LabSpark750ABC光譜儀操作規(guī)程

LabSpark750ABC光譜儀操作規(guī)程

一.試驗(yàn)室環(huán)境規(guī)定：

＞試驗(yàn)室內(nèi)溫度：恒定在20?25℃之間某一溫度

＞試驗(yàn)室內(nèi)濕度：W70%。

＞儀器工作場所應(yīng)防止震動(dòng)，如周圍有較大震動(dòng)，宜采用減震措施。

＞試驗(yàn)室保持清潔，盡量不與酸堿等腐蝕性物質(zhì)在一起。

＞防止電磁干擾，環(huán)境存在強(qiáng)電磁場時(shí)，試驗(yàn)室宜采用屏蔽措施。

＞供電：220V,50Hz單相；有單獨(dú)地線；在工廠自發(fā)電時(shí)慎用儀器，局域電

壓的大幅波動(dòng)有也許對儀器導(dǎo)致?lián)p壞。

二.儀器使用規(guī)定：

＞氧氣：純度99.999%。氧氣減壓器控制壓力，二級(jí)表頭分壓力0.2?0.5MPa,

當(dāng)一級(jí)表頭總壓力到IMPa時(shí)，需要更換一瓶新的氨氣。

＞儀器溫度：儀器采用內(nèi)部恒溫系統(tǒng)，一般設(shè)定35℃,每臺(tái)儀器也許不一樣，

實(shí)際溫度規(guī)定在30?37℃之間某溫度恒定。

＞儀器真空度：不不小于150mT(20Pa),最佳在100mT(13Pa)以內(nèi)，并恒

定于某一值。分析有色金屬儀器，真空值可高于該值。

＞有間歇式真空時(shí)，真空泵自動(dòng)在設(shè)定范圍內(nèi)啟動(dòng)、停止。一般設(shè)定范圍

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＞儀器長時(shí)間關(guān)機(jī)想要啟用時(shí)，環(huán)境相對濕度270%時(shí)，要提前4小時(shí)啟動(dòng)空

調(diào)，待室內(nèi)溫度、濕度滿足規(guī)定后啟動(dòng)儀器，儀器通電后只進(jìn)行“加熱”進(jìn)

行自恒溫，啟動(dòng)真空泵抽真空。其他操作待12小時(shí)后再進(jìn)行。如室內(nèi)濕度

過大，儀器電器部分易短路損壞

＞強(qiáng)雷雨天氣慎用，以免雷擊導(dǎo)致電路板燒毀。

＞儀器除非長時(shí)間不用，提議不要關(guān)機(jī)。常常開關(guān)機(jī)會(huì)對儀器的穩(wěn)定性及壽命

導(dǎo)致影響。儀器分析使用時(shí)功率在2023W左右，待機(jī)功率500W左右。

＞儀器所用電腦為專用設(shè)備，提議不作他用。上網(wǎng)、插帶病毒存儲(chǔ)設(shè)備會(huì)使電

腦感染病毒，導(dǎo)致程序不能運(yùn)行。

三.開關(guān)機(jī)環(huán)節(jié)

＞開機(jī)：

1.打開氨氣總閥，調(diào)整出氣壓力在合適位置。

2.按下交流接觸器綠色按鈕。

3.打開穩(wěn)壓電源。

4.按下接線插座上按鈕，燈亮為打開。

5.啟動(dòng)光譜儀主。按儀器右下方綠色“啟動(dòng)”開關(guān)，如芍真空泵控制開關(guān)，

同步按下。

6.打開電腦及顯示屏。

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7.進(jìn)入主分析操作界面。雙擊桌面上快臂方式-3或12小79進(jìn)入分析

主界面。

8.選擇所用工作曲線

9.啟動(dòng)“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱”。在平板電腦上有“光源”、“負(fù)高壓”、

“加熱”，觸摸可實(shí)現(xiàn)對應(yīng)功能，綠色為啟動(dòng)。

10.打開急停按鈕。按急停按鈕上箭頭指示方向右旋彈開，燈亮為打開狀態(tài)。

11.檢查氨氣流量。在操作界面下“系統(tǒng)管理”，“手動(dòng)沖氣”，檢查壓氣流量

計(jì)浮子高度與否合適，調(diào)整旋鈕，左旋升高，右旋減少。然后在操作界面“系

統(tǒng)管理”，“手動(dòng)停止”停止沖氣。

12.完畢以上操作，儀器即進(jìn)入待用狀態(tài)。

＞關(guān)機(jī)：

1.按下急停按鈕。燈熄為關(guān)閉狀態(tài)。

2.停止“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱”。平板電腦有“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱”

項(xiàng)，觸摸可實(shí)現(xiàn)對應(yīng)功能，綠色為停止。

3.退出分析程序。在分析主界面左下單擊“退出”即退出分析程序。

4.關(guān)閉電腦、顯示屏。

5.關(guān)閉儀器。按下急停按鈕，按下儀器右下紅色停止開關(guān)。

6.按下接線插座上按鈕，燈熄為關(guān)閉。

7.關(guān)閉穩(wěn)壓電源。

8.關(guān)閉交流接觸器。

9.關(guān)閉氧氣總閥。

＞如要使儀器處在穩(wěn)定狀態(tài)，房間內(nèi)溫度由空調(diào)控制恒定，不分析使用儀器時(shí),

系統(tǒng)監(jiān)控窗口只“啟動(dòng)”加熱，使儀器恒溫，其他的不需要啟動(dòng)。

四.平常分析操作。

儀器按照開機(jī)次序處在開機(jī)。操作前確認(rèn)：

A確認(rèn)儀器各開關(guān)處在打開狀態(tài)，平板電腦上“光源”、“負(fù)高壓”、“加熱”呈

綠色，處在啟動(dòng)狀態(tài)。

B氮?dú)饬髁看_認(rèn)：儀器流量計(jì)浮子在8?101/min之間某一值恒定。

C氨氣純度確認(rèn)：找一塊樣品空燒3~5點(diǎn)，待激發(fā)斑點(diǎn)正常，僦氣純度滿足

規(guī)定后再進(jìn)行下一步操作。

1.描跡。在火花臺(tái)上放上描跡樣品。

警示：剛換氧氣，尤其需要確認(rèn)氨氣純度，通過激發(fā)斑點(diǎn)判斷氨氣與否可

用。氧氣不純時(shí)，不要進(jìn)行描跡操作，否則會(huì)得到錯(cuò)誤的描跡成果，導(dǎo)致儀器

不能正常使用。

A.進(jìn)入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，單擊如下左側(cè)“描跡”，進(jìn)

入描跡操作界面。

B.在描跡操作界面通道處選擇元素，所選元素與火花臺(tái)上所放樣品最大具有

元素一致。一般選擇基體元素，如分析鋼鐵選擇“Fe”。分析鋁合金選擇“A1”

等。

E.點(diǎn)擊“NCS”激發(fā)，等目前通道元素強(qiáng)度上升到一定高度，沒有增長趨勢時(shí)再

進(jìn)行描跡輪操作。

F.描跡輪操作。在撥碼盤下側(cè)，向左撥打開描跡輪鎖鈕，然后手均勻用力向左轉(zhuǎn)

動(dòng)描跡輪，使目前通道元素強(qiáng)度降到5000如下時(shí)，開始向右轉(zhuǎn)，在強(qiáng)度為最大強(qiáng)

度二分之一左右時(shí)記下描跡輪上讀數(shù)，為“第一次”值，繼續(xù)向右轉(zhuǎn)動(dòng)描跡輪，

在描跡強(qiáng)度值通過最大值又減少到與“第一次”在一種水平位置上時(shí)，停止轉(zhuǎn)動(dòng)

描跡輪，停止激發(fā)。讀取描跡輪上讀數(shù)為“第二次”值。

G.描跡輪值的計(jì)算。在描跡界面上左下處，對應(yīng)“第一次”、“第二次”位置輸入

所記兩次值，自動(dòng)計(jì)算出平均值，平均值即為描跡輪所要定位日勺值。

H.描跡輪的定位。往左轉(zhuǎn)動(dòng)描跡輪，通過平均值時(shí)，繼續(xù)向左轉(zhuǎn)動(dòng)使描跡論讀數(shù)

低于平均值50個(gè)讀數(shù)時(shí)，再向右轉(zhuǎn)到平均值，鎖定鎖鈕。

I.描跡成功的驗(yàn)證。單擊“NCS”看元素強(qiáng)度與否與最大強(qiáng)度靠近，如靠近則描

跡成功，點(diǎn)擊“分析”回到分析界面。如差異較大，重新進(jìn)行描跡操作。

J.描跡輪左右轉(zhuǎn)動(dòng)不要超過100個(gè)讀數(shù)。

K.描跡結(jié)束后，點(diǎn)擊“分析”返回分析操作界面，進(jìn)行其他操作。

2.全局原則化。

A.進(jìn)入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點(diǎn)擊“全

局原則化”，出現(xiàn)“選定校正元素”窗口，點(diǎn)擊“確定”出現(xiàn)全局原則化界面，在

右上角依次選擇原則化樣品激發(fā)取數(shù)。

B.全局原則化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點(diǎn)擊“全局校正”由彩色變?yōu)榛疑?。?/p>

全局校正完畢。

C.點(diǎn)擊左側(cè)“分析”回到分析界面。

3.類型原則化。

A.進(jìn)入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點(diǎn)擊“類

型原則化”，出現(xiàn)“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口，鼠標(biāo)選擇樣品名稱變藍(lán)，點(diǎn)擊“確

定”出現(xiàn)類型原則化界面，在右上角“原則化樣”顯示所選樣品名稱，激發(fā)該原

則樣品取數(shù)。

B.類型原則化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點(diǎn)擊“局部校正”由彩色變?yōu)榛疑?。?/p>

局部校正完畢。

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C,點(diǎn)擊左側(cè)“分析”回到分析界面。

4.樣品分析。

儀器做完描跡、全局原則化、類型原則化后，就為分析該類材料做好了準(zhǔn)

備。

A.分析界面。分析界面的標(biāo)識(shí)：工具欄“全局校正”、“局部校正”顯示為灰

色。狀態(tài)欄“分析”凸顯。不是此標(biāo)識(shí)時(shí)，可點(diǎn)擊左側(cè)“分析”刷新。

B.分析樣品的直徑應(yīng)在不小于10mm,以蓋住激發(fā)孔。小尺寸樣品應(yīng)采用小

樣品夾具。樣品重量應(yīng)不不小于lOKgo

C.澆鑄類樣品，一般分析位置在半徑二分之一處，以減小元素偏析的影響。

D.每次分析樣品前刷一次電極，減小分析樣品間的影響。分析數(shù)據(jù)一般2次

以上平均值作為成果，分析一點(diǎn)原則上不能報(bào)數(shù)。

D.激發(fā)在樣品缺陷部位、氨氣不純等狀況，分析數(shù)據(jù)不能作為參照。

E.分析材料與分析程序?qū)?yīng)。否則會(huì)得到錯(cuò)的分析數(shù)據(jù)。

5.儀器校正意義及周期。

描跡：光路校正。

全局原則化：各元素強(qiáng)度校正。

類型原則化：各元素含量校正或分析產(chǎn)品牌號(hào)校正。

校正次序：描跡、全局原則化、類型原則化要依序進(jìn)行。

校正周期：描跡：一般周期15天左右，如環(huán)境條件很好可延長周期。清理

火花臺(tái)或擦拭透鏡后或儀器長時(shí)間關(guān)機(jī)開機(jī)12小時(shí)穩(wěn)定后提議描跡，換氧

氣與描跡無關(guān)。

全局原則化：每天做一次。

類型原則化：根據(jù)狀況1?4小時(shí)做一次，如分析產(chǎn)品單一，環(huán)

境條件較穩(wěn)定期間可延長。

6.軟件其他常用功能。

7.類型原則化的添加。

A.首先進(jìn)行“曲線選擇”，選擇添加類型原則化樣品所在的工作曲線。

B.在主界面左上角“工作曲線”處點(diǎn)擊，出現(xiàn)下拉菜單，在“添加單校標(biāo)

樣”處點(diǎn)擊，會(huì)出現(xiàn)“原則樣品庫”。

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c.在“原則樣品庫”中，首先選擇基體。

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D.然后鼠標(biāo)在右側(cè)標(biāo)樣庫欄目中隨便點(diǎn)擊一種標(biāo)樣名稱，使其上有藍(lán)條,

迅速輸入所添加標(biāo)樣名稱，可自動(dòng)搜索到該標(biāo)樣。

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E.找到該標(biāo)樣后，鼠標(biāo)點(diǎn)中該標(biāo)樣顯示藍(lán)條。點(diǎn)擊“確定/參照”，即添加

完畢。

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F.添加完畢檢查。點(diǎn)擊類型原則化時(shí)，在“選擇局部校正標(biāo)樣”窗口顯示

有該標(biāo)樣，即類型原則化樣品添加成功。

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G.標(biāo)樣庫中如沒有所要添加的標(biāo)樣時(shí)，從第C環(huán)節(jié)開始，點(diǎn)擊新建，在

“牌號(hào)”處輸入標(biāo)樣名稱，在“標(biāo)鋼編輯”欄中依次添加各元素含量，基體元素

含量自動(dòng)減值計(jì)算。點(diǎn)擊“保留”，該標(biāo)樣即進(jìn)入了標(biāo)樣庫。其他環(huán)節(jié)同D、E、F。

五儀器平常維護(hù)。

1.火花臺(tái)及氧氣尾氣過濾器清灰：

目的：保證氧氣尾氣排出暢通，提供好的激發(fā)環(huán)境。

周期：一瓶氧氣清灰一次。

操作：火花臺(tái):拆開火花臺(tái)，用毛刷打掃激發(fā)腔輔以吸塵器吸去灰塵；

尾氣過濾器:擰開過濾杯，用吸塵器吸去濾芯表面及尾氣導(dǎo)管內(nèi)灰。清

灰完畢后對的安裝火花臺(tái)及氨氣尾氣過濾器。

注意：A安全起見，清灰前關(guān)閉光源，按下急停按鈕。

B濾芯對時(shí)安裝到位，擰緊過濾杯、排氣導(dǎo)管不漏氣。

C火花臺(tái)安裝到位，密封緊固螺絲擰緊。

D濾芯在使用完3瓶氣后，更換。

2.透鏡擦拭：

目的：增長透光率，提高光強(qiáng)。

周期：使用完3瓶氣后擦拭透鏡。

操作：

A.在火花臺(tái)剛清完灰后擦拭透鏡，同步在入射光孔處用氣堵塞住，以

防灰塵倒吸。

B.打開系統(tǒng)監(jiān)控窗口，記下真空度數(shù)據(jù)。

C.水平方向均勻用力慢慢拔出透鏡插板，到位后豎直上提小心取下活

動(dòng)板。

D.取下透鏡在無水酒精（純度99.7%）里浸泡3