DB37T 3027-2017 唇用化妝品中對位紅的測定 高效液相色譜法　

Y42唇用化妝品中對位紅的測定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質(zhì)量技術監(jiān)督局提出。本標準由山東省化工標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、山東省食品藥品檢驗研究院。本標準主要起草人：霍艷敏、周莉莉、于文江、公丕學、鄭紅、盧蘭香、別梅、張艷俠。1唇用化妝品中對位紅的測定高效液相色譜法本標準規(guī)定了高效液相色譜測定唇用化妝品中對位紅的方法。本標準適用于唇膏、口紅、唇彩等唇用化妝品中對位紅的測定。本標準方法檢出限：0.5mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣用乙腈超聲提取，提取液經(jīng)冷凍離心、過濾，用高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。4試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水，其它試劑和材料主要包括：a)乙腈：色譜純；d)標準品：對位紅(CAS:6410-10-2),純度≥95.5%;e)標準儲備溶液：準確稱取25mg(精確至0.1mg)對位紅標準品于25.00mL容量瓶中，加約1mL三氯甲烷，待溶解后乙腈定容，作為標準儲備溶液，濃度為1mg/mL,此溶液于4℃冰箱中儲存，可使用3個月；f)標準工作溶液：將標準儲備液用乙腈稀釋成0.1μg/mL、1.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的g)微孔濾膜：有機相，孔徑0.45μm。5儀器和設備儀器和設備主要包括：a)高效液相色譜儀：具二極管陣列檢測器或紫外檢測器；c)渦旋混合器；2d)超聲波清洗器；e)冷凍離心機：轉速不低于10000r/min;f)馬弗爐：控溫精度650℃±10℃。6分析步驟6.1試樣的制備6.2試樣的處理準確稱取試樣1g(精確至0.01g)于研缽中，加入10g經(jīng)650℃灼燒過的無水硫酸鈉，在研缽中用超聲波清洗器超聲提取20min,再在10000r/min、5℃時離心5min,取上層清液過微孔濾膜(4.7),6.3液相色譜參考條件b)流動相：乙腈+水=85+15;c)流速：1.0mL/min;d)柱溫：35℃;e)進樣量：10μL;f)檢測波長：紫外檢測器檢測波長設為485nm。標樣譜圖見附錄A。6.4測定將標準工作溶液(4.6)按照濃度由低到高的順序進樣測定，以該組分峰面積對其濃度繪制標準曲6.5結果計算6.5.1試樣中被測組分的含量按式(1)計算：w——試樣中該組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——由標準曲線得到的試樣溶液中該組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。6.5.2計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。7精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。3DB3