DB21T 2500-2015 腐殖酸碳系數(shù)測(cè)定方法

DB21DB21/T2500—2015腐殖酸碳系數(shù)測(cè)定方法Determinationofhumicacidcarboncoefficient2015–07-17發(fā)布2015–09-17實(shí)施遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了礦物源腐殖酸原料和肥料中腐殖酸本標(biāo)準(zhǔn)適用于以風(fēng)化煤、褐煤、泥炭等礦物源腐殖酸原料及腐殖酸肥料中腐凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液族及多種官能團(tuán)組成的有機(jī)弱酸混合物。主要成分包括腐殖酸、黃腐酸和礦物源腐殖酸mineralhumicac2腐殖酸肥料humicacidfert4腐殖酸碳系數(shù)的測(cè)定適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。所用試劑及溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，除非另有說明，均指分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按HG/T2843規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)中固體樣品，按GB/T6679規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)中液體樣品，按GB/T66804.1方法提要下攪拌30min，過濾洗滌，洗至濾液pH值不再變化，收集濾餅；濾餅中加入適量的水，用1%氫氧化鈉溶液活化濾餅，調(diào)節(jié)pH=13，常溫穩(wěn)定攪拌30min，過濾洗滌至濾液無明顯顏色，收集濾液；向?yàn)V液中加入2mol/L硫酸調(diào)節(jié)pH=0或1（風(fēng)化煤、褐煤調(diào)到1；泥炭調(diào)到0），攪拌34.2試劑4.2.2氫氧化鈉，分析純。稱取10g分析純氫氧化鈉溶于1L蒸餾水中。注意儲(chǔ)存方法和時(shí)間，將56mL濃硫酸慢慢沿著燒杯壁倒入加有水的燒杯中，不斷攪拌，然后將稀釋的硫酸溶液移入1L容量瓶中，多次洗滌燒杯，將洗水移入容量瓶，冷卻至室溫，4.2.61,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示4.2.7重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.13將重鉻酸鉀于130℃烘干3h，在干燥轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至4.2.8重鉻酸鉀溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.8m稱取重鉻酸鉀39.23g溶于600mL～800mL水中，加水稀釋至1L，貯4.2.9硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Fe2+）=0.稱取40g六水硫酸亞鐵銨溶于適量的水中，加入20mL濃硫酸，用水稀釋至1000mL，搖勻，裝入準(zhǔn)確吸取25.0mL重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液（4.6.2.2）于250mL錐形瓶中，加入70mL～80mL水和10mL濃硫酸，冷卻后加3滴1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示劑，用待標(biāo)定的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直），）；4.3.1通常實(shí)驗(yàn)室儀器。4.3.5電熱恒溫真空干燥箱：溫度可控制在（105±2）4.3.7箱式電阻爐：溫度可控制在（815±10）4.3.9陶瓷坩堝：50mL。4.4.1腐殖酸鈉待測(cè)溶液的制備4.4.1.1原料或肥料試樣的前處理4稱取腐殖酸原料或肥料10g（精確到0.01g)，放入200mL燒杯中，加入炭調(diào)到0，風(fēng)化煤、褐煤調(diào)到1），干過濾，洗滌至濾液p將上述濾餅用100mL1%氫氧化鈉溶解，定容到250m4.4.2腐殖酸鈉待測(cè)溶液中腐殖酸含量測(cè)定（重量法）將加入腐殖酸鈉待測(cè)溶液稱量質(zhì)量后的坩堝放入（8氣中冷卻2min～3min，然后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約20min），稱量，直到質(zhì)量變化不大于0.001g，或質(zhì)量開始增加時(shí)為止，計(jì)算腐殖酸鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)M1。在后一種情況下用質(zhì)量增加前的質(zhì)量為計(jì)將4.4.2.2中恒重并稱量過的瓷坩堝連同其中的干物質(zhì)在通風(fēng)櫥中用可調(diào)電爐低溫碳化，逐漸升溫±10）℃后，再灼燒1h。取出后先在空氣5M2—?dú)溲趸c空白中氫氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；4.4.3腐殖酸鈉待測(cè)溶液碳含量的測(cè)定（容量），準(zhǔn)確移取4.4.3.1中待測(cè)液5.0mL（V4）于250mL錐形瓶中，分別加入5.0mL重鉻酸鉀溶液，緩慢加入15mL硫酸，于沸水浴中加熱氧化3合指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由橙色經(jīng)綠色轉(zhuǎn)將100mL1%的氫氧化鈉溶液定容到250mL作為空白液，按照上述步驟腐殖酸鈉待測(cè)溶液中腐殖酸碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)HAar-C，數(shù)值以%表示，按式（4）計(jì)算，取平行c（Fe2+）—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為）；0.003—與1.00mLc（Fe2+）=1.000mol/L硫酸亞鐵銨溶液相當(dāng)?shù)奶假|(zhì)量V0—滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（V1—滴定腐殖酸鈉溶液所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫V3—腐殖酸鈉待測(cè)溶液定容后的總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV4—氧化滴定時(shí)所取腐殖酸鈉待測(cè)溶液定容后溶液的體積的