2023年磷銨生產(chǎn)操作與管理培訓(xùn)課程

簡(jiǎn)介

本人在國(guó)內(nèi)大型磷復(fù)合肥企業(yè)工作多年，從事生產(chǎn)、新技術(shù)開(kāi)發(fā)等

方面的管理工作，掌握了國(guó)內(nèi)先進(jìn)的生產(chǎn)工藝與技術(shù)，具有豐富的

現(xiàn)代企業(yè)管理經(jīng)驗(yàn)。希望與同行業(yè)朋友加強(qiáng)溝通、學(xué)習(xí)，相互指導(dǎo)。

提供技術(shù)支持如下：

《粉狀、顆粒磷酸一錢(qián)》、《工業(yè)磷酸一鐵》設(shè)計(jì)與技術(shù)指導(dǎo)。

《硫酸鉀復(fù)合肥》、《尿基復(fù)合肥》設(shè)計(jì)與技術(shù)指導(dǎo)。

《硫鐵礦制酸》、《硫磺制酸》設(shè)計(jì)與技術(shù)指導(dǎo)。

磷化工其他等方面的技術(shù)指導(dǎo)。

2010年5月8日

第一章崗位責(zé)任制

1.1生產(chǎn)崗位的劃分及定員

本廠可分為原料、磷酸、磷錢(qián)三個(gè)工段，各工段崗位名稱及定員見(jiàn)表。

各工段崗位名稱及定員

崗位名稱工作班定合計(jì)崗位名稱工作班定入口

制度員制度員計(jì)

一、原料工段三、磷錢(qián)工段

1、供礦431210、控制室4312

2、磨礦431211、中和428

二、磷酸工段12、濃縮414

3,控制室431213、造粒428

4、萃取41414、返粒篩分414

5、過(guò)濾41415、尾氣洗滌414

6、輸酸真空泵41416、成品包裝4416

7、磷石膏輸送41417、氨站428

8、氟吸收41418、熱風(fēng)爐428

9、污水循環(huán)428

全車(chē)間生產(chǎn)崗位操作定員共計(jì)136人。

1.2崗位責(zé)任制

1.2.1崗位專責(zé)制

（1）認(rèn)真執(zhí)行廠規(guī)廠法，搞好安全、文明生產(chǎn)。

（2）負(fù)責(zé)本崗位所屬設(shè)備、電器、儀表、管道、閥門(mén)及工具、用具的正確使用和維護(hù)、保養(yǎng)；負(fù)

責(zé)所屬設(shè)備、環(huán)境的清潔衛(wèi)生。

（3）認(rèn)真填寫(xiě)原始記錄，做到完整、準(zhǔn)確。

（4）經(jīng)常與上、下工序及其它有關(guān)崗位取得聯(lián)系，密切合作，使各項(xiàng)工藝指標(biāo)保持在規(guī)定范圍內(nèi)。

（5）操作中出現(xiàn)異常情況，必須查明原因，積極排除故障，并與有關(guān)崗位聯(lián)系。重大問(wèn)題應(yīng)及時(shí)

向班長(zhǎng)或車(chē)間主任匯報(bào)。

（6）參加本崗位所屬設(shè)備的檢修工作。

（7）完成領(lǐng)導(dǎo)臨時(shí)布置的工作任務(wù)。

1.2.2交接班制

交接班制是上、下班之間交清情況，保證生產(chǎn)連續(xù)、穩(wěn)定進(jìn)行的一項(xiàng)重要制度。交接班必須嚴(yán)肅認(rèn)

真，嚴(yán)格執(zhí)行“六交”、“四不接”、“三注意”。

六交：

（1）交完成任務(wù)情況；

（2）交工藝技術(shù)指標(biāo)執(zhí)行情況；

（3）交安全生產(chǎn)，預(yù)防措施及設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況；

（4）交工區(qū)衛(wèi)生和為下一班生產(chǎn)準(zhǔn)備情況；

（5）交備品備件、工具、用具及其它材料的數(shù)量和完好情況；

（6）交上級(jí)決議、指示執(zhí)行情況。

四不接：

（1）不接上述六個(gè)方面交待清楚不接；

（2）原始記錄不齊、不全、不準(zhǔn)不接；

（3）設(shè)備維護(hù)不好，或出了事故應(yīng)該處理好而未處理好不接：

（4）人為造成工藝指標(biāo)達(dá)不到要求不接。

三注意：

（1）接班人必須提前三十分鐘左右進(jìn)入崗位，對(duì)口交接情況，檢查所屬設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況，做到重要

生產(chǎn)部位一點(diǎn)一點(diǎn)的交接，重要的生產(chǎn)數(shù)據(jù)一個(gè)一個(gè)的交接，重要的工具一件一件的交接。然后由班

（組）長(zhǎng)召開(kāi)班前（后）會(huì)，聽(tīng)取各崗位工人匯報(bào)后再布置任務(wù)和指出交接班中應(yīng)注意事項(xiàng)。

（2）正式交接時(shí)，有問(wèn)題要充分協(xié)商解決，確有重大原則問(wèn)題爭(zhēng)執(zhí)不下，可報(bào)請(qǐng)車(chē)間領(lǐng)導(dǎo)解決。

作好交接班原始記錄。

（3）接班人未到，交班人不得離開(kāi)崗位，但責(zé)任應(yīng)由接班人負(fù)。交接班前發(fā)生或發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題應(yīng)由

交班者負(fù)責(zé)，接班后發(fā)生和發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題應(yīng)由接班者負(fù)責(zé)。

1.2.3巡回檢查制

一、每半小時(shí)對(duì)所管系統(tǒng)進(jìn)行一次巡回檢查

二、檢查重點(diǎn)

（1）各項(xiàng)工藝指標(biāo)是否在控制范圍內(nèi)，變化趨勢(shì)如何。

（2）所屬運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備是否正常、平穩(wěn)，有無(wú)異常聲響，各潤(rùn)滑點(diǎn)潤(rùn)滑是否良好，動(dòng)密封點(diǎn)有無(wú)泄漏，

軸承及電機(jī)溫升是否在規(guī)定范圍內(nèi)。

（3）各儀表、閥門(mén)是否處于正常位置，工況是否良好。

（4）各位儀表、閥門(mén)是否處于正常位置，工況是否良好。

（5）所屬管道有無(wú)堵塞，物料有無(wú)跑、冒等。

三、檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題應(yīng)及時(shí)處理，處理不了的應(yīng)及時(shí)報(bào)告并作好原始記錄。

1.2.4設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)制

（1）操作人員應(yīng)性得設(shè)備原理、結(jié)構(gòu)、性能和作用，會(huì)操作，會(huì)維護(hù)保養(yǎng)，會(huì)處理一般故障。

（2）必須按操作規(guī)程開(kāi)、停車(chē)，不能反轉(zhuǎn)的設(shè)備一定要搞清電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)方向后才能與設(shè)備聯(lián)動(dòng)，同

時(shí)應(yīng)標(biāo)明轉(zhuǎn)向。

（3）按規(guī)定添加潤(rùn)滑油，保持設(shè)備潤(rùn)滑良好。

（4）注意動(dòng)密封部位填料的添加、更換，積極消除跑、冒、滴、漏。

（5）保持設(shè)備、管道、場(chǎng)地的整潔、衛(wèi)生.

1.2.5安全生產(chǎn)制

（1）必須嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家有關(guān)安全生產(chǎn)的法令、法規(guī)及管理制度。

（2）操作人員必須做到“三懂”、“四會(huì)”：即懂生產(chǎn)原理，懂工藝流程、懂設(shè)備構(gòu)造；會(huì)操作，

會(huì)維護(hù)保養(yǎng)，會(huì)排除故障和處理事故，會(huì)正確使用防護(hù)用品和消防器材。

（3）上崗操作人員必須持有操作證并佩戴好配給出的防護(hù)用品，防止發(fā)生傷害事故。

（4）如電器設(shè)備著火，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。

（5）當(dāng)班人員不得撤離職守，因故離開(kāi)需征得主管人同意并作好交待后方可離崗。

（6）在崗位上要集中精力，不得打瞌睡或作與生產(chǎn)無(wú)關(guān)的事。

（7）制止無(wú)關(guān)人員進(jìn)入自己崗位的管轄區(qū)。

（8）新工人進(jìn)廠，必須經(jīng)過(guò)三級(jí)安全教育，技術(shù)培訓(xùn)，考試合格方能上崗操作。

1.2.6質(zhì)量責(zé)任制

（1）牢固樹(shù)立“質(zhì)量第一”的思想，正確運(yùn)用質(zhì)量管理方法和措施，用自己的工作質(zhì)量來(lái)保證產(chǎn)

品質(zhì)量。

（2）密切上、下崗位聯(lián)系，了解上崗位輸來(lái)物料性狀及下崗位的生產(chǎn)情況，精心操作，嚴(yán)格控制

工藝指標(biāo)，使輸出物料符合下崗位的要求。

（3）正確使用檢測(cè)儀器儀表，按規(guī)定頻率、項(xiàng)目作好中間控制檢測(cè)，預(yù)防質(zhì)量事故發(fā)生。

（4）作好原始記錄，按規(guī)定程序和途徑及時(shí)傳遞質(zhì)量信息。

第二章崗位操作法

2.1供礦崗位

2.1.1崗位任務(wù)

負(fù)責(zé)磷礦轉(zhuǎn)堆配礦，對(duì)大于25毫米的磷礦石進(jìn)行破碎，保證向磨機(jī)崗位輸送符合要求的磷礦。

2.1.2工藝流程及工藝控制指標(biāo)

一、工藝流程(或設(shè)備框圖)簡(jiǎn)介：

經(jīng)轉(zhuǎn)堆配礦至礦庫(kù)，由橋式抓斗起重機(jī)將礦石抓至礦斗，經(jīng)板式輸送機(jī)送到鄂式破碎機(jī)，破碎成〈50mm

的粒度后，通過(guò)1#膠帶輸送機(jī)送入振動(dòng)篩分級(jí)后粗料進(jìn)入反擊式破機(jī)，細(xì)礦和破碎礦石一起進(jìn)入2#皮

帶輸送機(jī)至碎礦貯斗。

二、工藝控制指標(biāo)

到廠磷礦石卸車(chē)后，轉(zhuǎn)運(yùn)、配礦

(1)碎礦粒度，＜25mm

(2)磷礦品位，＞28%P205O,

(3)磷礦含鎂，W2.0%

2.1.3管理范圍

一、管轄區(qū)域：本崗位管轄范圍包括從磷礦庫(kù)到碎礦貯斗的全部設(shè)備、管道、電器、儀表、建筑

物等。

二、主要設(shè)備：礦斗、板式輸送機(jī)、鄂式破碎機(jī)、膠帶輸送機(jī)(2臺(tái))、電滾筒、振動(dòng)篩、反擊式

破碎機(jī)等設(shè)備。

2.1.4開(kāi)停車(chē)操作程序

一、開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備與檢查

(1)與磨機(jī)崗位聯(lián)系，作好開(kāi)車(chē)準(zhǔn)備。

(2)根據(jù)磷礦進(jìn)廠分析數(shù)據(jù)，進(jìn)行配礦。

(3)盤(pán)車(chē)檢查各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備。

(4)準(zhǔn)備好本崗位的原始記錄和安全防護(hù)用品。

二、開(kāi)車(chē)

(1)啟動(dòng)橋式抓斗起重機(jī)往礦斗進(jìn)礦。

(2)先后啟動(dòng)2#膠帶輸送機(jī)、反擊式破碎機(jī)、振動(dòng)篩、1#膠帶輸送機(jī)、鄂式破碎機(jī)、板式輸送機(jī)。

(3)調(diào)節(jié)板式輸送機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到規(guī)定值。

(4)控制好礦石輸送量和粒度，做到穩(wěn)定、均勻向碎礦貯斗供礦。

三、停車(chē)

(1)停橋式抓斗起重機(jī)。

(2)停板式輸送機(jī)。

(3)待各設(shè)備上礦石卸完后，停破碎機(jī)和膠帶輸送機(jī)、振動(dòng)篩、反擊式破碎機(jī)。

2.1.5正常操作要點(diǎn)

(1)檢查破碎機(jī)出口礦石粒度是否符合要求.

(2)檢查各電機(jī)電流、溫升是否在規(guī)定范圍內(nèi)。

(3)檢查各輸送機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，膠帶有無(wú)打滑、跑偏現(xiàn)象。

(4)檢查系統(tǒng)是否有阻塞現(xiàn)象發(fā)生。

2.1.6不正?，F(xiàn)象及處理方法

不正?，F(xiàn)象原因處理方法

1、膠帶跑偏①膠帶兩邊周長(zhǎng)不等調(diào)節(jié)張緊裝置

②膠帶滾筒積料清除積料

③膠帶前后滾筒不平行調(diào)整滾筒平等度

2、膠帶打滑①膠帶松弛張緊膠帶

②主動(dòng)輪潮濕除濕或加松香

③膠帶老化失效更換膠帶

2.2磨礦崗位

2.2.1崗位任務(wù)

(1)負(fù)責(zé)磷礦石的研磨，控制好礦漿濃度和細(xì)度，保證供給萃取工序所需的磷礦漿。

(2)負(fù)責(zé)礦漿濃度和細(xì)度的控制分析。

2.2.2工藝流程及工藝控制指標(biāo)

一、工藝流程(或設(shè)備框圖)簡(jiǎn)介：

磷礦石

｛球磨機(jī)

工序

磷礦石由碎礦貯斗底部放出，進(jìn)入圓盤(pán)給料機(jī)，再經(jīng)膠帶輸送機(jī)入球磨機(jī)。同時(shí)，工藝水經(jīng)轉(zhuǎn)子流

量計(jì)計(jì)量后亦進(jìn)入球磨機(jī)。經(jīng)過(guò)球磨機(jī)的研磨，符合工藝要求的礦漿從磨機(jī)尾部流出，經(jīng)過(guò)振動(dòng)篩篩

去粗粒后流入礦漿池，由礦漿泵將礦漿送去萃取槽。粗粒用人工拉到礦庫(kù)。

二、工藝控制指標(biāo)

(1)磷礦漿細(xì)度，-100目285%。

(2)磷礦漿含水量，28-32%、礦漿比重1.85-1.9g/ml。

2.2.3管理范圍

一、管轄區(qū)域：本崗位管轄范圍包括從圓盤(pán)給料機(jī)至礦漿泵的全部設(shè)備、管道、電器、儀表、建

構(gòu)筑物等。

二、主要設(shè)備：見(jiàn)設(shè)備一覽表

磨礦崗位設(shè)備一覽表

序

設(shè)備單數(shù)

號(hào)設(shè)備名稱詳細(xì)規(guī)格及型號(hào)備注

位號(hào)位量

DB10-1-3,*1000吊式,臺(tái)1

1L104圓盤(pán)給料機(jī)Q=3.85-11.7m7h,

調(diào)速電機(jī):JZTY22-4F,N=l.5kW臺(tái)1

B=500mm,L=1500mm,v=l.Om/s臺(tái)1

2L105膠帶輸送機(jī)

風(fēng)冷式電動(dòng)滾筒：N=l.lkW,4)240mm臺(tái)1

巾1830X7000mm,n=23.9r/min臺(tái)1

最大裝球量：m=21t

3B1011#球磨機(jī)

電動(dòng)機(jī)：N=245kW,n=730r/min臺(tái)1

減速機(jī)：ZD600-II-I,i=6.3A1

d)3000X7000mm,n=000r/min

最大裝球量:m=75t臺(tái)1

電動(dòng)機(jī):N=800kW,n=980r/min

42#球磨機(jī)

減速機(jī):ZD600-II-I,i=6.3臺(tái)1

慢驅(qū)電動(dòng)機(jī)：N=15kW,n=1470r/min臺(tái)

慢驅(qū)減速機(jī)：ZD600-II-I,i=6.3

d)2700X7000mm,n=000r/min

最大裝球量:m=70t臺(tái)1

電動(dòng)機(jī):N=800kW,n=980r/min

53#球磨機(jī)

減速機(jī):ZD600-II-I,i=6.3臺(tái)1

慢驅(qū)電動(dòng)機(jī)：N=15kW,n=1470r/min臺(tái)

慢驅(qū)減速機(jī)：ZD600-II-I,i=6.3

6M1031#振動(dòng)篩800X1300m孔徑1.2X1.2臺(tái)1

1300X3000mm孔徑一層3X3

72#振動(dòng)篩臺(tái)1

二層1.2X1.2

1200X2800mm孔徑一層3X3

83#振動(dòng)篩臺(tái)1

二層1.2X1.2

4)6000X1600mm,V=45m3臺(tái)1

攪拌槳轉(zhuǎn)速，n=8r/min

9V104礦漿貯槽

電動(dòng)機(jī):N=llkW,n=1460r/min臺(tái)1

減速機(jī)：i=187臺(tái)1

DB10-1-3,61000吊式，臺(tái)1

10P101礦漿泵Q=3.85-11.7m3/h,

電動(dòng)機(jī)：N=22kWn=1470r/min臺(tái)1

11單梁行車(chē)起重重量5噸臺(tái)1

2.2.4開(kāi)停車(chē)操作程序

一、開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備與檢查

(1)檢查碎礦貯斗備料是否充足。

(2)檢查磨機(jī)空樞軸承潤(rùn)滑油路、冷卻水路是否暢通。

(3)檢查地腳螺栓，筒體護(hù)板螺栓等有無(wú)松動(dòng)和脫落。

(4)由電工和儀表工檢查各電氣設(shè)備、儀表是否完好。

(5)準(zhǔn)備好原始記錄以及工具、防護(hù)用品。

(6)與上下工序取得聯(lián)系。

二、開(kāi)車(chē)

(1)對(duì)磨機(jī)空樞軸承供冷卻水，盤(pán)車(chē)數(shù)圈，然后啟動(dòng)磨機(jī)。

(2)啟動(dòng)膠帶輸送機(jī)，再啟動(dòng)圓盤(pán)給料機(jī)，通過(guò)調(diào)節(jié)圓盤(pán)給料機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)加礦量，按規(guī)定量向磨

機(jī)進(jìn)料。

(3)與第(2)項(xiàng)同時(shí)開(kāi)啟轉(zhuǎn)子流量計(jì)前閥門(mén)，往磨機(jī)進(jìn)水.

(4)礦漿淹沒(méi)貯槽攪拌槳葉后啟動(dòng)攪拌漿.

(5)投礦量和礦漿濃度、細(xì)度達(dá)到要求后，進(jìn)入正常開(kāi)車(chē)。

三、停車(chē)

(-)計(jì)劃停車(chē)

(1)停圓盤(pán)給料機(jī)和膠帶輸送機(jī)，同時(shí)減少磨機(jī)加水量。

(2)待磨機(jī)內(nèi)物料排完后，關(guān)閉轉(zhuǎn)子流量計(jì)前閥門(mén)，停止往磨機(jī)加水。

(3)磨機(jī)內(nèi)物料流完后停磨機(jī)，關(guān)閉磨機(jī)空樞軸承冷卻水閥門(mén)。

(4)待漿池礦漿用完后停攪拌槳，停礦漿泵。

(5)關(guān)閉各部位閥門(mén)、電機(jī)的隔離開(kāi)關(guān)。

(-)緊急停車(chē)

(1)如遇停電，立即關(guān)閉磨機(jī)加水閥門(mén)，來(lái)電后按正常開(kāi)車(chē)程序開(kāi)車(chē)。

(2)如遇故障，立即停止給磨機(jī)加礦和水，然后按停車(chē)程序停車(chē)。事故處理完畢恢復(fù)開(kāi)車(chē)。

2.2.5正常操作要點(diǎn)

(1)經(jīng)常觀察各軸承溫度和潤(rùn)滑情況、檢查各油位是否正常。

(2)注意磨機(jī)聲響，觀察料漿情況，調(diào)整好礦水比例。

(3)經(jīng)常觀察磨機(jī)、礦漿泵電流電壓情況。

(4)隨時(shí)檢查礦漿貯量.

(5)每2小時(shí)測(cè)定一次礦漿含水量和礦漿細(xì)度。定時(shí)取礦漿聚集樣。

2.2.6不正?，F(xiàn)象及處理方法

不正常現(xiàn)象原因處理辦法

1、磨機(jī)聲音低沉進(jìn)料過(guò)多或粒度突然增大暫停加料或減少加料量

2、磨機(jī)聲音尖銳進(jìn)料太少加大進(jìn)料量

3、護(hù)板螺絲松動(dòng)或脫落磨損、振動(dòng)停車(chē)上緊或更換

4、空樞軸承溫度升高①油量不足，油變質(zhì)增大油量，更換潤(rùn)滑油

②冷卻水不足加大水量

③帶入異物停車(chē)清洗

5、三角帶打滑皮帶磨損或拉長(zhǎng)調(diào)整間距或打松香

6、礦漿濃度過(guò)高加礦量過(guò)大或水量過(guò)小減少礦量或增大水量

7、礦漿濃度過(guò)低加礦量過(guò)小或水量過(guò)大增大礦量或減少水量

8、礦漿泵不能正常輸送礦漿①礦漿管道堵塞疏通清理

②礦漿泵損壞更換或修理

9、磷礦漿產(chǎn)量過(guò)低①投礦量過(guò)小將投礦量增至規(guī)定值

②碎礦粒度過(guò)大通知供礦崗位將礦石粒度控

③磨機(jī)一倉(cāng)裝球量不夠制在規(guī)定值

④磨機(jī)串倉(cāng)加鋼球

倒倉(cāng)

10、磷礦漿細(xì)度過(guò)低①投礦量過(guò)大將投礦量減至規(guī)定值

②碎礦粒度過(guò)大通知供礦崗位將礦礦粒度控

制在規(guī)定值

③磨機(jī)二倉(cāng)裝球量不夠按規(guī)定裝夠鋼球

④二倉(cāng)鋼球磨損嚴(yán)重重新?lián)Q球

11、磷礦漿細(xì)度過(guò)高投礦量過(guò)小調(diào)整投礦量至規(guī)定值

2.2.7磷礦漿控制分析規(guī)程

一、分析項(xiàng)目

(1)磷礦漿水分測(cè)定；

(2)磷礦漿細(xì)度測(cè)定。

、主要儀器(見(jiàn)下表)

序號(hào)儀器名稱規(guī)格型號(hào)單位數(shù)量備注

1架盤(pán)藥物天平m=1000g臺(tái)1

2白鐵盤(pán)4)70mm只1

3分樣篩100目只1取樣用

4電爐1000W只1

5燒杯400ml只2

三、測(cè)定手續(xù)

(1)磷礦漿水分測(cè)定

在磨機(jī)出口取適量礦漿樣，攪拌均勻后，用已知質(zhì)量的白鐵盤(pán)在天平上稱取礦漿試樣50g,置于電

爐上烘干至無(wú)水蒸氣逸出，冷卻至室溫，用天平稱重。礦漿的水分含量(w)按下式計(jì)算：

mi-m2

X100%

50

式中：m,——干燥前試樣加白鐵盤(pán)質(zhì)量(g)

m2---干燥后試樣加白鐵盤(pán)質(zhì)量(g)

(2)磷礦漿細(xì)度測(cè)定

在天平上稱取充分?jǐn)噭虻牡V漿試樣50g置于100目分析篩中，用自來(lái)水沖洗至無(wú)過(guò)篩細(xì)粉，將篩余

物轉(zhuǎn)移至白鐵盤(pán)中，在電爐上烘干，冷卻后稱重。礦漿細(xì)度(TOO目)含量x按下式計(jì)算：

50-(50w+mi)

X100%

A50X(1-W)-

式中：w----礦漿含水量(%)；

mi----篩余物質(zhì)量(g)

2.3磷酸控制室崗位

2.3.1崗位任務(wù)

指揮磷酸工段各崗位的開(kāi)停車(chē)和生產(chǎn)操作控制，完成硫酸分解磷礦的萃取磷酸反應(yīng)和萃取料漿的過(guò)

濾洗滌，達(dá)到下列要求：

(1)獲得穩(wěn)定、粗大、均勻、具有良好過(guò)濾、洗滌性能的硫酸鈣結(jié)晶。

(2)盡可能生產(chǎn)濃度高、質(zhì)量好的磷酸。努力完成生產(chǎn)任務(wù)，保證供應(yīng)磷鏤工段所需的

合格璘酸。

(3)努力提高P&萃取率、洗滌率和回收率。

2.3.2工藝流程及工藝控制指標(biāo)

一、工藝流程簡(jiǎn)介:

經(jīng)計(jì)量的硫酸和礦漿加入萃取槽，來(lái)自濾洗液中間槽的淡磷酸亦加入萃取槽，硫酸和磷礦反應(yīng)生產(chǎn)

磷酸和二水硫酸鈣結(jié)晶，逸出氟氣。萃取料漿溢流到消化槽讓結(jié)晶長(zhǎng)大，由安裝在消化槽邊的料漿泵

送到過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。萃取槽產(chǎn)生的水蒸氣及含氟氣體去氟吸收崗位。

萃取送來(lái)的料漿進(jìn)入轉(zhuǎn)臺(tái)式過(guò)濾機(jī)，首先進(jìn)行過(guò)濾操作，得到的濾液作為成品磷酸送去磷酸沉清槽

沉清，清液送去磷酸貯槽，濃漿由沉清槽底部放出返回萃取槽。所有洗水濾洗液一并送到萃取槽。沖

盤(pán)上的稠漿進(jìn)入一洗水槽，用泵送去一洗和二洗對(duì)磷石膏進(jìn)行洗滌，沖盤(pán)下的濾液經(jīng)旋流沉降后溢流

到?jīng)_盤(pán)水槽，濃漿從底部放到一洗水槽，氟吸收崗位送來(lái)的洗滌水做二洗和三洗水。

過(guò)濾機(jī)的真空度由真空泵控制。

二、工藝控制指標(biāo)

(1)磷酸濃度,20-22%P205

(2)液相SO3濃度,0.020-0.050機(jī)ml

(3)反應(yīng)溫度,80-85℃

(4)液固比，2.0-2.5：1

(5)過(guò)濾真空度，0.04-0.06Mpa

(6)稠漿(洗水)溫度，60-80℃

2.3.3管理范圍

一、管轄區(qū)域：控制室內(nèi)的所有建、構(gòu)筑物、儀器、儀表及用具等。

二、主要設(shè)備：儀表屏及所屬各種電器、儀器。

2.3.4開(kāi)停車(chē)操作程序

一、開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備與檢查

(1)萃取槽加淡磷酸、水、升溫、調(diào)SOs濃度。

①通知氟吸收崗位啟動(dòng)地槽泵，將淡磷酸送入萃取槽，直到將淡磷酸用完，然后加水或磷酸。

②萃取槽液位至絞絆漿葉上0.5米后，停止加水或磷酸。啟動(dòng)攪拌槳，通蒸汽將槽內(nèi)淡磷酸加熱

至50-60C(升溫速度以不超過(guò)5℃/h為宜)。

③通知氟吸收崗位檢查硫酸泵，開(kāi)啟硫酸閥門(mén)，調(diào)節(jié)變頻器往萃取槽加硫酸，取樣分析SO,濃度

達(dá)到要求后停加硫酸(一般較正?？刂芐O；濃度低限值降低0.005g/ml)o

④通知輸酸、真空泵崗位往沖盤(pán)水槽加水、開(kāi)蒸汽閥門(mén)，給沖盤(pán)水加熱至大于50℃。

三、開(kāi)車(chē)

(1)通知氟吸收崗位開(kāi)車(chē)。開(kāi)啟空塔循環(huán)泵往文丘里洗滌塔進(jìn)水。調(diào)節(jié)硫酸泵變頻器往萃取槽送

硫酸。

(2)與第1項(xiàng)同時(shí)調(diào)節(jié)礦漿泵變頻器往萃取槽進(jìn)礦漿。

(3)調(diào)整礦漿和硫酸流量至規(guī)定值一般為1：0.55左右，從萃取槽取樣分析各項(xiàng)控制指標(biāo)，S03

濃度分析應(yīng)提高分析頻率至15-20分鐘取樣分析一次。流量和S0.，濃度穩(wěn)定后，可以實(shí)現(xiàn)硫酸-礦漿的

比值調(diào)節(jié)。

（4）預(yù)計(jì)開(kāi)始過(guò)濾前1小時(shí)候左右，通知過(guò)濾崗位、輸酸、真空泵崗位、磷石膏輸送崗位開(kāi)車(chē),

控制室同步進(jìn)行以下控制和調(diào)節(jié)：

①開(kāi)啟大氣冷凝器進(jìn)水管調(diào)節(jié)閥，給冷凝器進(jìn)水。

②過(guò)濾真空泵啟動(dòng)后，觀察大氣冷凝器進(jìn)口管真空度值，通知真空泵崗位調(diào)整真空度。特別是開(kāi)

始過(guò)濾后，真空度波動(dòng)大，更需及時(shí)調(diào)整，使之逐漸達(dá)到規(guī)定值。

③過(guò)濾崗位啟動(dòng)過(guò)濾機(jī)排渣絞龍、調(diào)節(jié)過(guò)濾機(jī)驅(qū)動(dòng)電機(jī)變頻器至規(guī)定值。

（5）消化槽液位至規(guī)定值（液面達(dá)900-1000mm）后，通知過(guò)濾崗位調(diào)節(jié)料漿泵變頻器，往過(guò)濾機(jī)

送料漿，調(diào)整好料漿流量。

（6）料漿送到過(guò)濾機(jī)，最初可將過(guò)濾機(jī)轉(zhuǎn)速加快，使料漿迅速覆蓋全部濾盤(pán)，然后將速度調(diào)回正

常值，起動(dòng)沖盤(pán)水泵。起動(dòng)一洗水泵往一洗或二洗加水對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，開(kāi)啟一洗水槽蒸汽閥門(mén)將洗

水加熱到規(guī)定值。

（7）通知輸酸、真空泵崗位密切注意濾洗液槽液位，啟動(dòng)各濾洗液泵。調(diào)節(jié)閥門(mén)開(kāi)度以穩(wěn)定液位

為限。提濃期間，可將濾液全部返回萃取槽。但要控制消化槽液位。

（8）萃取槽提濃期間應(yīng)減少稠漿（洗水）量，降低液固比至規(guī)定值，逐步提高磷酸濃度。注意控

制好系統(tǒng)水平衡，避免產(chǎn)生過(guò)多的稀磷酸。

（9）當(dāng)磷酸濃度達(dá)到要求后，開(kāi)始產(chǎn)出成品磷酸。這時(shí)將提濃過(guò)程中產(chǎn)出的稀磷酸少量連續(xù)返回

系統(tǒng)，直至處理完畢。這時(shí)將稠漿（洗水）量增大至規(guī)定值。

（10）控制各種物料量在規(guī)定范圍，各項(xiàng)工藝指標(biāo)和控制參數(shù)均達(dá)到規(guī)定值后進(jìn)入正常開(kāi)車(chē)。

三、停車(chē)

（一）長(zhǎng)期停車(chē)

（1）通知原料工段停止礦石破碎和磨礦，將礦漿用完，停礦漿泵，停硫酸泵，關(guān)閉硫酸閥。

（2）當(dāng)消化槽液位至低限時(shí)，通知過(guò)濾崗位停料漿泵，開(kāi)啟萃取槽放料閥，通過(guò)臨時(shí)管道連接到

料漿泵往過(guò)濾機(jī)送料漿。

（3）通知輸酸崗位，將濾液全部送磷酸槽，淡酸全部送淡酸池，停止往萃取槽進(jìn)淡磷酸。

（4）萃取槽料漿處理完畢后，通知以下崗位停車(chē)。

①氟吸收崗位停車(chē)。

②過(guò)濾崗位停車(chē)。停過(guò)濾機(jī)；關(guān)閉濾布沖洗水。

③輸酸、真空泵崗位停車(chē)。關(guān)閉大氣冷凝器進(jìn)水調(diào)節(jié)閥。停循環(huán)水泵。

④磷石膏輸送崗位停車(chē)。

（5）洗滌萃取槽。清洗完畢，關(guān)閉各部位閥門(mén)，切斷儀表、電器電源。

（二）短期停車(chē)

保留萃取槽料漿的停車(chē)稱為短期停車(chē)。

（1）停止往萃取槽投入磷礦漿。提高萃取槽液相S。,濃度至規(guī)定值（一般較高限指標(biāo)提高

0.005-0.01g/ml）后停止加入硫酸。

（2）將濾液送磷酸槽，洗液返回萃取槽，適當(dāng)降低磷酸濃度，增大料漿液固比。萃取槽液位低于

下限值后，停止輸送料漿到過(guò)濾機(jī)。

（3）按計(jì)劃停車(chē)順序通知各崗位停車(chē)。切斷儀表、電機(jī)電源。

（4）停車(chē)期間通過(guò)補(bǔ)充蒸汽，保持萃取槽料漿溫度。

（三）緊急停車(chē)及臨時(shí)停車(chē)

如遇事故或設(shè)備故障需緊急停車(chē)，首先停止萃取槽進(jìn)礦漿、硫酸和淡磷酸，然后停各輸送泵。事故

處理完畢再按程序投料開(kāi)車(chē)。

如遇突然停電，各崗位進(jìn)行緊急處置，恢復(fù)供電后再按開(kāi)車(chē)程序開(kāi)車(chē)。

2.3.5正常操作要點(diǎn)

（1）與各崗位保持密切聯(lián)系，控制好萃取槽各項(xiàng)工藝指標(biāo)和系統(tǒng)各項(xiàng)溫度、壓力、液位、流量等

工藝參數(shù)，保持裝置的正常穩(wěn)定運(yùn)行。

（2）勤觀察、勤調(diào)節(jié)，搞好系統(tǒng)的水平衡和BOs平衡，提高PQs得率。

（3）各項(xiàng)工藝指標(biāo)的控制都力求穩(wěn)定，發(fā)現(xiàn)波動(dòng)苗頭，及時(shí)平衡地調(diào)整，防止因調(diào)節(jié)過(guò)猛，指標(biāo)

大起大落的現(xiàn)象發(fā)生.

(4)每小時(shí)記錄一次操作數(shù)據(jù)。

2.3.6不正?，F(xiàn)象及處理方法

不正?，F(xiàn)象原因處理方法

1、萃取槽液相PzOs濃度低①洗水量過(guò)大減少洗滌水量

②磷礦品位降低調(diào)整礦石配比

2、萃取槽液相液濃度高與上述原因相反與上述處理方法相反

3、液相S03濃度低①硫酸加入量過(guò)少增加硫酸加入量

②磷礦加入量過(guò)大減少礦漿加入量

③控制分析錯(cuò)誤校正控制分析結(jié)果

4、液相SQ,濃度高①硫酸加入量過(guò)多減少硫酸加入量

②磷礦加入量過(guò)少增加礦漿加入量

③控制分析錯(cuò)誤校正控制分析結(jié)果

5、料漿液固比過(guò)大

①磷礦投料量過(guò)小增加礦漿加入量

②返回濾液量過(guò)大減少返回濾液量

6、料漿液固比過(guò)小

①磷礦投料量過(guò)大減少礦漿加入量

②返回濾液量過(guò)小增大返回濾液量

7、反應(yīng)溫度過(guò)高①閃蒸冷卻真空低調(diào)整真空度

②循環(huán)水溫高增大循環(huán)水量、降水溫

③料漿循環(huán)量小檢查軸流泵和管道

2.4萃取崗位

2.4.1崗位任務(wù)

(1)負(fù)責(zé)萃取槽及所屬設(shè)備的操作維護(hù)。

(2)按時(shí)取樣分析萃取料漿液固比、液相SOs濃度等指標(biāo)，為控制室提供操作依據(jù)。

2.4.2工藝流程及工藝控制指標(biāo)

一、工藝流程簡(jiǎn)介

尾氣去筑吸收崗位

淡磷酸

空氣

空氣

磷礦漿計(jì)量后加入萃取槽I區(qū)，硫酸計(jì)量后加入萃取槽n區(qū)。由輸酸崗位送來(lái)的淡磷酸亦進(jìn)入萃

取槽I區(qū)。加入萃取槽的物料經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)，獲得萃取料漿，然后溢流到消化槽由料漿泵送去過(guò)濾機(jī)。

萃取槽產(chǎn)生的含氟氣體去氟吸收崗位。當(dāng)萃取槽料漿溫度達(dá)到上限指標(biāo)時(shí)，則調(diào)整閃蒸冷卻真空度降

溫。

二、工藝控制指標(biāo)

(1)磷酸濃度，20-22%P205

(2)液相SO3濃度,0.020-0.050g/ml

(3)反應(yīng)溫度，80-85℃

(4)液固比，2.0-2.5：1

2.4.3管理范圍

一、管轄區(qū)域：萃取槽周?chē)翱刂品治鍪宜械慕?gòu)筑物、設(shè)備、管道、電器、儀器、儀表等。

二、主要設(shè)備：見(jiàn)設(shè)備一覽表。

萃取崗位設(shè)備一覽表

單

序設(shè)備位

設(shè)備名稱詳細(xì)規(guī)格及型號(hào)位數(shù)量備注

號(hào)號(hào)

減速機(jī)

1C201萃取槽絞絆漿漿葉4片也2.8單層套4

附電機(jī)：N=75kWn=1480r/min

漿葉4片62.4單層

2L201消化槽絞絆漿減速機(jī)套1

電機(jī)：N=37kWn=1480r/min

6000X6000mm

3R201萃取槽格4

V總=255/,V有效=190m3

4P202消化槽*6000X5000臺(tái)1

Fc200-125Q=200m7hH=32m

5P203料漿泵臺(tái)1

附電機(jī)：N=55kW,n=1480r/min

Fc200-l25Q=200m3/hH=32m

6軸流泵臺(tái)1

附電機(jī)：N=55kW,n=1480r/min

7閃蒸室*4800X9000臺(tái)1

8大氣冷凝器d)1300X7000臺(tái)1

Fc200-125Q=200m3/hH=32m

9冷卻真空泵臺(tái)1

附電機(jī)：N=55kW,n=730r/min

2.4.4開(kāi)停車(chē)操作程序

一、開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備與檢查

(1)盤(pán)車(chē)檢查各轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備是否靈活，有否卡阻現(xiàn)象及異聲。

(2)檢查電器、儀表、管道、閥門(mén)是否完好，閥門(mén)是否關(guān)閉狀態(tài)。

(3)檢查萃取槽攪拌器減速機(jī)潤(rùn)滑油是否足夠和料漿泵冷卻水是否正常。

(4)準(zhǔn)備好本崗位所需的工具、用具、控制分析儀器、藥品及原始記錄。

二、開(kāi)車(chē)

(1)根據(jù)控制室的指令，往萃取槽加淡磷酸、升溫、調(diào)S03濃度，本崗位按以下程序進(jìn)行：

①開(kāi)始往萃取槽送入淡磷酸后，密切注意萃取槽液位。到達(dá)規(guī)定液位后，停止加入淡磷酸，啟動(dòng)

2"、3*、4"、攪拌槳。

②開(kāi)啟蒸汽閥門(mén)，給萃取槽內(nèi)淡磷酸加熱，控制溫升不超過(guò)5℃/h。磷酸溫度達(dá)到要求，即關(guān)閉

蒸汽閥門(mén)。

③往萃取槽加入硫酸后，每隔15分鐘取樣分析一次SO,濃度，并及時(shí)將分析結(jié)果通知控制室。S03

濃度達(dá)到要求后，待命投料”

(2)接到萃取槽投料通知時(shí)，開(kāi)啟全部攪拌槳。

(3)萃取槽投料后，取樣分析控制指標(biāo)，并將分析結(jié)果及時(shí)通知控制室。

(4)萃取槽液位逐漸升高至軸流泵進(jìn)口上500mm時(shí)啟動(dòng)循環(huán)水泵，起動(dòng)冷卻真空泵，調(diào)節(jié)真空度

到50kpa啟動(dòng)軸流泵，控制萃取槽溫度到規(guī)定值。往消化槽溢流接到往過(guò)濾機(jī)送料漿的通知后，開(kāi)啟

料漿泵閥門(mén)。

三、停車(chē)

（一）長(zhǎng)期停車(chē)

（1）萃取槽停止投料后，密切注視消化槽液位，當(dāng)液位降至低限并接到停車(chē)指令，待料漿泵停止

后關(guān)閉料漿泵進(jìn)口閥。

（2）萃取槽處理料漿及清洗按以下程序進(jìn)行。

①接通萃取槽至料漿泵臨時(shí)管路。

②根據(jù)控制室指令開(kāi)啟萃取槽放料閥，啟動(dòng)料漿泵，往過(guò)濾機(jī)送料漿。

③萃取槽料漿放完后停料漿泵，關(guān)閉放料閥，并通知控制室。

④將一定量的稀磷酸（來(lái)自淡酸池）加入萃取槽，然后開(kāi)啟放料閥，通過(guò)料漿泵將料漿送去過(guò)濾

機(jī)，所得濾液全部送淡酸池（亦可不經(jīng)過(guò)濾，直接放入淡酸池，視石膏量多少而定）。料漿放完后，關(guān)

閉放料閥。

⑤用膠管將清液或污水送去萃取槽至淹沒(méi)攪拌槳葉（水量不足時(shí)可補(bǔ)入冷卻水池或冷凝水池的

水），啟動(dòng)攪拌槳，攪動(dòng)30分鐘左右停攪拌槳，開(kāi)啟放料閥，經(jīng)臨時(shí)連接的膠管將水放進(jìn)地槽流用泵

打到淡酸池。放完后關(guān)緊放料閥。

（二）短期停車(chē)

保留萃取槽料漿的停車(chē)稱為短期停車(chē)。

（1）停止往萃取槽投硫酸和礦漿。

（2）將洗液返回萃取槽（不足時(shí)可返回部分濾液），增大料漿液固比，提高液相SO,濃度，降低磷

酸濃度，控制萃取槽液位低于下限，停止往過(guò)濾機(jī)送料漿。

（3）停車(chē)期間，萃取槽攪拌槳可間隔運(yùn)轉(zhuǎn)；萃取槽溫度降低則通蒸汽，保持槽內(nèi)料漿溫度；每間

隔2小時(shí)作一次控制分析；將料漿泵盤(pán)車(chē)數(shù)轉(zhuǎn)。

2.4.5正常操作要點(diǎn)

（1）按要求定時(shí)取樣分析控制分析項(xiàng)目，及時(shí)將分析結(jié)果報(bào)送控制室。按時(shí)取萃取磷酸聚集樣。

（2）經(jīng)常檢查攪拌槳運(yùn)行情況和溫升情況，定時(shí)記錄各攪拌槳運(yùn)行電流。

（3）觀察萃取槽是否呈正壓或高負(fù)壓，及時(shí)將異常情況報(bào)告控制室.

（4）隨時(shí)監(jiān)測(cè)消化槽液位，發(fā)現(xiàn)液位異常，立即通知控制室。

2.4.6不正?，F(xiàn)象及處理方法

不正?，F(xiàn)象原因處理方法

1、萃取槽呈正壓①抽風(fēng)量過(guò)小增大抽風(fēng)量

②抽風(fēng)管道堵塞清理抽風(fēng)管道

2、萃取槽內(nèi)泡沫太多，溢出①抽風(fēng)量太小增大抽風(fēng)量

槽外②臨時(shí)停車(chē)后的開(kāi)車(chē)未開(kāi)暫停向槽內(nèi)投料，馬上啟

尾氣風(fēng)機(jī)就投料動(dòng)尾氣風(fēng)機(jī)，待泡沫消除

后再投料

③磷礦中CO?和有機(jī)質(zhì)含封好槽蓋上孔洞，增大抽

量高風(fēng)量或加消泡劑

3、料漿泵開(kāi)車(chē)后泵不出料漿①旋轉(zhuǎn)方向錯(cuò)誤改變運(yùn)轉(zhuǎn)方向

或揚(yáng)量不足②吸入管蝸殼等被堵塞停車(chē)拆卸清洗

③葉輪和端蓋的間隙太更換墊片，把間隙調(diào)整到

規(guī)定范圍

④葉輪、蝸殼磨損更換新葉輪、蝸殼

⑤料漿中有大量氣泡生提高料漿液面至上限

成氣蝕

4、料漿泵振動(dòng)有不正常噪聲①葉輪有異物拆卸、清理

②軸承磨損或磨壞，造拆卸檢修更換磨損零件

成偏心旋轉(zhuǎn)

③轉(zhuǎn)動(dòng)部分摩擦靜止部檢查尋找摩擦部位進(jìn)行調(diào)

整

④葉輪損壞或脫落拆卸更換

⑤葉輪不平衡更換葉輪

⑥軸彎曲更換新軸

⑦基礎(chǔ)不牢檢查地腳螺栓和機(jī)架。若

螺栓松動(dòng)，則將其緊固。

若機(jī)架損壞則予以修復(fù)

⑧機(jī)座安裝不水平停車(chē)重新調(diào)整

5、料漿泵電流突然升高，跳①泵蝸殼進(jìn)入異物阻止拆卸清理

閘停車(chē)葉輪運(yùn)行

②軸承嚴(yán)重?fù)p壞更換備用泵

③軸承無(wú)潤(rùn)滑油，嚴(yán)重更換備用泵，操作人員應(yīng)

燒壞磨損加強(qiáng)責(zé)任心，按規(guī)定添加

潤(rùn)滑油

6、萃取槽攪拌響聲異常①減速器潤(rùn)滑油太少添加潤(rùn)滑油至視鏡中線

②地腳螺栓松動(dòng)將地腳螺栓緊固

③機(jī)架損壞修復(fù)

④機(jī)座安裝不水平重新調(diào)整安裝

⑤軸承無(wú)潤(rùn)滑油加足潤(rùn)滑油

⑥軸承損壞更換軸承

2.4.7萃取崗位控制分析規(guī)程

一、分析項(xiàng)目（見(jiàn)控制分析項(xiàng)目一覽表）

萃取崗位控制分析項(xiàng)目一覽表

序號(hào)分析項(xiàng)目分析頻率樣品名稱取樣點(diǎn)備注

1液相S03濃度一次/0.5-1小時(shí)萃取料漿萃取槽四區(qū)根據(jù)料漿密

2液相密度一次/小時(shí)萃取料漿萃取槽四區(qū)度和液相密

3液固比一次/小時(shí)萃取料漿萃取槽四區(qū)度計(jì)算得到

二、通用設(shè)備、儀器（見(jiàn)通用設(shè)備、儀表一覽表）

萃取控制分析通用設(shè)備、儀器一覽表

單數(shù)

序號(hào)設(shè)備、儀器名稱規(guī)格、型號(hào)位備注

量：

1旋片式真空泵2XC-0.5臺(tái)1

2抽濾瓶V=500ml個(gè)2

3燒杯V=400ml或250ml只2

4量筒只1

5架盤(pán)藥物天平最大稱量1000克臺(tái)1

6磁細(xì)孔漏斗4)100-80mm只1

三、液相SOB濃度測(cè)定

這里列出四種常用的分析方法：（一）玫瑰紅酸鎖法；（二）熱效應(yīng)法；（三）二次滴定法；（四）離

心沉降法。其中玫瑰紅酸鋼法具有方法簡(jiǎn)便、容易掌握、檢測(cè)迅速、結(jié)果可靠等特點(diǎn)。目前也有使用

BSE型S03濃度分析儀作控制分析的，其性能和使用方法說(shuō)見(jiàn)說(shuō)明書(shū)，這里不另作介紹。

（-）玫瑰紅酸鋼法

（1）基本原理

在中性或弱酸性氯化釧溶液中，加入玫瑰紅酸鈉，立即生產(chǎn)玫瑰紅酸銀紅色沉淀。這種紅色沉淀的

溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于BaSOi的溶解度。當(dāng)加入含SO：的溶液時(shí)，玫瑰紅酸鋼中的被SO?奪去而生成白色

硫酸銀沉淀。當(dāng)溶液中SO：數(shù)大于或等于Ba*數(shù)時(shí)，則紅色消失，根據(jù)這一原理，可在幾只比色試管

中分別加入不同數(shù)量的BaCk溶液和定量的萃取料漿濾液，以玫瑰紅酸鈉作指示劑，出現(xiàn)一只試管呈紅

色一只呈白色時(shí)，液相SO：,濃度就在這兩只試管的濃度范圍之間。

（2）試劑與儀器

①0.25mol/LBaCk溶液。

②1%玫瑰紅酸鈉水溶液。

配制方法：稱取玫瑰紅酸鈉粉末1克溶于蒸儲(chǔ)水中，稀釋至100毫升（該溶液易變質(zhì)，使用時(shí)間不

能超過(guò)24小時(shí))。

③移液管，V=2ml1只。

④滴定管，V=50ml1只。

⑤比色試管，V=25ml3只。

(3)測(cè)定步驟

根據(jù)估計(jì)的液相SO：,濃度范圍，比如估計(jì)為0.045-0.050g/ml,則用滴定管分別取0.25mol/LBaCl2

溶液4.5毫升，注入兩只比色試管中，各加入玫瑰紅酸鈉溶液5-6滴。再用移液管分別吸取測(cè)定料漿

液固比時(shí)等到的濾液2毫升，加入兩只試管內(nèi)。迅速搖動(dòng)試管40秒鐘左右，觀察一只呈紅色，一只呈

白色，則液相S。,濃度為0.045-0.050g/ml,如果兩只試管均呈紅色，則需按0.5毫升的差值減少BaCk

溶液的加入量，即首先吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升……按上述方法分別進(jìn)行分析操作，直至溶

液呈白色，比如3.0毫升時(shí)呈白色，則液相S03濃度為0.03-0.035g/ml,余類推；如果上述兩只試管

均呈白色，則須增加BaCk溶液的加入量，直至溶液呈紅色，液相S0,濃度就在紅白試管的濃度之間。

(4)注意事項(xiàng)

①由于萃取磷酸中雜質(zhì)的干擾，紅色沉淀僅能保持2分鐘左右，因此在搖動(dòng)40秒鐘后應(yīng)及時(shí)觀

察顏色。

②在操作中必須做到一只呈白色一只呈紅色才能得出正確的結(jié)果。如果兩只試管均為同一顏色，

則需繼續(xù)不斷地做下去，直到出現(xiàn)不同顏色為止。

③此法同其它方法一樣，需要經(jīng)常進(jìn)行化驗(yàn)分析對(duì)照，以防意外的干擾因素造成測(cè)定結(jié)果的偏差。

(二)熱效應(yīng)法

(1)基本原理：萃取磷酸中的SO：和BaCh試劑反應(yīng)生產(chǎn)BaSO“沉淀的反應(yīng)系放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱與

磷酸中S0；含量成正比。用熱敏電阻將反應(yīng)熱量信號(hào)引入惠斯頓電橋電路，通過(guò)自動(dòng)記錄儀得到一條

有轉(zhuǎn)折點(diǎn)的滴定曲線，曲線上轉(zhuǎn)折點(diǎn)前后二條直線延長(zhǎng)的交點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)，根據(jù)到滴定終點(diǎn)所需的

時(shí)間，計(jì)算出溶液中S0產(chǎn)的濃度。

(2)