DB21T 2555-2016 海水 苯系物的測定 吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜分析法　

DB21DB21/T2555—2016海水苯系物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜分析法DeterminationsofBTEXinseawaterbypurgeandtrapgaschromatography-massspectrometry2016-01-05發(fā)布2016-03-05實(shí)施遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜測定海二甲苯、苯乙烯等7種苯系物的方法原理、試劑及配制、儀器和設(shè)備、樣品采集與保存、測定步本標(biāo)準(zhǔn)適用于海水中7種苯系物的測定，測定范圍為50.0ng/L~2000.0ng/L，方法檢出限為7.2準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單HJ639-2012水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法其他組分的程序進(jìn)行分析，用于監(jiān)測每個樣品分析步驟的執(zhí)行情況。替代物不應(yīng)2實(shí)驗室試劑空白laboratory試劑、內(nèi)標(biāo)物、替代物。用于檢查待測物或其他干擾物質(zhì)是否在實(shí)驗室環(huán)境、試劑否在控、實(shí)驗室是否有能力在所要求的方法全過程空白wholeprogramblank5.1空白試劑水35.4高純氦氣5.5高純氮?dú)?.7苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5.8標(biāo)準(zhǔn)使用液選用氟苯為內(nèi)標(biāo)物，濃度為200.0μg/mL；選5.10內(nèi)標(biāo)物、替代物標(biāo)準(zhǔn)使用液6儀器和設(shè)備使用自動進(jìn)樣器，并配備吹掃管至少能夠盛放5mL海水具有分流/不分流進(jìn)樣口，能對載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu；具有NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫30m×0.25mm×0.25μm（47.1所有樣品應(yīng)采集平行樣，每個樣品應(yīng)盡可能地充滿采樣瓶，水樣中不留任樣至滿瓶，小心避免將抗壞血酸沖出，每40mL水樣中加入2~37.3采集后的樣品應(yīng)密閉、低溫保存，苯系物在海水中不穩(wěn)定，采集后立即送8測定步驟8.4.1根據(jù)儀器廠商的要求對質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)諧，直到調(diào)諧報告達(dá)到58.4.3氣質(zhì)工作站軟件在對應(yīng)的保留時間窗口內(nèi)能識別標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液中的每個化合8.5.1配制至少5個濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1000.0ng/L，2000.0ng/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在容量瓶中不穩(wěn)定，只能保存lh~2h；將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液儲存于具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊螺旋蓋的棕色玻璃樣品瓶中，且上部不留空隙進(jìn)行定性，采用選擇離子掃描模式（SelectedI1320000表2本標(biāo)準(zhǔn)中待測物、內(nèi)標(biāo)物及替代物序號1苯2345678967物）的相對響應(yīng)因子（RelativeResponseFactor，RRF按照式（1）進(jìn)行計算。RRFi=（1）RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)待測物（或替AISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)定量離子的峰面積或峰高；8.5.4.2計算每個待測物和替代物的平均相對響應(yīng)因子(RRF)，按照式（2）進(jìn)行計算。（2） RRF——待測物（或替代物）的平均相對響應(yīng)因子；n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)，5。RSD=×1004）析校準(zhǔn)曲線工作液或采取必要的措施提高GC/MS的性能獲得滿意的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；若響應(yīng)因子的相對準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.990，否則需采取相應(yīng)措施，重新繪制校準(zhǔn)曲線。若建立的線性校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)小于0.990時，也可以采用非線性8.6.1利用標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液（8.5.2）進(jìn)行連續(xù)校核，評價儀器的靈敏度和線性變化情況。連續(xù)校88.6.2使用與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行吹掃并分析連續(xù)校準(zhǔn)溶液，內(nèi)標(biāo)定量離子的峰8.6.3校準(zhǔn)溶液中待測物和替代物的濃度與其8.7.1實(shí)驗室試劑空白是指向高純水中加入內(nèi)標(biāo)物和替代物，按照樣品分析的步驟進(jìn)8.7.2實(shí)驗室試劑空白至少每個工作日分析一次，且應(yīng)在連續(xù)校準(zhǔn)之后、樣品海水樣品含內(nèi)標(biāo)物和替代物濃度分別為400ng/L，按照設(shè)置好的儀器條件（8.1、8.2、8.3）進(jìn)行測定。9結(jié)果計算與處理9.1待測物的定性分析待測物以相對保留時間（或保留時間）和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜9.2待測物的定量分析根據(jù)待測物和內(nèi)標(biāo)物的選擇離子質(zhì)譜圖對組分進(jìn)行定量分析，有如下兩種9.2.1平均相對響應(yīng)因子定量法（5）CX——樣品中待測物的濃度，ng/L；RRF——待測物的平均相對響應(yīng)因子。9.2.2校準(zhǔn)曲線定量法910.1在儀器維修、搬運(yùn)、換柱或連續(xù)(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)，每種組分及替代物的回收率(以真值平均百分MDL=St(n-1，1-α=0.99)（6）n——重復(fù)實(shí)驗的次數(shù)；t（n-1，1-α=0.99)——自由度為n-1，置信水平為99%時的t值。10.5每個樣品中的內(nèi)標(biāo)物和替代物的定量離子峰面積在一表3加標(biāo)濃度為50.0ng/L下7種待測物1231苯234567序號XiSiRSDiXS''RSD1苯123212331234123512361237123XiSiRSDiXS''RSD1苯123212331234123512361237123p%p%SPp%±2SP1231苯23456712345ng/L積ng/L積ng/L積ng/L積ng/L積苯