含粗粒金礦石樣品加工技術(shù)規(guī)范

1含粗粒金礦石樣品加工技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了含粗粒金礦石樣品加工、重砂分離-分析以及金含量計(jì)算整個(gè)流程的要求，描述了對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)方法。本文件適用于含粗粒金礦石樣品加工、重砂分離-分析金含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB474煤樣的制備方法DZ/T0130.3地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1含粗粒金礦石Coarsegrainedgoldore對(duì)加工至粒徑小于0.25mm后的樣品，采用人工重砂法鑒定，粒徑為0.07mm～0.3mm的自然金占金總量≥20%或粒徑為0.3mm～0.5mm的自然金占金總量≥10%，稱為含粗粒金礦石。3.2重砂分離-分析Heavysandseparationanalysis采用人工或機(jī)械重砂分離的方法，將含粗粒金的重礦物與含微細(xì)粒金礦的輕礦物分離，并分別測(cè)定重礦物和輕礦物中金含量的方法。3.3加權(quán)平均值weightedaverage加權(quán)平均值是根據(jù)權(quán)數(shù)的不同進(jìn)行的平均數(shù)的計(jì)算，本文件所指的加權(quán)平均值，是根據(jù)重礦物和輕礦物樣品中金的含量及其重量，計(jì)算樣品中金含量的總均值4要求4.1加工過(guò)程要求4.1.1用于試驗(yàn)樣品的重量宜達(dá)到15kg±2kg，或?qū)κ盏降臉悠啡坑糜谠囼?yàn)，不得棄樣或縮分部分樣品。4.1.2首次縮分樣品的加工粒徑應(yīng)小于1mm，縮分前樣品加工的損失率應(yīng)小于5%。4.1.3采用逐級(jí)混勻縮分，重砂淘洗樣品的質(zhì)量不少于1000g，縮分誤差不大于3%。4.1.4重砂樣品加工粒徑應(yīng)控制在小于0.25mm范圍。4.1.5采用重砂分離，重礦物金富集率應(yīng)大于70%，樣品損耗率應(yīng)小于2%，保留重砂樣品的質(zhì)量宜控2制在5g~30g。4.1.6稱量重砂樣品質(zhì)量的允許相絕對(duì)誤差小于0.01g；稱量輕礦物質(zhì)量的允許絕對(duì)誤差小于1g。4.1.7對(duì)輕礦物樣品混勻縮分，保留金化學(xué)分析樣品的質(zhì)量不少于200g，加工后的樣品粒徑應(yīng)小于0.074mm。4.2金含量分析要求4.2.1重砂樣品（4.1.5）不用焙燒全部用于金含量分析?？砂凑崭戒汚.1.1、A.2、A.3的要求制備樣品溶液，采用原子吸收分光光度法或氫醌滴定法測(cè)定重砂樣品中金的含量。4.2.2按照附錄A.1.2、A.2、A.3的要求制備樣品溶液，采用原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定輕礦物樣品中金的含量。4.2.3按照附錄A.3.3給出的計(jì)算公式，計(jì)算樣品中金的含量。4.2.4重砂分離-分析方法檢出限為w(Au)/10-6=0.3。5試驗(yàn)方法（加工流程）圖1樣品加工流程5.1設(shè)施、設(shè)備和工具5.1.1制樣室（包括制樣、存樣、干燥等房間）應(yīng)寬大敞亮，要有除塵設(shè)備，地面為水泥地面，推摻縮分區(qū)還需要在水泥地面上鋪以厚度3mm以上的橡膠墊。5.1.2分析天平，感量1mg5.1.3天平，感量0.1g。5.1.4顎式破碎機(jī)，出料粒徑小于5mm5.1.5對(duì)輥破碎機(jī)，出料粒徑小于1mm。5.1.6圓盤破碎機(jī)，出料粒徑小于0.25mm。35.1.7棒磨機(jī)或環(huán)擊振蕩破碎機(jī)，最小加工粒徑小于0.074mm。5.1.8二分器，滿足GB474-2008中7.4.1的要求。5.1.9圓形鋁制淘洗盤，直徑和深度分別為50cm和7cm5.1.10空氣壓濾機(jī)。5.1.11控溫范圍100℃~105℃。5.1.12金屬套篩：粒徑分別為：0.25mm，0.425mm，0.074mm。5.1.13稱量瓶，50mL。5.2加工試驗(yàn)5.2.1實(shí)驗(yàn)室對(duì)收到的樣品應(yīng)核對(duì)并稱量記錄樣品質(zhì)量。5.2.2按圖1所示流程進(jìn)行樣品的加工。將樣品（5.2.1）用顎式破碎機(jī)（5.1.4）加工（粗碎）至粒徑小于10mm后，再用對(duì)輥破碎機(jī)（5.1.5）將樣品加工（中碎）至粒徑小于1mm。5.2.3采用堆錐法混勻（堆錐5次~7次）樣品（5.2.2混勻后的樣品多次通過(guò)二分器（5.1.8）縮分，使最終獲得2份大于1kg的樣品（1份用于基本分析，另1份作為內(nèi)檢或外檢樣品的備份樣品每次通過(guò)二分器（5.1.8）后，應(yīng)交替從兩側(cè)接收器中，收取留樣，合并留樣作為副樣保存；縮分時(shí)應(yīng)使樣品呈柱狀沿二分器長(zhǎng)度來(lái)回?cái)[動(dòng)均勻倒入格槽，并控制速度。5.2.4取1份樣品（5.2.3）采用圓盤破碎機(jī)（5.1.6）加工至粒徑全部通過(guò)0.25mm。準(zhǔn)確計(jì)量（精確至1g）用于重砂分離的樣品質(zhì)量M（g）。5.2.5將重砂樣品（5.2.4）全部置于圓形鋁制淘洗盤（5.1.9在裝有水的盆中仔細(xì)掏出重礦物，必要時(shí)再進(jìn)行1次-2次的精淘，重礦物的樣品量宜小于30g。也可采用其他經(jīng)驗(yàn)證能滿足分離要求的機(jī)械分離方法。5.2.6用水將重礦物樣品小心轉(zhuǎn)移入稱量瓶中（5.2.13倒出多余水分，蓋上蓋（留一小縫）置于干燥箱（5.1.11）中，于60℃~80℃的條件下將樣品A（重礦物樣品）烘至恒重，用天平（5.1.2）稱量，精確至0.01g，記錄樣品A的質(zhì)量M1（g樣品A全部用于金含量的分析。5.2.7將余下的樣品溶液用空氣壓濾機(jī)（5.1.10）過(guò)濾，濾餅置于干燥箱（5.1.11）中60℃~80℃的條件下烘至質(zhì)量不再發(fā)生變化，得樣品B（輕礦物樣品用天平（5.1.3）稱量，確至1g，得樣品B的5.2.8將樣品B混勻縮分，分取不少于200g樣品置于棒磨機(jī)或環(huán)擊振蕩破碎機(jī)（5.2.7）中，加工至樣品粒徑小于0.074mm，得輕礦物化學(xué)分析樣。5.3試驗(yàn)記錄5.3.1樣品加工記錄主要信息。a)樣品質(zhì)量（gb)樣品加工至粒徑小于5mm時(shí)的質(zhì)量（gc)樣品加工至粒徑小于1mm時(shí)的質(zhì)量（gd)縮分次數(shù)、待加工重砂樣品質(zhì)量（g）、縮分誤差、加工后樣品質(zhì)量；e)加工至1mm時(shí)，樣品質(zhì)量；f)分離后重砂樣品的質(zhì)量；g)分離后輕礦物樣品的質(zhì)量；h)各加工環(huán)節(jié)的損失率。5.3.2參照附錄B提供的記錄表中的信息保留試驗(yàn)記錄6加工樣品均勻性驗(yàn)證46.1樣品加工重復(fù)性檢驗(yàn)比例及金含量檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)滿足DZ/T130.3的要求。6.2重砂分離-分析方法的再現(xiàn)性限R=0.3059X0.90455重砂分離分析方法金含量的測(cè)定A.1樣品A溶液制備A.1.1將樣品A（5.2.6）全部轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，加入30mL~50mL王水溶液（1+1加蓋于電熱板加熱微沸1h，取蓋，繼續(xù)加熱至溶液總體積15mL~20mL，冷卻后加入100mL水及1mL~5mL聚氧化乙烯溶液（5g/L）使硅膠絮凝，攪勻。A.1.2將樣品溶液（A.1.1）倒入已制備好的活性炭紙漿吸附柱上的布氏漏斗中，抽濾，用熱鹽酸溶液（1+19）洗滌錐形瓶及殘?jiān)?次~5次，取下布氏漏斗，用熱氟化氫銨溶液（250g/L）洗滌吸附柱7次~8次，再用熱鹽酸溶液（1+19）洗滌7次~8次，熱水洗7次~8次。停止抽濾，將活性炭紙漿移入40mL瓷坩堝中，用小張濾紙擦凈殘留的活性炭，合并于坩堝中。A.1.3將坩堝（A.1.2）置于電爐上，待坩堝中物料干燥炭化后，移入700℃馬弗爐中灼燒至完全炭化并保溫20min，取出坩堝冷卻。于坩堝中加入10mL王水溶液（1+1低溫加熱溶解并蒸至2mL~3mL時(shí)取下，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻。得樣品溶液A，待原子吸收光譜法或~氫醌容量法測(cè)定金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.2樣品B溶液制備A.2.1將樣品B（5.2.8）置于馬弗爐中，室溫升至750℃,保溫2h。冷卻后轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，加入50mL王水溶液（1+1樣品中含鐵少時(shí)，加入3mL三氯化鐵溶液（5.1.6搖勻加蓋。A.2.2將錐形瓶置于電熱板上加熱微沸1h，取下蓋子，繼續(xù)加熱至溶液總體積15mL~20mL，冷卻后加入60mL水及1mL-5mL聚氧化乙烯溶液（5g/L）使硅膠絮凝，加入1塊泡沫塑料，塞緊錐形瓶塞，用力搖20次~30次，將錐形瓶放入振蕩器中，于180r/min±20r/min的頻率振蕩1h。A.2.3取出泡沫塑料，用水洗掉礦渣，擠干水分，置于40mL瓷坩堝中，在電爐上加熱炭化，再移至650℃馬弗爐中灰化并灼燒30min，取出冷卻。A.2.4于坩堝中加入1滴氯化鈉溶液（200g/L）、5mL王水溶液（1+1于沸水浴鍋上蒸至濕鹽狀，取下，加入5mL鹽酸溶液（1+19加熱溶解鹽類，冷后移入25mL比色管中，用鹽酸溶液（1+19）稀釋至刻度，混勻。得樣品溶液B，待原子吸收光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.3原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)A.3.1金校準(zhǔn)溶液系列的配制移取0mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL分別置 0.10μg/mL、0.40μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL。A.3.2校準(zhǔn)曲線繪制6按照儀器操作程序，調(diào)節(jié)儀器各參數(shù)至最佳狀態(tài)，用原子吸收光譜儀測(cè)定金校準(zhǔn)系列溶液中金的吸光強(qiáng)度，以金含量為橫坐標(biāo)，吸光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。A.4測(cè)量A.4.1按照原子吸收光譜儀校準(zhǔn)曲線繪制測(cè)量程序（A.2.2分別測(cè)定樣品溶液A（A.1.3）和樣品溶液B（A.2.3中金的吸光強(qiáng)度值，由校準(zhǔn)溶液曲線計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.4.2樣品A或樣品B中金含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Au)計(jì)，數(shù)值以（10-6）表示，按（1）式計(jì)算：式中：ρ1——測(cè)定樣品溶液（A或B）中的金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——測(cè)定空白試驗(yàn)溶液中的金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品溶液總體積，單位為毫升（mLm——樣品量，單位為克（gA.4.3試驗(yàn)樣品中金的含量樣品中金含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Au)計(jì)，數(shù)值以（10-6）表示，按（2）式計(jì)算：式中：M1——重砂分離得到的重礦物質(zhì)量，單位為克（gw(Au)A——重礦物中金的含量，單位為微克每克(μg/gM2——分離重砂后尾砂質(zhì)量，單位為克（gw(Au)B——尾砂中金的含量，單位為微克每克(μg/g計(jì)算結(jié)果表示為：0.XXμg/g、X.XXμg/g、XX.Xμg/g。7含粗粒金礦石樣品重砂分析試驗(yàn)記錄B.1重砂樣品加工記錄見(jiàn)表B.1表B.1