DB21T 3287-2020 水質(zhì) 丙烯醛的測定 高效液相色譜法　　

1備案號：DB21遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 2 3 4 5 5 6 6 7 8歸口管理部門：遼寧省生態(tài)環(huán)境廳（沈陽市渾南區(qū)雙園路30號甲），聯(lián)標準起草單位：遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心（大連市沙河口區(qū)連山街58號），聯(lián)系電話1水質(zhì)丙烯醛的測定高效液相色譜法本標準適用于地表水、地下水、海水、工業(yè)廢水及生活污水中丙烯醛的下限均為0.008mg/L，測定上限均為0.5mg/L。GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（部分代替HHJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定經(jīng)萃取濃縮后，用高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純2）：5.52,4-二硝基苯肼（DNPH，2,4-(O2N)2C6H3NHNH2優(yōu)級純。）：），），樣品采集后密閉儲存于預(yù)先洗凈烘干的采樣瓶（6.6）中，避光保存。如不能及時分析，于0~4℃冷藏3），ml二氯甲烷（5.6）分三次萃取，合并萃取液，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉（5.2）脫水，用濃縮設(shè)），），ml/min。用實驗用水代替樣品按照試樣制備（7.2）相同操作步驟，制進行測定，以標準系列中丙烯醛質(zhì)量濃度為橫坐標，以峰面積），取制備好的空白試樣（7.3按色譜參考條件（8.1）進行測9結(jié)果計算與表示9.1結(jié)果計算），459.2結(jié)果表示3家實驗室對加標濃度為0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、廢水和海水樣品進行了6次重復(fù)偏差分別為4.4%、4.4%和3.2%，重復(fù)性限分別為0.001mg/L、為0.002mg/L、0.016mg/L和0.13廢水實驗室內(nèi)相對標準偏差分別在4.2%~7.4%、2.8%~7.7%、3.5%~4.4%之間，實驗室間相對標準偏差分別為6.1%、5.0%和4.0%，重復(fù)性限分別為0.002mg/L、0.014mg/L和0.106mg/L，再現(xiàn)性限分別為0.003mg/L、0.024mg/L和0.20海水實驗室內(nèi)相對標準偏差分別在2.4~5.2%、1.4~2.1%、2.7~6.4%之間；實驗室間相對標準偏為0.001mg/L、0.009mg/L和0.147mg/L。具體參3家實驗室分別對加標濃度為0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、廢水和海水樣品進行了6次重復(fù)測定。地表水加標回收率范圍在81.7%~92.9%、84.9%~93.3%、87.4%~95.1%之間；廢水加標回收率范圍在87.6%~107.3%、86.5%~101.1%、89.0%~100.9%之間；海水加標回收率范圍在81.8%~84.8%、84.5%~104.0%、87.4%~96每批樣品(≤20個/批）至少做一個實驗室空白和一個全程序空白，空白測定結(jié)果都應(yīng)小于方法檢校準曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.999，否則應(yīng)重新繪制校準曲線。每批樣品(≤20）應(yīng)測定一個曲線中間校核點，其測定結(jié)果與校準曲線相應(yīng)點濃度的相對誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)。否則應(yīng)查找原因，或每批樣品(≤20個/批）需分析一個平行雙樣，平行樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于213.3當(dāng)DNPH經(jīng)空白試驗含有被測目標化合物時，需進711111182,4-二硝基苯肼（DNPH）的純化及空干凈的燒杯中，蓋上表面