加入過(guò)量的水b.準(zhǔn)確加入過(guò)量的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑（變色的pH范圍4.4~6.2）e.滴加石蕊指示劑（變色的pH范圍4.5~8.3）f.滴加酚酞指示劑（變色的pH范圍8.2~10.0）g.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定10.[2020年全國(guó)高考真題]聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無(wú)水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點(diǎn)266K。反應(yīng)方程式及主要裝置示意圖如下：

回答問(wèn)題：（1）儀器A的名稱是_____，作用是。（2）將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應(yīng)方程式為_。（3）浴槽中可選用的適宜冷卻劑是(填序號(hào))。序號(hào)冷卻劑最低溫度/℃甲NaCl-冰(質(zhì)量比1：3)-21乙-冰(質(zhì)量比1.43：1)-55丙液氨-33（4）補(bǔ)齊操作步驟選項(xiàng)為：a.向三口瓶中通入一定量異丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷①(填編號(hào))；②待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫度；③(填編號(hào))；④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時(shí)間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。（5）測(cè)得成品平均相對(duì)分子質(zhì)量為，平均聚合度為。

——★參考答案★——1．答案：（1）直形冷凝管；抑制液溴與水反應(yīng)；除去；（2）蒸餾燒瓶；（3）冷凝；減少溴的揮發(fā)（4）（5）玻璃棒引流解析：（1）由儀器C的構(gòu)造特點(diǎn)及在實(shí)驗(yàn)中的作用可知，儀器C為直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴與水反應(yīng)，并可將還原為，蒸餾時(shí)增大液溴的餾出量。儀器D中溶液吸收蒸餾出的和，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，溴和碘分別轉(zhuǎn)化為-1價(jià)，碳被氧化為，由于餾分中的含量少，故D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是。（2）由（1）中分析可知，D中有生成，則將儀器D中接收的溶液轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，邊加熱邊向其中滴加酸性溶液，將氧化生成單質(zhì)碘，離子方程式是。（3）（2）中所得固體R的主要成分為KBr，蒸餾裝置中KBr被氧化為溴蒸氣，進(jìn)入裝置D中遇冷的蒸餾水液化，沉入蒸餾水底部，蒸餾水起到冷凝和減少溴的揮發(fā)的作用。（4）由氧化還原反應(yīng)得失電子守恒可得關(guān)系式：，KBr全部反應(yīng)，則，故稱取的為。（5）轉(zhuǎn)移濾液時(shí)要用玻璃棒引流，使濾液沿著燒杯內(nèi)壁流下。2．答案：（1）AD（2）濃硫酸；防止倒吸。（3）當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無(wú)色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；（4）催化劑；通入F的氣體溫度過(guò)高，導(dǎo)致部分升華，從而消耗更多的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液；不變解析：（1）取的堿性溶液和一定量的KI固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液（稀釋了50倍后的濃度為），需要用堿式滴定管或移液管量取的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體，需要在燒杯中溶解KI固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。（2）裝置B和C的作用是充分干燥，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒?，若球泡?nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。（3）該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過(guò)量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)指示滴定終點(diǎn)的，因此，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無(wú)色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及、可得關(guān)系式，若滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，則，，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化的氧化反應(yīng)從而促進(jìn)的生成，因此，粉塵在該過(guò)程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫度過(guò)高，可能導(dǎo)致部分升華，這樣就要消耗更多堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大；若滴定過(guò)程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，得到被還原為，仍能得到關(guān)系式，測(cè)定結(jié)果會(huì)不變。3．答案：（1）D（2）球形冷凝管（3）溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色（4）排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化（5）有利于結(jié)晶析出，提高產(chǎn)品產(chǎn)率及純度（6）B（7）81.2%解析：（1）表示需佩戴護(hù)目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，表示必須洗手，答案為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍(lán)色，在乙腈中為無(wú)色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，可證明已充分反應(yīng)完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。（5）為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。（6）為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與的極性差，進(jìn)而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，答案為B。（7）的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。4．答案：（1）分液漏斗；檢漏（2）+3；（3）增加的溶解度（4）加速產(chǎn)品干燥（5）80.0（6）透過(guò)藍(lán)色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素解析：（1）由題給裝置圖可知，儀器a的名稱為（球形）分液漏斗，分液漏斗可用于添加液體，使用前需先檢查是否漏液。（2）根據(jù)化合物中各元素化合價(jià)代數(shù)和為0，結(jié)合題中信息可知，中Co的化合價(jià)為+3；根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟可知，體系中反應(yīng)物有，目標(biāo)產(chǎn)物為，中+2價(jià)Co被氧化為中+3價(jià)Co，作氧化劑，自身被還原為，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，可得制備反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（3）根據(jù)已知信息ⅱ可知，的溶解度隨溫度的升高而逐漸增大，故在常溫時(shí)不能完全溶解于15.0mL蒸餾水，因此用熱蒸餾水可保證其全部溶解，有利于后續(xù)反應(yīng)進(jìn)行。（4）步驟③的最終目的是得到較純凈的產(chǎn)品，首先需要使其從濾液中析出，加入95%乙醇的作用是促進(jìn)晶體析出，固液分離后再用乙醇洗滌是為了洗去晶體表面殘留的雜質(zhì)離子，洗滌后的固體產(chǎn)品表面仍覆有少量水和乙醇，由已知信息ⅰ可知，乙醚的沸點(diǎn)與乙醇相比更低，更易揮發(fā)，因此，再用乙醚洗滌的目的是加快產(chǎn)品的干燥。（5）由題給反應(yīng)可得關(guān)系式：，，，，產(chǎn)品純度為。（6）檢驗(yàn)鉀元素的存在常使用焰色試驗(yàn)，具體操作為將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來(lái)的火焰顏色相同時(shí)，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰顏色，若為紫色，則含鉀元素。

5、（1）答案：（球形）冷凝管；平衡氣壓，便于液體順利流下解析：結(jié)合圖示裝置可知儀器a的名稱為球形冷凝管。實(shí)驗(yàn)中使用恒壓滴液漏斗，利于平衡壓強(qiáng)，便于液體順利流下。（2）答案：（或）；A（或B）解析：結(jié)合所給藥品和實(shí)驗(yàn)裝置考慮可用裝置A或裝置B制備，其化學(xué)方程式分別為和。（3）答案：解析：三頸燒瓶中溶液與KOH溶液共熱可生成Fe和，根據(jù)得失電子守恒等可配平該離子方程式為。（4）答案：AD解析：為保證產(chǎn)品性能，使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，應(yīng)采用適宜的滴液速度，且選擇適宜的焙燒溫度；若用鹽酸代替KOH溶液，可能導(dǎo)致Fe、部分溶解，若在空氣氛圍中制備，易被氧化，故選AD。（5）答案：稀硝酸和硝酸銀溶液；除去晶體表面水分，便于快速干燥解析：實(shí)驗(yàn)中洗滌主要是洗去沉淀表面的，應(yīng)向最后一次洗滌液中加入稀硝酸和溶液，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀已洗滌干凈。使用乙醇洗滌，是利用了乙醇的揮發(fā)性，便于黑色沉淀快速干燥。（6）答案：90.0%解析：9.95g的物質(zhì)的量為9.95g÷199g/mol=0.05mol，根據(jù)反應(yīng)中的離子方程式可得關(guān)系式解得，而實(shí)際得到3.24g產(chǎn)品，則該實(shí)驗(yàn)中所得磁性材料的產(chǎn)率為。6、（1）答案：排除裝置中的空氣；直形冷凝管；不再有水凝結(jié)解析：本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)及滴定的相關(guān)計(jì)算。用還原制備W，裝置中不能有空氣，以先通，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；反應(yīng)過(guò)程中有水生成，所以能證明已被完全還原的現(xiàn)象是不再有水凝結(jié)。（2）答案：吸收多余氯氣，防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；再次通入；排除裝置中的解析：由題給信息可知極易水解，W與反應(yīng)制取時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；在操作⑤加熱，通之前，裝置中有多余的，需要除去，所以操作④是再次通入，目的是排除裝置中的。（3）答案：①；②；不變；偏大解析：①稱量時(shí)加入足量的，蓋緊稱重為，由于易揮發(fā)，開蓋時(shí)要揮發(fā)出來(lái)，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重，則揮發(fā)出的的質(zhì)量為，再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出的，蓋緊稱重為，則樣品質(zhì)量為。②滴定時(shí)，根據(jù)關(guān)系式：、，樣品中，，則樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；根據(jù)測(cè)定原理，稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，揮發(fā)的的質(zhì)量增大，偏小，但的質(zhì)量不變，則滴定時(shí)消耗溶液的體積將不變，樣品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將偏大。7、（1）答案：（回流）冷凝管；防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH解析：儀器A是（回流）冷凝管，起冷凝呵流的作用。題述制備反應(yīng)是放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液，可以防止升溫太快；反應(yīng)過(guò)程中需控制pH約為9，逐步加入NaOH溶液還可以控制反應(yīng)體系的pH，防止體系的堿性太強(qiáng)。（2）答案：防止暴沸解析：蒸餾時(shí)向蒸餾燒瓶中加人沸石或碎瓷片可以防止液體暴沸，保證實(shí)驗(yàn)安全。（3）答案：減??；趁熱過(guò)濾解析：步驟3中，若將粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水中，則在步驟4中溶于水的產(chǎn)品增多，析出的晶體會(huì)減少，從而導(dǎo)致產(chǎn)率減小。羥基乙酸鈉易溶于熱水，活性炭不溶于水，為防止羥基乙酸鈉從溶液中析出，分離出活性炭時(shí)應(yīng)趁熱過(guò)濾。（4）答案：提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）解析：因?yàn)榱u基乙酸鈉微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑，所以將去除活性炭后的溶液加到適量的乙醇中，可以使羥基乙酸鈉充分析出，提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）。8．答案：（1）c（2）吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵（3）（4）分批、多次加入（5）與2-噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生的反應(yīng)，使水解更徹底（6）球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分（7）70.0%解析：（1）該實(shí)驗(yàn)條件下，乙醇、水、液氨均會(huì)與Na反應(yīng)，而步驟Ⅰ的目的是熔化鈉，故液體A應(yīng)選甲苯。（2）吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵，而噻吩分子間只有范德華力，故噻吩沸點(diǎn)低于吡咯。（3）根據(jù)題目信息及原子守恒可知，步驟Ⅱ中噻吩和Na反應(yīng)生成噻吩鈉和：。（4）為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，應(yīng)控制投料量和投料速度，可分批、多次加入試劑。（5）2-噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生2-噻吩乙醇和NaOH，用鹽酸調(diào)節(jié)pH可中和NaOH，促進(jìn)水解平衡正向移動(dòng)，使水解進(jìn)行更徹底。（6