含粗粒金礦石樣品加工技術(shù)規(guī)范_第1頁
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文檔簡介

1含粗粒金礦石樣品加工技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了含粗粒金礦石樣品加工、重砂分離-分析以及金含量計算整個流程的要求,描述了對應(yīng)的試驗方法。本文件適用于含粗粒金礦石樣品加工、重砂分離-分析金含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB474煤樣的制備方法DZ/T0130.3地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分:巖石礦物樣品化學(xué)成分分析3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1含粗粒金礦石Coarsegrainedgoldore對加工至粒徑小于0.25mm后的樣品,采用人工重砂法鑒定,粒徑為0.07mm~0.3mm的自然金占金總量≥20%或粒徑為0.3mm~0.5mm的自然金占金總量≥10%,稱為含粗粒金礦石。3.2重砂分離-分析Heavysandseparationanalysis采用人工或機械重砂分離的方法,將含粗粒金的重礦物與含微細(xì)粒金礦的輕礦物分離,并分別測定重礦物和輕礦物中金含量的方法。3.3加權(quán)平均值weightedaverage加權(quán)平均值是根據(jù)權(quán)數(shù)的不同進行的平均數(shù)的計算,本文件所指的加權(quán)平均值,是根據(jù)重礦物和輕礦物樣品中金的含量及其重量,計算樣品中金含量的總均值4要求4.1加工過程要求4.1.1用于試驗樣品的重量宜達到15kg±2kg,或?qū)κ盏降臉悠啡坑糜谠囼?,不得棄樣或縮分部分樣品。4.1.2首次縮分樣品的加工粒徑應(yīng)小于1mm,縮分前樣品加工的損失率應(yīng)小于5%。4.1.3采用逐級混勻縮分,重砂淘洗樣品的質(zhì)量不少于1000g,縮分誤差不大于3%。4.1.4重砂樣品加工粒徑應(yīng)控制在小于0.25mm范圍。4.1.5采用重砂分離,重礦物金富集率應(yīng)大于70%,樣品損耗率應(yīng)小于2%,保留重砂樣品的質(zhì)量宜控2制在5g~30g。4.1.6稱量重砂樣品質(zhì)量的允許相絕對誤差小于0.01g;稱量輕礦物質(zhì)量的允許絕對誤差小于1g。4.1.7對輕礦物樣品混勻縮分,保留金化學(xué)分析樣品的質(zhì)量不少于200g,加工后的樣品粒徑應(yīng)小于0.074mm。4.2金含量分析要求4.2.1重砂樣品(4.1.5)不用焙燒全部用于金含量分析??砂凑崭戒汚.1.1、A.2、A.3的要求制備樣品溶液,采用原子吸收分光光度法或氫醌滴定法測定重砂樣品中金的含量。4.2.2按照附錄A.1.2、A.2、A.3的要求制備樣品溶液,采用原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定輕礦物樣品中金的含量。4.2.3按照附錄A.3.3給出的計算公式,計算樣品中金的含量。4.2.4重砂分離-分析方法檢出限為w(Au)/10-6=0.3。5試驗方法(加工流程)圖1樣品加工流程5.1設(shè)施、設(shè)備和工具5.1.1制樣室(包括制樣、存樣、干燥等房間)應(yīng)寬大敞亮,要有除塵設(shè)備,地面為水泥地面,推摻縮分區(qū)還需要在水泥地面上鋪以厚度3mm以上的橡膠墊。5.1.2分析天平,感量1mg5.1.3天平,感量0.1g。5.1.4顎式破碎機,出料粒徑小于5mm5.1.5對輥破碎機,出料粒徑小于1mm。5.1.6圓盤破碎機,出料粒徑小于0.25mm。35.1.7棒磨機或環(huán)擊振蕩破碎機,最小加工粒徑小于0.074mm。5.1.8二分器,滿足GB474-2008中7.4.1的要求。5.1.9圓形鋁制淘洗盤,直徑和深度分別為50cm和7cm5.1.10空氣壓濾機。5.1.11控溫范圍100℃~105℃。5.1.12金屬套篩:粒徑分別為:0.25mm,0.425mm,0.074mm。5.1.13稱量瓶,50mL。5.2加工試驗5.2.1實驗室對收到的樣品應(yīng)核對并稱量記錄樣品質(zhì)量。5.2.2按圖1所示流程進行樣品的加工。將樣品(5.2.1)用顎式破碎機(5.1.4)加工(粗碎)至粒徑小于10mm后,再用對輥破碎機(5.1.5)將樣品加工(中碎)至粒徑小于1mm。5.2.3采用堆錐法混勻(堆錐5次~7次)樣品(5.2.2混勻后的樣品多次通過二分器(5.1.8)縮分,使最終獲得2份大于1kg的樣品(1份用于基本分析,另1份作為內(nèi)檢或外檢樣品的備份樣品每次通過二分器(5.1.8)后,應(yīng)交替從兩側(cè)接收器中,收取留樣,合并留樣作為副樣保存;縮分時應(yīng)使樣品呈柱狀沿二分器長度來回擺動均勻倒入格槽,并控制速度。5.2.4取1份樣品(5.2.3)采用圓盤破碎機(5.1.6)加工至粒徑全部通過0.25mm。準(zhǔn)確計量(精確至1g)用于重砂分離的樣品質(zhì)量M(g)。5.2.5將重砂樣品(5.2.4)全部置于圓形鋁制淘洗盤(5.1.9在裝有水的盆中仔細(xì)掏出重礦物,必要時再進行1次-2次的精淘,重礦物的樣品量宜小于30g。也可采用其他經(jīng)驗證能滿足分離要求的機械分離方法。5.2.6用水將重礦物樣品小心轉(zhuǎn)移入稱量瓶中(5.2.13倒出多余水分,蓋上蓋(留一小縫)置于干燥箱(5.1.11)中,于60℃~80℃的條件下將樣品A(重礦物樣品)烘至恒重,用天平(5.1.2)稱量,精確至0.01g,記錄樣品A的質(zhì)量M1(g樣品A全部用于金含量的分析。5.2.7將余下的樣品溶液用空氣壓濾機(5.1.10)過濾,濾餅置于干燥箱(5.1.11)中60℃~80℃的條件下烘至質(zhì)量不再發(fā)生變化,得樣品B(輕礦物樣品用天平(5.1.3)稱量,確至1g,得樣品B的5.2.8將樣品B混勻縮分,分取不少于200g樣品置于棒磨機或環(huán)擊振蕩破碎機(5.2.7)中,加工至樣品粒徑小于0.074mm,得輕礦物化學(xué)分析樣。5.3試驗記錄5.3.1樣品加工記錄主要信息。a)樣品質(zhì)量(gb)樣品加工至粒徑小于5mm時的質(zhì)量(gc)樣品加工至粒徑小于1mm時的質(zhì)量(gd)縮分次數(shù)、待加工重砂樣品質(zhì)量(g)、縮分誤差、加工后樣品質(zhì)量;e)加工至1mm時,樣品質(zhì)量;f)分離后重砂樣品的質(zhì)量;g)分離后輕礦物樣品的質(zhì)量;h)各加工環(huán)節(jié)的損失率。5.3.2參照附錄B提供的記錄表中的信息保留試驗記錄6加工樣品均勻性驗證46.1樣品加工重復(fù)性檢驗比例及金含量檢測結(jié)果的相對偏差應(yīng)滿足DZ/T130.3的要求。6.2重砂分離-分析方法的再現(xiàn)性限R=0.3059X0.90455重砂分離分析方法金含量的測定A.1樣品A溶液制備A.1.1將樣品A(5.2.6)全部轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中,加入30mL~50mL王水溶液(1+1加蓋于電熱板加熱微沸1h,取蓋,繼續(xù)加熱至溶液總體積15mL~20mL,冷卻后加入100mL水及1mL~5mL聚氧化乙烯溶液(5g/L)使硅膠絮凝,攪勻。A.1.2將樣品溶液(A.1.1)倒入已制備好的活性炭紙漿吸附柱上的布氏漏斗中,抽濾,用熱鹽酸溶液(1+19)洗滌錐形瓶及殘渣4次~5次,取下布氏漏斗,用熱氟化氫銨溶液(250g/L)洗滌吸附柱7次~8次,再用熱鹽酸溶液(1+19)洗滌7次~8次,熱水洗7次~8次。停止抽濾,將活性炭紙漿移入40mL瓷坩堝中,用小張濾紙擦凈殘留的活性炭,合并于坩堝中。A.1.3將坩堝(A.1.2)置于電爐上,待坩堝中物料干燥炭化后,移入700℃馬弗爐中灼燒至完全炭化并保溫20min,取出坩堝冷卻。于坩堝中加入10mL王水溶液(1+1低溫加熱溶解并蒸至2mL~3mL時取下,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,混勻。得樣品溶液A,待原子吸收光譜法或~氫醌容量法測定金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.2樣品B溶液制備A.2.1將樣品B(5.2.8)置于馬弗爐中,室溫升至750℃,保溫2h。冷卻后轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中,加入50mL王水溶液(1+1樣品中含鐵少時,加入3mL三氯化鐵溶液(5.1.6搖勻加蓋。A.2.2將錐形瓶置于電熱板上加熱微沸1h,取下蓋子,繼續(xù)加熱至溶液總體積15mL~20mL,冷卻后加入60mL水及1mL-5mL聚氧化乙烯溶液(5g/L)使硅膠絮凝,加入1塊泡沫塑料,塞緊錐形瓶塞,用力搖20次~30次,將錐形瓶放入振蕩器中,于180r/min±20r/min的頻率振蕩1h。A.2.3取出泡沫塑料,用水洗掉礦渣,擠干水分,置于40mL瓷坩堝中,在電爐上加熱炭化,再移至650℃馬弗爐中灰化并灼燒30min,取出冷卻。A.2.4于坩堝中加入1滴氯化鈉溶液(200g/L)、5mL王水溶液(1+1于沸水浴鍋上蒸至濕鹽狀,取下,加入5mL鹽酸溶液(1+19加熱溶解鹽類,冷后移入25mL比色管中,用鹽酸溶液(1+19)稀釋至刻度,混勻。得樣品溶液B,待原子吸收光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.3原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)A.3.1金校準(zhǔn)溶液系列的配制移取0mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL分別置 0.10μg/mL、0.40μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL。A.3.2校準(zhǔn)曲線繪制6按照儀器操作程序,調(diào)節(jié)儀器各參數(shù)至最佳狀態(tài),用原子吸收光譜儀測定金校準(zhǔn)系列溶液中金的吸光強度,以金含量為橫坐標(biāo),吸光強度值為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。A.4測量A.4.1按照原子吸收光譜儀校準(zhǔn)曲線繪制測量程序(A.2.2分別測定樣品溶液A(A.1.3)和樣品溶液B(A.2.3中金的吸光強度值,由校準(zhǔn)溶液曲線計算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.4.2樣品A或樣品B中金含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Au)計,數(shù)值以(10-6)表示,按(1)式計算:式中:ρ1——測定樣品溶液(A或B)中的金的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為微克每毫升(μg/mLρ0——測定空白試驗溶液中的金的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品溶液總體積,單位為毫升(mLm——樣品量,單位為克(gA.4.3試驗樣品中金的含量樣品中金含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Au)計,數(shù)值以(10-6)表示,按(2)式計算:式中:M1——重砂分離得到的重礦物質(zhì)量,單位為克(gw(Au)A——重礦物中金的含量,單位為微克每克(μg/gM2——分離重砂后尾砂質(zhì)量,單位為克(gw(Au)B——尾砂中金的含量,單位為微克每克(μg/g計算結(jié)果表示為:0.XXμg/g、X.XXμg/g、XX.Xμg/g。7含粗粒金礦石樣品重砂分析試驗記錄B.1重砂樣品加工記錄見表B.1表B.1

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