(高清版)DB22∕T 1617-2012 飼料中孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)晶紫和隱色結(jié)晶紫的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法　　

備案號：35745-2013DB22DB22/T1617—2012隱色結(jié)晶紫的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationofmalachitegreen、leucomalachitegreen、crystalvioletandleucocrystalvioletinfeeds——HPLC-MS/MSmethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：康明芹、張琦、張勛、馮博、孟日增、楊帆、張代1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)晶本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)晶紫和隱色結(jié)晶紫的凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用2稱取2g試樣（精確至0.01g）于3將上述濃縮瓶中殘渣用10mL乙腈分三次（每次約3mL）超聲溶解，并依次通過預(yù)處理過的中性氧稱取7份2g（精確至0.01g）陰性試樣于50mL離心管中，操作同7.c)流速：0.25mL/min；）；c)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；e)脫溶劑氣：0.21MPa；f)霧化氣：0.24MPa；h)碰撞氣：0.15MPa；i)離子源溫度：300℃CC550.0℃;j)定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞能量見表1。4VV在同一色譜/質(zhì)譜條件下進行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對豐度相比較，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則相對離子豐度/%>50≤10允許的相對偏差/%±20±25±30±50Xi..............................................(1)Xi——試樣中被測組分殘留量，單位為微克每千克(μg/kg)；ci——從標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出的被測組分溶液濃度，單位為微克每升(μg/L56標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息423Cl37xICof+MRM(12paisy320.2/208.2DafriomSample32(STD5.0PPB)ofKOJJZ20111030.uiff(TurboSpray)XICof+MRM(12pain:329.2/208.2DafromSample32(STD...Max.1.1e5cpsXICof+MRM(12pain:331.2/239.2DafXICof+MRM(12palrs329.2/313.2DafromSample3.9e5XICof+MRM(12pais):372.2/340.5DaIntens.Intens.L1.0e4pairs:374.2/239.2Daf8%%1.05.492.088.0～95.52.9092.6～99.31.087.0～97.03.612.042.0～51.05.581.08.432.03.7292.1～96.91.06.052.084.5～94.53.1594.8～98.21.060.0～69.04.322.062.5～70.53.8160.5～65.22.291.061.0～71.04.842.062.5～69.53.4360.1～64.92.251.061.0～68.04.152.060.5～69.04.1260.7～63.91.061.0～67.02.702.063.5～70.52.9860.5～65.72.221.05.182.084.5～98.03.761.089.0～99.03.072.093.0～96.594.8～99.81.087.0～97.03.032.088.5～97.53.09995.8～99.11.05.802.083.5～99.06.481.060.0～